Gaschromatographische Untersuchung von alkoholischen Getr?nken

Zusammenfassung Es ist eine gaschromatographische Methode entwickelt worden, die eine Trennung und Identifizierung der Aromastoffe in alkoholischen Getränken ermöglicht. Die Methode beruht auf der Extraktion von Duftstoffen mittels n-Pentan-Äthergemisch, Anreicherung der Duftstoffe im Gemisch durch kontrollierte Destillation und anschließender gaschromatographischer Analyse. Auf diese Weise ergibt die Analyse verschiedener alkoholischer Getränke erhebliche Unterschiede und es scheint möglich, die Methode zur Bestimmung der Qualität alkoholischer Getränke einzuführen.     

Bestimmung der Verteilungskoeffizienten von Praseodym und Neodym im System n-Tributylphosphat und Salpeters?ure

Zusammenfassung Es wurden die Verteilungskoeffizienten von Praseodym und Neodym im System n-Tributylphosphat und Salpetersäure bestimmt. Die Messung des in der wäßrigen Phase zurückgebliebenen Erdmetalles erfolgte photometrisch nach Abhebern der organischen Phase. Die Verteilungskoeffizienten sind stark von der Molarität der Salpetersäure abhängig und erreichen bei Extraktion aus dreimolarer bzw. hochkonzentrierter Salpetersäure Höchstwerte. Durch Ausbau der apparativen Anordnung sind Anreicherungs- bzw. Trennmöglichkeiten gegeben, worüber zur gegebenen Zeit berichtet werden soll.     

Extraction of aromatic carboxylic acids and phenols by strongly solvating organophosphorus compounds and sulfoxides

Summary This paper contains a systematic comparison of the extracting power and selectivity of tri-n-butylphosphate (TBP), di-n-octylsulfoxide (DOSO) and tri-n-octylphosphinoxide (TOPO) in the extraction of aromatic carboxylic acids and phenols from aqueous perchloric acid solutions of varying pH. Organophosphorus compounds and sulfoxides form hydrogen bonds to proton-donating molecules. This rather specific interaction can be used for solvent extraction of acidic compounds or for Chromatographic separations. A simple model describes the influence of the main experimental parameters on the liquid-liquid distribution behaviour.The most interesting Chromatographic phase systems for the separation of acidic compounds by column liquid chromatography are liquid-liquid systems which contain a strongly solvating reagent in the liquid stationary phase and liquid-solid systems with strongly solvating compounds adsorbed on the hydrophobic adsorbent surface.

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Extraktion aromatischer Carbonsäuren und Phenole mit stark solvatisierenden Organophosphorverbindungen und Sulfoxiden

Zusammenfassung Das Extraktionsvermögen und die Selektivität von Tri-n-butylphosphat (TBP), Di-n-oktylsulfoxid (DOSO) und Tri-n-oktylphosphinoxid (TOPO) gegenüber aromatischen Carboxylsäuren und Phenolen aus wäßrigen perchlorsauren Lösungen mit verschiedenen pH-Werten wurde systematisch verglichen. Organophosphorverbindungen und Sulfoxide bilden zu Molekülen, die Protonendonatoren sind, Wasserstoffbrückenbindungen aus. Diese ziemlich spezifische Wechselwirkung kann zur Lösungsmittelextraktion saurer Verbindungen oder bei chromatographischen Trennungen eingesetzt werden. Der Einfluß der wichtigsten Versuchsparameter auf das Flüssig-flüssig-Verteilungsverhalten läßt sich durch ein einfaches Modell beschreiben.-Die zur Trennung saurer Verbindungen durch Säulen-Flüssigkeits-Chromatographie interessantesten Phasensysteme sind Flüssig-flüssig-Phasensysteme, in denen die stationäre Flüssigkeit eine stark solvatisierende Verbindung enthält, sowie Flüssig-fest-Systeme, in denen stark solvatisierende Verbindungen an der Oberfläche eines hydrophoben Adsorbens adsorbiert sind.

     

Ein Extraktionsverfahren zur schnellen colorimetrischen Bestimmung kleiner Kupfergehalte in St?hlen, Legierungen auf Nickel-Kobalt-Basis und deren Zus?tzen bei der Erschmelzung

Zusammenfassung Das bekannte Verfahren zur colorimetrischen Bestimmung von Kupfer durch Extraktion mit 2,2-Dichinolyl wird in seiner Anwendung auf Stähle, Legierungen auf Nickel-Kobalt-Basis sowie deren Zusätze bei der Erschmelzung weiter vereinfacht und beschleunigt. Die bisher übliche und längere Zeit erfordernde Reduktion durch Hydroxylaminhydrochlorid oder Schwefeldioxid entfällt durch die Anwendung von Ascorbinsäure. Mit dem Einsatz einer Extraktionsflasche aus Polyäthylen wird die Abtrennung und Reinigung der organischen Phase sehr erleichtert. Durch diese Verbesserungen ist die genaue Bestimmung des Kupfers in einem Bereich von 0,001–0,4% in 30–50 min, je nach Löslichkeit des Materials, möglich. Wegen gesundheitlicher Gefährdung durch den Amylalkohol können wir dieses Verfahren nur bedingt für Serienanalysen im Routinebetrieb empfehlen. Für besondere Fälle, die eine große Genauigkeit verlangen wie für Schiedsanalysen oder für die Standardisierung von Kontrollproben, stellt das beschriebene Bestimmungsverfahren neben seiner großen Genauigkeit auch in Hinblick auf den geringen Arbeits und Zeitaufwand einen echten Fortschritt dar.Herrn J. Brinkmann sei für die gewissenhafte Durchführung der Versuche herzlich gedankt.     

