溶胶凝胶法制备耐高温SiZrOC陶瓷纤维

以二氯氧化锆(ZrOCl2)为锆源,利用其与硅氧烷单体(正硅酸乙酯TEOS和二甲基二乙氧基硅烷DMDES)的溶胶凝胶反应,获得了聚硅锆氧碳(PZSO)凝胶纤维,并通过改变ZrOCl2和水的加入量优化了体系的纺丝性能.PZSO凝胶纤维经干燥和热解获得了SiZrOC陶瓷纤维,在1000℃保持高的陶瓷产率(84.7wt;).扫描电镜观察SiZrOC纤维表面均匀光滑致密,并保持了热解前PZSO纤维的圆形截面结构.红外光谱分析显示纤维中Zr连入Si-O四面体,表明通过ZrOCl2,TEOS和DMDES的共缩聚反应形成了=Zr-O-Si;桥键.这种SiZrOC陶瓷纤维在氩气气氛中高温热处理到1500℃失重小于5wt;,表明它在高温环境下具有优异的高温稳定性.     

钾明矾/纤维多孔陶瓷基复合蓄热材料的制备工艺优化

本文以纤维多孔陶瓷为基体,无机水合盐为相变材料,熔融浸渍法制备了复合蓄热材料.通过对制备工艺的优化,得出浸渍方式为完全浸渍,浸渍温度为98 ℃,浸渍时间为12 min的条件下制备出蓄热性能良好的复合蓄热材料,浸渍率高达83.17;.     

六方相氧化钨的合成及其电催化还原氢的研究

以钨酸钠为原料,硫酸胍为辅助剂,在强酸性反应体系通过水热法合成了氧化钨纳米纤维.利用XRD、SEM、TEM、EDS等对产物进行了表征.结果表明:当体系中钨酸钠与硫酸胍的摩尔比为6∶1时,在反应温度为170℃和反应时间48 h的条件下获得六方晶系的氧化钨纳米纤维,纤维的平均直径为30 nm,长度为1～3 μm.采用循环伏安法对样品的电催化性能进行分析,以硫酸胍为辅助剂获得的六方相氧化钨(hex-WO3)对氢具有很强的电催化还原活性,在燃料电池等领域具有潜在的应用价值.     

温度对TiO2-B纳米纤维的结晶度和稳定性的影响

本文以锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和NaOH溶液为前驱物,通过水热反应和退火处理制备了TiO2-B纳米纤维.用XRD、HRTEM和EDS对样品的结构、形貌及其演化进行了表征.讨论了水热反应温度和退火温度对TiO2 -B纳米纤维的结晶度、形貌和热稳定性的影响.结果表明:在160℃、180℃和200℃温度下水热反应,分别得到H2Ti4O9、H2Ti3O7和H2Ti4O9与H2Ti3O7混合的纳米纤维,400℃退火后,无论是H2Ti4O9还是H2Ti3O7纳米纤维都转化为TiO2-B纳米纤维,但从180℃水热反应得到的H2Ti3O7纳米纤维转化的TiO2-B纳米纤维具有较高结晶度和热稳定性.     

静电纺丝法制备SiC纤维及其表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与聚碳硅烷(PCS)为原料,利用静电纺丝法制得PCS/PVP复合纤维,通过空气交联,氩气(Ar)气氛下高温(1000～1400 ℃)处理以及空气中500 ℃除碳,最终得到碳化硅(SiC)纤维.利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)等对所得纤维进行形貌、微观结构和成分分析,并研究了不同处理温度对SiC纤维结构和形貌的影响.结果表明,利用静电纺丝法可以得到质量较好的SiC纤维,热处理温度为1000 ℃和1200 ℃时得到无定形的SiC纤维,热处理温度为1400 ℃时可以得到结晶较好的β-SiC纤维.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2复合纤维

以无水氯化铝、铝粉、碱式碳酸锆、醋酸钇和醋酸为原料,通过溶胶-凝胶法和离心纺丝技术制备了连续Al2O3-ZrO2(3mol;Y2O3)复合纤维.并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪、热重(TG)分析仪、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征.结果表明,前驱体溶胶具有良好的稳定性和可纺性.凝胶纤维最大长度达70 cm,1200℃热处理后,完全转变成α-Al2O3和t-ZrO2相.凝胶纤维经干燥后,具有光滑的表面和均匀的直径,约为9μm.随着热处理温度的升高,晶粒逐渐长大、纤维强度逐渐下降.     

