LIBS对钛合金焊缝中成分的原位统计分布分析表征

钛合金凭借其强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点已经被广泛应用于航天、海洋、生物医药等诸多领域,其中Ti-6Al-4V（TC4）合金的耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好,已成为钛合金工业中的王牌合金。钛合金在激光焊接时,加入表面活性剂可以增加焊缝熔深、提高焊接效率、改善焊缝微观组织的不均匀性,但是可能会改变熔合区和焊缝区中元素含量及其分布状态,从而可能会对材料的性能产生一定的影响。运用LIBS分析技术对TC4钛合金焊接试样表面进行面扫描同步获得多元素成分信息,同时结合原位统计分布分析方法（OPA）,实现了对钛合金母材、熔合区、焊缝成分及其分布状态的快速表征,为活性剂的选择和焊接后钛合金的材料性能提供一种新的评价手段。选取了两个使用不同活性剂进行焊接的TC4钛合金薄板试样,选取焊缝纵切面方向作为分析面,采用320目的氧化铝砂纸进行表面处理,利用LIBSOPA系统进行成分分布统计表征。首先,对激发光斑和剥蚀条件进行条件优化,最终选择200 μm的激发光斑、10个预剥蚀脉冲10个剥蚀脉冲进行实验,并建立了钛合金中C,Al,V,Fe,Si和Ti六个元素的校准曲线（其中Si元素主要来自活性剂）;然后对钛合金焊接样品进行了区域扫描,并对元素含量和分布状态进行了统计表征。同时,在钛合金焊接样品的不同部位进行分区取样,采用高频红外法分析C元素含量,并与LIBSOPA结果进行比对,两种测试方法结果吻合。元素Al,V,Fe,Si和Ti分布结果与微束X荧光光谱法对应性较好。运用LIBSOPA 技术实现了对钛合金母材、熔合区、焊缝中多元素的成分分布表征,为快速判定钛合金焊缝中成分及分布状态提供了全新的评价表征手段。     

基于微束X射线荧光光谱的新型铸&锻GH4096合金涡轮盘成分分布解析

铸&锻GH4096高温合金涡轮盘拥有高承温能力、高强度、低裂纹扩展速率、高抗疲劳性能等优异性能,是航空发动机的关键热端部件。但由于其合金化程度较高、零件尺寸大、制备工艺复杂等,不可避免会出现成分和组织分布不均匀,一定程度影响涡轮盘的服役性能。微区X射线荧光光谱（μ-XRF）具有微区分辨率高、分析速度快、多元素同步分析、非破坏性等优点,被广泛应用于考古、地质、生物等领域,但对大尺寸高温合金构件的成分分布的研究较少,对于材料各原始位置处的成分定量分布表征也未见报道。本试验通过选择合适的测量条件、优化仪器定量方法,建立了基于微束X射线荧光光谱的新型铸&锻GH4096合金涡轮盘成分分布定量分析方法,并引入了原位统计分析方法对涡轮盘中Cr,Co,Mo,W,Ti,Al,Nb和Ni八种主要元素进行了定量统计分布解析。发现涡轮盘厚度的中心区域内Co,Mo和Ti三种元素从轮毂至轮缘存在较明显的弧形负偏析带,而Ni和Cr两种元素存在弧形正偏析带。另外,涡轮盘径向也存在一定的成分梯度分布,Co,Cr和W三种元素含量从轮毂到轮缘的呈现逐渐降低的趋势,而Mo,Ti和Nb三种元素含量则呈现逐渐上升趋势。对各元素最大偏析度、统计偏析度、统计符合度计算分析后可知,Cr,Co,Mo,W,Ti,Nb和Ni七种元素测量区域内整体偏析程度较小、统计符合度大,在材料元素设计值允许范围内具有较好的成分均匀性。使用火花源金属原位分析仪（OPA-200）对相同测试区域的元素进行了线分布分析,其分析结果与微束荧光光谱得到的分析规律具有较好的一致性,说明大尺寸涡轮盘在热处理过程中存在温度场分布,导致了各元素扩散行为以及显微组织分布的差异,因此不同部位的成分也存在一定偏析。通过对大尺寸的涡轮盘成分进行定量统计分布解析,对于评价新型铸&锻变形GH4096高温合金涡轮盘的成分分布均匀性,解析制备工艺与大尺寸构件成分、组织结构分布的相关性具有重要意义。     

激光诱导击穿光谱技术对火车车轮钢中成分的原位统计分布分析表征

随着铁路规模的迅速扩大,对列车运行的可靠性及耐久性的要求也越来越高,车轮作为铁路机车车辆行走系统的核心部件,它与轨道之间的摩擦既要保证安全又要提升速度,车轮材料的性能直接影响车轮对磨损和滚动接触疲劳损伤的敏感性,其服役性能也受到高度关注.研究表明,车轮钢材料的成分及分布状态可对其组织性能产生显著影响,因此,运用激光诱导...     

