用银-邻菲啰啉-邻氯苯基荧光酮离子缔合物体系荧光熄灭法测定银

在聚乙烯醇存在下，银与邻氯苯基荧光酮及邻菲啰啉形成离子缔合型异配位体络合物使邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。在pH6．4～7．2的HAc－NH4Ac或NH3·H2O－NH4Ac介质中，λex＝400nm，λem＝550nm，体系的相对荧光强度最大，线性范围为0～500μg／L，检出限为0．013mg／L，方法用于阳极泥中银的测定，结果满意。     

5-溴水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量锌

基于Zn(Ⅱ)对5口溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)体系的荧尤熄灭效应,建立了测定微量Zn(Ⅰ)的荧光分析新方法。在pH 8,60的硼砂-盐酸缓冲介质中,当激发波长λex＝365nm,荧光发射波长λem＝538nm时,锌含量在0～10～μg/25ml范围内与体系的荧光熄灭程度呈线性关系,检出限为4．Oμg·-1。方法灵敏,选择性好,用于水样及药物中微量锌的测定,结果满意。     

铬(Ⅵ)-对二甲氨基苯基荧光酮-β-环糊精-酒石酸钠荧光熄灭反应及其应用

在HCl介质中，溶液中的铬(VI)与对二甲氨基苯基荧光酮(p-DMPF)，β-环糊精(β-CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物，使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭，据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm，最大发射波长λem=527nm，铬(Ⅳ)含量在0～2．0μg／25ml范围内，荧光熄灭程度与铬(Ⅳ)浓度成正比，此方法简单，灵敏度高，可用于水样中铬(Ⅳ)含量的测定，结果满意。     

锆—7—（1—苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸—Triton X—100荧光熄灭法测定锆

基于在pH＝4．5～5.5、TritonX－100存在下、锆同7－（1-苯偶氮）－8-羟基喹啉-5-磺酸形成组成比为1：3的黄色络合物使荧光熄灭，建立了荧光熄灭测定锆的新方法。该方法的线性范围为0～28μgZrO2／L，检测限为0．5μg／L，体系稳定，灵敏度高，用于α-βAl2O3及瓷釉中锆的测定，结果满意。     

茚三酮缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光测定痕量钒(Ⅴ)及其催化反应机理

合成了新型席夫碱类试剂茚三酮缩7－氨基－8－羟基喹啉－5－磺酸，建立了该试剂催化荧光测定痕量钒（Ⅴ）的新体系，反应在盐酸体系中进行，其λex／λm为325／448（nm），钒（Ⅴ）的量在0～40．0μg／L、40.0～160．0μg／L呈良好线性关系，检测下限为1.7μg／L，方法用于水样痕量钒的测定，结果令人满意。此外，还详细探讨了反应机理和动力学方程。     

荧光红-曙红Y能量转移及荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在λex／λem=404．7／550nm,乳化剂OP存在下,荧光红-曙红Y能够发生有效能量转移,使曙红Y荧光强度大大提高;在pH6．5～7．6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物,使曙红Y的荧光猝灭,从而建立了测定痕量铜的荧光分析新方法。铜含量在0～250μg／L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。方法的检出限为0．82μg／L;测定100μg／L铜溶液,其RSD为4．6％(n=11);样品加标回收率为102．1％～105％。本法用于人发、茶叶和大米中痕量铜的测定,结果满意。     

2，3，4-兰羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂2,3，4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺(TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在pH9．0的乙醇／水(3．5：6．5，V/V)溶液中，该试剂与铜离子形成稳定的络合物，组成比为1：1(金属：试剂)，λex/em=422．4／561．6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为0.5～120.0μg／L；检出限为0．26μg／L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

2,4-二羟苯甲醛异烟酰腙的合成及其与铝的荧光反应

本文合成了新荧光试剂2，4-二羟苯甲醛异烟酰腙（DHBI），测定了其结构，研究了此试剂与铝的荧光反应条件。在PH＝4．2～4．6的乙醇／水溶液中，试剂与Al3＋形成荧光络合物λex／λem＝394／484um）。提出了微量铝的荧光分析法，研究了共存离子的影响。线性范围为0～240μg／L。络合物的组成比为1：1，提出了食用碳酸氢纳，饮用水中微量铝的测定方法。结果满意。     