溶胶-凝胶法制备连续MgAl2O4纤维

采用溶胶-凝胶法,通过聚合氯化铝溶液和柠檬酸镁溶液混合反应获得纤维前驱体纺丝液.前驱体纺丝液经离心甩丝和空气气氛下热处理后制备出直径细小、有一定韧性的连续镁铝尖晶石纤维.采用FT-IR、TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对纤维进行表征.结果表明,纤维前驱体在585℃时开始结晶,且除MgAl2O4相外无其他相出现.在空气气氛下,前驱体纤维先以3℃/min加热至600℃,而后以5℃/min加热至1000℃并保温2h,经该热处理后的纤维直径为5～8 μm.     

静电纺In2O3纳米纤维的光致发光性能研究

利用静电纺丝技术结合高温煅烧方法制备了一系列多孔结构的一维In2O3无机纳米纤维,并探讨了煅烧温度对产物发光性能的影响及其发光机理.利用热重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)分析了产物的热分解情况、晶型、组分和形貌;通过紫外-可见光谱仪和荧光分光光度计分析研究了一维In2O3纳米纤维的光吸收性能和光致发光性能.结果表明:静电纺前驱体复合纳米纤维成型良好,经500℃、600℃、700℃、800℃高温煅烧后仍保持纤维结构,但纤维直径明显减小,当煅烧温度达到800℃时,纤维出现中空结构;不同温度下煅烧所得In2O3均为立方铁锰矿型;随着煅烧温度的升高,In2O3纳米颗粒粒径逐渐增大;In2O3纳米纤维的的最大紫外吸收峰位于300nm左右;在室温下,In2O3纳米纤维经274nm光激发后在553 nm处出现较强的绿光发射峰.     

PET纤维增韧的粉煤灰泡沫地质聚合物热性能分析

通过碱激发的方式,以循环流化床粉煤灰(CFA)作为唯一的硅铝质原料,制备了聚酯纤维(PET)增韧的发泡地质聚合物.通过改变PET纤维掺量和纤维长度来确定最优配比,然后将最优配比的地聚物放入不同的温度环境下(200℃,400℃,600℃,800℃,1000℃)进行热处理.结果表明,最优的纤维掺量和纤维长度分别为0.1wt;和12 mm,对应的地质聚合物具有最低的容重(约404 kg/m3)和最高的抗折和抗压强度(分别为0.87 MPa和2.19MPa).热处理之后的结果表明,随着热处理温度的提高,地聚物容重和强度基本上呈现出单调递增的态势.SEM和XRD检测结果表明,样品强度的提高主要归因于晶体的形成,以及地聚物凝胶体系在高温环境下发生熔融和相转变后自凝聚的结果.高温焙烧地质聚合物的实验结果也验证了由地聚物制备陶瓷的可能性.     

纳米纤维结构对石墨/纳米碳纤维复合材料电化学性能的影响

为了实现石墨/纳米碳纤维复合材料用作锂离子电池负极材料的商业化应用,本实验采用了化学气相沉积在石墨颗粒表面原位生长纳米碳纤维包覆的方法制备了石墨/纳米碳纤维复合材料,利用拉曼、扫描电镜以及高分辨透射电镜等手段对纳米碳纤维包覆层中纤维的形貌与微观结构进行研究.研究结果表明:550℃下生长的板式结构的纤维嵌锂容量要高于600℃生长的无序结构和650℃生长的管状结构纤维;纳米碳纤维优良的导电性能能够复合材料的倍率性能;此外,复合材料中纤维比例在5;左右时,循环稳定性好,首次循环库伦效率也较高.     