高铁车轮中复合夹杂物的火花光谱原位分析

火花发射光谱分析钢中单一夹杂物的研究已有文献报导,但用火花光谱分析钢中复合夹杂物一直是个难题.钢中复合夹杂物是一种单一夹杂物包裹另外一种单一夹杂物组成的复合体,或由两个及以上单一夹杂物紧密相邻结合体.如何区分材料中同时存在但不相邻的两种单一夹杂物和二者复合夹杂物,用火花发射光谱技术难于实现.该工作采用火花光谱原位统计分...     

新疆两处遗址出土绿松石文物的成分分析和产源判别

绿松石是一种产地有限,却在世界范围内被广泛使用的珍稀宝石资源,研究绿松石文物的矿料来源可为了解古代不同地区间珍稀资源的获取与交流模式、文化传播途径、早期贸易网络等学术问题提供帮助。新疆绿松石文物的矿料来源是近年来科技考古关注的热点问题之一,目前存在中原说、波斯说、新疆说和多元说等观点。研究新疆绿松石文物的产源,其难点在于既要保证文物的安全,又要确保分析数据的准确性,同时要避免样品表面污染对数据结果带来的干扰。鉴于此,采用等离子体原子发射光谱LA-ICP-AES对新疆加依、西沟两处墓地出土的绿松石进行化学成分分析,并结合秦岭东部五处产地的绿松石成分数据,经主成分分析绘制散点图——建立产地区分模型。主成分分析结果显示加依墓地样品中有五枚是罕见的锌绿松石,其余同西沟墓地绿松石的成分相近,均含有相对较高比例的Fe和Sr。结合中原地区的绿松石成分数据对比分析,发现新疆两遗址绿松石的微量元素特征相近,以高B2O低BaO为特征区别于中原地区的绿松石样品。在产地区分模型中,代表加依墓地和西沟墓地出土绿松石的散点聚集成团,且明显区分于白河、郧县、洛南、竹山、淅川五地的散点分布区域。综上结果表明新疆东部两处遗址的绿松石制品与中原东秦岭五处绿松石矿区所产矿料的成分差异较大,鉴于近年来新疆哈密发现与两处遗址同时代的绿松石采矿遗址,推测加依墓地、西沟墓地的绿松石制品其矿料来自中原地区的可能性较小。     

基于微束X射线荧光光谱的粉末冶金高温合金成分定量分布分析及应用

粉末冶金高温合金中元素偏析以及粉末原始颗粒边界是影响材料性能的重要因素,由于其颗粒粒径通常为几十微米,宏观的成分分布分析方法无法实现粉末原始颗粒边界处成分分布的精细表征。微束X射线荧光光谱（μ-XRF）是近年来发展起来的无损微区成分分布分析技术,可实现材料较大范围内元素快速、高分辨分布分析,目前在地质、考古、生物等领域有了较多的应用,但在复杂块状金属成分定量分布表征方面还存在一定困难,在粉末冶金工业领域还未见有应用报道。该试验研究了高温合金中各元素的荧光光谱行为,通过类型匹配的高温合金块状标准样品对元素定量模型进行了校正,建立了基于μ-XRF的高温合金成分定量分布分析方法,满足了粉末冶金工业对于较大范围内粉末边界成分分布精细定量表征的需求。该实验以经高纯钴合金化处理的放电等离子体烧结（SPS）粉末高温合金样品为研究对象,对经不同球磨时间混合处理后的粉末烧结样品中的Ni,Co,Cr,Mo,W,Ta,Ti和Al进行了定量统计分布分析,探讨了不同球磨时间对烧结样品成分分布的影响规律;发现样品中存在大量原始颗粒边界,且成分分布较不均匀,颗粒中心处仍然为原始高温合金颗粒成分,经球磨混合加入的纯Co粉颗粒仅存在于高温合金颗粒的外层,导致颗粒边缘Co含量明显高于颗粒中心。当球磨时间较短时,原始颗粒边界处存在很多Co富集区,当球磨时间增加到24 h时,由于在机械混粉过程中超细钴粉与高温合金的合金化,使烧结样品成分分布均匀性有了较大改善,原始颗粒边界处Co的含量显著下降,而其他元素的含量有所增加,说明球磨时间的延长,样品中各元素发生了明显的扩散,这将有助于元素偏析的改善,据此,该粉末冶金高温合金的制备工艺将得以改进。该法亦可应用于其他各种粉末冶金工业产品的成分定量分布表征,可为粉末冶金工艺优化、产品质量的改进提供数据支撑。     