3-对甲苯基-5-(4′-硝基-2′-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及用于铜的荧光光度测定

本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-（4’-硝基-2‘-羧基苯偶氮）-2-硫代-4-噻唑啉酮（MPNCPATTN）的合成。通过元素分析、红外光谱，核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5．6时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光络合物，在λex／λem=308nm／403nm处产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在6．28×10－9～9．44×10-7mo1／L范围内呈线性关系，检测限为0.399μg／L的铜（Ⅱ）。测定了人发中的痕量铜，结果满意。     

DNA荧光探针—荧光素-中性红体系的研究

基于DNA对荧光素(FL)-中性红(NR)分子间荧光能量转移的抑制作用，以荧光素-中性红为荧光探针，考察该探针与DNA的结合反应，建立了准确测定DNA的新方法，在pH＝6.5条件下，hsDNA、ctDNA和smDNA的浓度与荧光素-中性红体系的荧光比值变化量Δ(Fd／Fa)成线性关系，响应线性范围分别为0．25-6．25μg／mL、0．10-5．00μg／mL、0．10-4．00μg／mL，0.025μg/mL和0．023μg／mL；分析测定了DNA合成样品，回收率91．3％-101．4％，相对标准偏差小于4．2％．     

SAF-Tween80-β-CD荧光熄灭法测定微量钼的研究

在HCl介质中,吐温80(Tween80)和β-环糊精(β-CD)存在下,钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=455 nm,最大发射波长λem=522 nm。Mo(Ⅵ)量在0~0.12μg/mL范围荧光熄灭程度(ΔF)与Mo(Ⅵ)质量浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔF=31.839ρ(μg/mL) 29.726,相关系数R2=0.9996,检出限为1.53μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定水样中的微量钼,回收率在99.4%~100.8%之间。     

2,3,7-三羟基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量钛的研究

本文研究在两种表面活性剂(CTMAB,Triton X-100)存在下,六种2,3,7-三羟基荧光酮-9-取代物的胶束增敏荧光反应及钛对它们的熄灭现象。其中以水杨基荧光酮(SAF)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)的荧光熄灭法测定钛,灵敏度、选择性最好,并优于该显色体系的分光光度法。检出限为5ppb,钛的浓度线性范围是0～0.6μg/10mL Ti(Ⅳ)和0.5～1.5μg/10mLTi(Ⅳ)。测定合金钢和人发中微量钛,取得了满意的结果。     

二溴羟基苯基荧光酮-曲拉通X-100胶束荧光熄灭法测定微量钛(Ⅳ)

基于Ti(Ⅳ)-二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-Triton X-100体系的荧光熄灭效应,提出一种测量微量钛(Ⅳ)的新荧光方法,在pH5.4～6.3的HAc-NaAc缓冲介质范围内和Trition X-100存在下,Ti(Ⅳ)与DBH-PF形成1:3的络合物,其最大激发波长和发射波长分别是365nm和560nm;钛(Ⅳ)量在4.0～100μg/L范围内与△F呈线性关系;检测限是4.0μg/L.方法用于人发和合金钢中微量钛的测定,结果满意.     

伊环糊精增敏荧光法测定氯氰菊酯的研究

采用荧光光谱法探讨了β-环糊精（pCD）与农药氯氰菊酯间的超分子相互作用。研究结果表明，β-环糊精与氯氰菊酯可形成1：1的超分子包合物，其包合常数为37L／mol。包合物在λex／λem=328／368nm处发射强荧光，据此建立了测定氯氰菊酯的荧光分析方法。本法荧光强度与氯氰菊酯浓度在0．04～0．2μg／mL范围内，呈良好的线性关系，相关系数r=0．9996，检出限为0．024μg／mL。该体系的抗干扰能力及稳定性好。对实际样品进行了分析，结果满意。     

荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

探讨了荧光红与曙红Y之间的荧光能量转移,研究了Cu(Ⅱ)-荧光红-曙红Y-邻菲罗啉能量转移荧光猝灭体系的最佳条件,建立了荧光分析测定痕量铜的新方法.实验结果表明,在λex/λem=404.7 nm/545 nm,乳化剂0P存在下,荧光红的荧光光谱(λem=524 nm)和曙红Y的吸收光谱(λmax=520 nm)能有效重叠.当荧光红和曙红Y单独存在时,其最大发射波长分别为524 nm和545 nm;当荧光红和曙红Y同时存在时,曙红Y的最大发射波长不变,但其荧光强度明显增大,可见,荧光红和曙红Y分别作为能量给予体和能量接受体发生能量转移,使曙红Y荧光光谱灵敏度增大.在pH 6.5～7.6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物使曙红Y的荧光猝灭,加入荧光红后,体系的荧光猝灭值大大增加.利用荧光红-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定痕量铜,提高了测定铜的灵敏度和选择性.铜含量在0～250μg/L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度成良好的线性关系.方法的检出限为0.082μg/L;测定100μg/L铜溶液,其相对标准偏差为4.6%;样品加标回收率为101%～107.7%.方法已应用于人发、茶叶中痕量铜的测定.     

水杨醛缩氨基硫脲的合成及其与铍的荧光熄灭反应

合成了荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲（SHTA），该试剂与碱土金属（Be,Mg,Ca,Sr,Ba)离子能形成配合物，从而使该试剂在λex/λem=385/485nm，产生荧光熄灭，其熄灭的程度随碱土金属离子半径的减小而增大。利用此配合反应建立了铍的分析方法，铍量在0－32μg/L范围内与ΔIF成线性关系，检测限为0．25μg/L，相对标准偏差为1．6％，考察了30余种共存组分的干扰情况。方法应用于测定人发和矿泉水中的痕量铍，回收率分别为98．9％和107％。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量铬（Ⅵ）

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基荧光酮－溴化二烷基甲铵体系的测定方法及条件。在ｐＨ＝２．４－３．４的盐酸介质中，在ＣＴＭＡＢ存在下，ＣｒⅥ）与ＤＢＨ－ＰＦ形成１：２的配合物。该体系存在两个激发峰，其激发波长分别为λｅｘ１＝４７０ｎｍ，λｅｘ２－５０２ｎｍ，发射波长 λｅｍ＝５２０ｎｍ。铬浓度在０．０４－０．４０μｇ／２５ ｍＬ范围内，△Ｆ与铬浓度呈现良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９２，检测限...     

利用荧光共振能量转移体系测定食品中NO2-的研究

在λcx/λem=450／580nm,0．1mol／L的HCl溶液中,番红花红T和吖啶橙能够发生有效的共振能量转移,使得番红花红T荧光增强,同时吖啶橙的荧光猝灭,而NO2^-的加入使得两者的荧光强度同时减弱。由此建立了一种新的测定痕量NO2^-的方法。结果表明,NO2^-在0．02～10μg／mL范围内与染料的荧光强度减弱程度呈良好的线性关系,方法检出限为1．73ng／mL;该法用于食品中NO2^-的测定,回收率为105．0％～112．4％。     

新试剂3-对氟苯基-5-（2＇-羧基苯偶氮）若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂3-对氟苯基-5．(2’-羧基苯偶氮)若丹宁，并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在pH=5．2时该试剂与痕量铋锄形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱，在λex／λem=305nm/404nm处有最大峰；其荧光猝灭值与铋的浓度在1．0-12μg/L范围内呈线性关系，检出限达0．26μ／L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

5''''-硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄灭效应，提出一种测定微量钨的新荧光方法。在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１∶３的配合物。钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围内呈线性关系，检测限为每２５ｍＬ０．２５μｇ。本法灵敏度高，选择性好，不经分离可直接测定合金钢中的钨，结果满意。