温度和气氛对合成镁铝尖晶石纤维的影响

以镁砂、炭黑和刚玉为原料,在氩气和氮气气氛保护下,分别在1500℃、1600℃和1650℃合成纤维状镁铝尖晶石.用X射线衍射(XRD)分析合成产物的物相组成,用扫描电子显微镜(SEM)观察合成纤维的形貌,用扫描电镜配置的能谱仪(EDS)检测合成物微区化学成分.结果表明:1500℃适宜镁铝尖晶石纤维的生长,合成温度升高则生成尖晶石颗粒.1500℃氮气中合成的纤维直径大于氩气中合成纤维,氮气中合成镁铝尖晶石纤维的直径约为80～90 nm,氩气中合成纤维的直径约为50～60 nm,纤维横截面均为六边形.     

在钛酸钠纤维表面吸附生长SnO_2量子点

本文研究了水热条件下SnO_2纳米晶体在钛酸钠纤维表面的吸附生长特性.采用水热法,以钛酸钠晶体纤维和适量的SnCl_4· 5H_2O为前驱物,水热反应条件为pH值11,填充度68;,反应温度120 ℃、150 ℃,反应时间24 h,在钛酸钠纤维表面生长了金红石相SnO_2纳米晶体,晶体尺度约为5 nm.实验结果显示钛酸钠晶体表面具有很强的表面活化能.     

化学反应和热处理工艺制备氮化硼纤维的物相组成和显微结构研究

采用硼酸和三聚氰胺通过化学反应和高温热处理工艺制备出BN纤维.研究了硼酸(H3BO3)和三聚氰胺(C3 H6 N6)混合粉末在高温热处理条件下的热重(TG)和差示扫描量热曲线(DSC),并研究热处理工艺对BN纤维的物相组成,红外光谱和显微结构的影响.物相组成和红外光谱研究表明硼酸和三聚氰胺混合粉末在600℃反应得到非晶态BN纤维,非晶态BN纤维经过高温热处理后逐渐转变成品态的h-BN纤维.显微结构研究表明硼酸和三聚氰胺能够产生纤维状前驱体,此纤维状前驱体经过高温反应和热处理工艺得到晶态的h-BN纤维.显微结构研究表明经过1500 ～ 1800℃高温热处理工艺得到的BN纤维长度约为20 ～ 30μm,直径约为0.5～1 μm.透射电镜照片研究表明经过1800℃热处理工艺得到晶态的BN纤维.     

SiO_2/间苯二酚杂化溶胶前驱体法制备SiO_2/SiC多孔纤维

本文采用溶胶-凝胶法制备间苯二酚/SiO_2杂化溶胶,拉丝法制取杂化纤维.并采用FT-IR、DSC、TG、XRD和SEM对杂化纤维进行了表征.结果表明,杂化纤维中部分间苯二酚与SiO_2形成共价键结构;杂化纤维呈非晶态.采用不同温度对杂化纤维进行热处理,得到的产物经1300 ℃处理后杂化纤维转变为SiO_2/SiC结晶性多孔纤维.     

海泡石显微结构对涂层材料隔热性能影响

将天然海泡石多孔矿物材料进行适当粒度的球磨加工,制成隔热涂料.本文从海泡石的粒径、分散程度及显微结构对涂料隔热性能影响的角度出发用SEM、TEM对海泡石显微结构进行表征.结果表明:以适当球磨工艺制备的海泡石微粉为隔热添加剂的隔热涂料,与以一般加工方法制备的海泡石矿粉为隔热添加剂的隔热涂料相比,隔热效果可提高5℃.通过SEM、TEM分析,球磨后海泡石显微结构发生了改变,由纤维的簇状结构变成由大量单个纤维组成的团聚体.经超声波分散后,海泡石纤维的团聚态被打破,涂料的隔热效果可再提高2℃.涂层隔热效果不仅仅与海泡石纤维颗粒粒径有关,还与海泡石纤维分散程度及显微结构有关.     