Spurenanreicherungen in Ackerb?den mit selektiver Abtrennung von Eisen

Zusammenfassung Die bisher bekannten Verfahren zur Spurenanreicherung in Ackerböden wurden auf die Entfernung des Eisens erweitert. Zwei Anreicherungsverfahren werden angegeben; das eine beruht auf der Entfernung des Eisens aus salzsaurer Lösung durch Ausschütten mit Isobutylmethylketon mit nachfolgender Reduktion von Eisen(lIII) zu Eisen(II) mittels Ascorbinsäure und nochmaligem Ausschütteln der mitextrahierten Elemente mit Isobutylmethylketon. Dabei bleibt das Eisen(II) in der wäßrigen Phase zurück. Aus den vereinigten, die Spurenelemente enthaltenden Phasen beider Ausschüttelungen werden die Spurenelemente mit Pyrrolidindithiocarbaminat und Kupferron gefällt und mit Chloroform extrahiert. Das zweite Verfahren, die Extraktion des Eisen(III)-chlorids aus 7 n Lithiumchloridlösung, bietet Vorteile. Es bleiben mehr Elemente in der wäßrigen Phase zurück, und die Reduktion des Eisen(III)-ions durch Ascorbinsäure verläuft in der sehr schwach sauren Lösung stets quantitativ. Durch eine Ausschüttelung können von Eisen quantitativ die Alkalien, Erdalkalien, Al, Ti, Zr, Th, Pb, As^v, Bi, V^v, Cr^III, Cr^VI, Mo, Mn, Co, Ni, Ag, Cd, Zn (99,2%), Cu (99%) und U^VI (95,5%) abgetrennt werden. Daraus ergeben sich sehr einfach durchzuführende Trennungen von Eisen(III)/Chrom(VI), Eisen(III)/Vanadin(V) und Eisen(III)/Molybdän, die durch Extraktion aus salzsaurer Lösung nicht getrennt werden. Das Anreicherungsverfahren ist für alle Substanzen, die Eisen als Hauptbestandteil enthalten, anwendbar.     

Die Trennung sehr geringer Mengen Bors?ure von Kiesels?ure durch Perforation

Zusammenfassung Die bekannten Methoden zur Trennung der Borsäure von Kieselsäure durch Destillation und Extraktion werden kritisch betrachtet. Die Löslichkeiten der Borsäure in verschiedenen Alkoholen und Äthern und die Extraktionskoeffizienten werden bestimmt. Die Bedingungen zur Borsäureextraktion mit Methanol-Isopropyläther in einem Perforator werden untersucht und der hierzu geeignete Perforator wird beschrieben. Die Trennung der Borsäure von Kieselsäure durch Methanol-Äther-Perforation ist einfach, schnell durchführbar und gegen Störungen nicht anfällig. Gegenüber der Estermethode ist das Verfahren um mehrere Zehnerpotenzen empfindlicher und ermöglicht die verlustlose Isolierung von Submikrogrammengen Bor aus Grammengen Kieselsäure.Für die sorgfältige Ausführung der zahlreichen Versuche danke ich Herrn Willi Bonsels.     

Mineralpulver-Suspensionen in Bitumen und verwandten Stoffen,II

Zusammenfassung Die wichtigsten Untersuchungsverfahren für Mineralpulver sind die mikroskopische Prüfung auf Korngröße, Kornverteilung und Kornform, die Feststellung des Schüttvolumens und die direkte Ermittelung der spezifischen Oberfläche durch Permeabilitätsmessungen an Pulversedimenten. Die Bestimmung der Kornverteilung durch die Sedimentationsanalyse und besonders die Berechnung der spezifischen Oberfläche aus ihren Ergebnissen sind wegen der für sehr unregelmäßige Partikeln fraglichen Gültigkeit des Stokesschen Gesetzes und wegen der notwendigen Vernachlässigung der feinsten Anteile und von Kornform und Oberflächenrauhigkeit für die Oberflächenberechnung nur beschränkt anwendbar und eignen sich nicht zum Vergleich verschiedener Mineralpulver und ihrer Stabilisierungswirkung auf Bitumen.     

Bestimmung von Silber und Gold in Schwefelkiesabbr?nden und ?hnlichen Produkten durch Atomabsorptionsanalyse

Zusammenfassung Es wird über ein Verfahren zur Bestimmung von Silber und Gold in Schwefelkiesabbränden und Produktion ähnlicher Zusammensetzung mit Hilfe der atomaren Absorption berichtet. Gold wird durch Extraktion mit Methylisobutylketon aus der salzsauren Probelösung abgetrennt und zugleich um den Faktor 10 angereichert. Durch Messung im organischen Medium wird die Empfindlichkeit der Goldbestimmung um den Faktor 4,5 gesteigert. Silber wird direkt in der 7 N salzsauren Probelösung gemessen, aus der Eisen vorher durch Extraktion mit Methylisobutylketon entfernt wurde. Die Übereinstimmung mit dokimastisch bestimmten Werten ist gut.

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Summary A method for determination of silver and gold in pyrites cinders and products of similar composition by means of atomic absorption is presented. Gold is separated from the 7 N hydrochloric acid sample solution by extraction with methyl isobutyl ketone and simultaneously enriched by the factor 10. By measuring in the organic medium the sensitivity of the gold determination is increased by the factor 4,5. Silver is directly measured in the sample solution after removement of iron by extraction with methyl isobutyl ketone. The agreement of the results with those of fire assay is good.