用激光点火辅助火花诱导击穿光谱技术实现铝合金的高灵敏元素分析

报道了采用激光点火辅助火花诱导击穿光谱技术分析铝合金中痕量元素时的分析行为。用低能量激光脉冲聚焦于样品表面并在放电电极之间产生等离子体来触发高压火花放电以改善火花诱导击穿光谱技术的分析行为。在当前空间几何配置下,研究得到了最佳的放电电压和储能电容等参数并在最佳实验条件下分析了样品中的铜元素,其检出限达到0.7 ppm。激光点火的辅助手段改善了火花诱导击穿光谱技术在元素分析时信号的稳定性、提高了分析精度。同时它还能够有效地降低放电电压,改善其空间分辨本领。研究表明激光点火辅助火花诱导击穿光谱技术具有灵敏度高、稳定性好以及具有较好的空间分辨本领的特点,非常适合于各种合金中的痕量元素分析。     

基于微束X射线荧光光谱的单晶叶片枝晶成分分布定量统计研究

镍基单晶高温合金是含有10～15种元素的复杂合金,具备优良的高温强度和耐腐蚀性。目前,先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力,是工况条件最为恶劣的航空零件,被誉为“工业王冠上的明珠”,研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素(如Ta, W和Re等)用来提高承温能力,但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析,导致组织内成分分布不均匀。通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织,减小偏析。枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术,制样简单,无需镀导电膜,可对样品进行多元素同时检测,多用于生物和考古领域,定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难,应用案例较少。单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织,尺寸约为几百微米,微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。本实验基于微束X射线荧光光谱技术,建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法,并...     

太赫兹时域光谱技术对化学混合物的成分分析研究

不同化合物在太赫兹波段的吸收谱差别很大,所以存在用太赫兹光谱对化合物及混合物进行含量分析的可能。利用太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)技术测量VC和VB1各纯化合物吸收谱,基于化合物的吸收谱,采用线性回归技术,对VC和VB1混合物的太赫兹吸收谱进行分析,得到样品中各个混合成分的相对含量。通过以VC和VB1混合物的THz吸收谱的研究为例,证实了利用整个测量波段的频谱作为化合物的指纹特征来分析化学混合物的成分和相对含量是可行的。     

激光诱导击穿光谱对焊缝熔合区的元素成分分布分析

激光诱导击穿光谱(LIBS)是近十几年来快速发展的一种新的表面分析工具,由于具有分析速度快、灵敏度高等优点,故在材料科学领域引起广泛的关注。文中采用LIBS、扫描电子显微镜／能谱仪(SEM/EDS)和电子探针显微分析(EPMA)三种分析方法,对两类不同焊缝的熔合线区域进行线扫描分析,研究了Ni,Mn,C,Si等元素在熔合线区域含量的变化情况。结果表明,对于含量较高且焊缝和母材成分差别较大的Ni和Mn元素,三种方法获得了一致的分析结果,两试样焊缝内的Ni和Mn含量均高于母材,在熔合线区域明显体现出浓度梯度分布。三种方法根据Ni和Mn的浓度分布测得的熔合线区宽度值比较接近。对于含量较低且焊缝和母材成分差别较小的C和Si元素,采用SEM/EDS和EPMA时,焊缝与母材之间的成分差异没有分析出来;而采用LIBS时,两区域的成分差异则可以清晰的展现出来,在熔合区域能够清楚观察到浓度梯度分布曲线。LIBS的分析灵敏度明显高于SEM/EDS和EPMA,在分析低含量元素时更具优势。