溶胶-凝胶法8钇稳定氧化锆纤维的制备与表征(英文)

本文以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出8钇稳定氧化锆纤维。以氧氯化锆、醋酸锆和硝酸钇为前躯体,聚乙烯醇为粘结剂在含水量30wt%、70℃合成粘度为3～4 Pa.s的可纺性8钇稳定氧化锆溶胶,然后通过离心纺丝法制备出直径为5～10μm的凝胶纤维。最终在1200℃煅烧制备出8钇稳定氧化锆晶体纤维,并通过差热(DTA)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纤维进行分析和表征。     

K2Al2B2O7-NaF体系的热分析研究

用热分析的方法研究了KABO-NaF体系的物相关系,提出了KABO-NaF体系的赝二元相图.KABO和NaF可以形成低共熔体系,D KABO含量约30;时低共熔温度约为790℃.KABO在体系中的摩尔百分含量为30;～40;之间为KABO结晶区.KABO-NaF体系在500℃左右发生一个放热过程,675℃左右有一个复杂的吸热相变过程.     

莫来石纤维增强堇青石质陶瓷材料性能研究

以堇青石粉为原料,碳粉为造孔剂,甲基纤维素(MC)为粘结剂,甘油、乙醇为润滑剂,通过挤压成型和固态粒子烧成法制备具有高开孔率,高强度的陶瓷.通过烧结温度和保温时间的正交实验确定堇青石基体材料的烧结制度.通过考察烧结温度和莫来石纤维(PMF)添加量对纤维陶瓷性能的影响,确定使纤维与基体材料结合程度最佳的烧结制度和莫来石添加量.采用SEM、XRD表征样品的断面形貌和晶相种类,以分析基体材料和莫来石纤维的相互作用对陶瓷性能的影响.结果表明:1300℃下保温2 h的堇青石陶瓷综合性能较佳;含纤维陶瓷的烧结温度越高,莫来石纤维与堇青石基体的结合越紧密,莫来石纤维的增强作用越明显,但高于1300℃时,复合陶瓷的抗压强度会由于堇青石基体材料强度下降而下降;莫来石纤维添加量为20;时,陶瓷开孔率为49.25;,抗压强度为15.69 MPa,比无纤维的陶瓷增加了153;.     

Y_2O_3:Er~(3+)上转换纳米纤维的制备与性质研究

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.XRD分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维为无定型,Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的平均直径约为130 nm;经过600 ℃焙烧后,获得了直径约60 nm Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600 ℃时,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为80;.FT-IR分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱基本一致,600 ℃时,生成了Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.该纤维在980 nm激光激发下发射出中心波长为522 nm、561 nm的绿色和658 nm的红色上转换荧光,对应于 Er~(3+)的~2H_(11/2)/~4S_(3/2)→~4I_(l5/2)跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(l5/2)跃迁.对Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论,该技术可以推广用于制备其他稀土氧化物上转换纳米纤维.     

多孔碳球/SiC纳米纤维/十八醇复合相变材料定型封装及其热性能研究

以SiC纳米纤维为传热介质,在其表面采用原位生长的方法,均匀负载了多孔碳材料,从而制备了多孔碳球/SiC纳米纤维载体材料.然后以十八醇为相变芯材,通过物理吸附法制备了多孔碳球/SiC纳米纤维/十八醇复合相变材料,研究了不同相变芯材负载量的复合相变材料的储热性能与稳定性能.DSC检测表明,负载40wt;十八醇的复合相变材料的熔点和凝固点分别为58.16℃和52.25℃,熔化潜热为101.42 J/g;负载50wt;十八醇的复合相变材料的熔点和凝固点分别为58.01℃和51.93℃,熔化潜热为115.47 J/g.与十八醇相比,负载40wt;十八醇的复合相变材料的导热率提高了71;;负载50 wt;十八醇的复合相变材料的导热率提高了62;.该复合相变材料在循环使用300次后,其导热率基本保持相同,具有稳定性高;相变芯材封装安全性好,相变潜热大,具有非常优异的应用性能.