K4[Fe(CN)6]-K3[Fe(CN)6]体系催化分光光度法测定痕量汞

建立了一种测定痕量汞的催化分光光度新方法,它是基于汞能催化亚铁氰化钾分解生成Fe2 ,生成的Fe2 又与铁氰化钾反应生成兰色胶体溶液.方法的相对标准偏差≤5.3%,回收率为98.8%～104.8%之间,检出限为9.8×10-7 g/L;线性范围为0～0.050 μg/mL.     

催化分光加入标准法测定废水中痕量汞的研究

研究催化分光光度法测定水中痕量汞(Ⅱ)的各种干扰因素及消除方法.建立用于测定多组分共存水样中痕量汞(Ⅱ)的催化分光光度加入标准法.以催化分光光度加入标准法测定废水中痕量汞(Ⅱ),其线性范围为3.0×10-3~8.0×10-2mg/L,加标回收率97.79%~102.78%,相对标准偏差(RSD)为0.116%,测定结果与原子吸收光谱法相同.     

甲基红-高碘酸钾催化光度法测定铱

在稀硫酸介质中 ,铱可催化高碘酸钾氧化甲基红褪色 ,据此建立了一个测定铱的催化光度新方法。铱的浓度在 0～ 2 .0μg/ 2 5 m L范围内与催化反应速率呈线性关系 ,检出限为 6.44× 1 0 - 4μg/ m L。对 0 .1 μg Ir( )及 1 .0 μg Ir( )独立测定 1 0次的相对标准偏差分别为 1 .98%和 1 .82 %。本法对冶金产品和岩矿中铱测定的相对标准偏差为 0 .64%～ 2 .30 %,标准加入回收率为 98.8%～ 1 0 3.8%。     

二甲基黄催化动力学光度法测定痕量钯

根据在 H2 SO4 介质中钯 ( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钯的新催化光度法。钯浓度在 0 .0～ 6.0μg/2 5 m L范围内与催化反应速率呈良好的线性关系。方法的检出限为 2 .1 9× 1 0 - 3μg /m L。对 3.0μg/2 5 m L钯 ( )测定的相对标准偏差为 0 .78% ( n=1 1 )。此法用于某些催化剂中钯的测定 ,标准加入回收率为 99.5 %～ 1 0 4 .1 %。     

高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B动力学光度法测定微量钌

在 Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红 B的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 2 .8μg/ 2 5 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.83× 1 0 -4 μg/ m L。对 1 .0 μg/ 2 5 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 3.8% ( n=1 1 )。催化反应的表观活化能为 5 1 .9k J/ mol,为假一级反应     

粉煤灰中痕量汞的催化光度法测定

在 p H3.5乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中痕量汞 ( )对 K4[Fe( CN) 6 ]与 4 ,7-二苯基 -1 ,1 0 -邻菲 口罗啉 ( BPT)显色反应有催化作用 ,加入硫脲能提高其灵敏度 ,显色程度与 Hg( )量在一定范围内呈线性相关。借此建立测定痕量 Hg( )的分光光度法。实验表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 535nm,摩尔吸光系数为 4 .5× 1 0 6 L·mol- 1· cm- 1 ,催化程度与 Hg( )量在 0 .0～ 2 .0 μg/ 50 m L范围内符合比耳定律 ,选择性较好。结合萃取分离 ,本法可用于测定粉煤灰中的痕量汞。     

催化过氧化氢氧化镍-依来铬红B络合物褪色光度法测定痕量汞

基于在PVA存在下 ,痕量汞催化过氧化氢氧化镍 依来铬红B络合物的褪色反应 ,建立了催化褪色光度法测定痕量汞的新方法。汞浓度在 0 .0 1～ 0 .0 6 μg/L范围内符合比尔定律 ;检出限为 1 .2× 1 0 -9g/L。用于人发和废水等样品中痕量汞的测定 ,获得满意的结果。     

催化动力学光度法测定石煤渣中痕量铌的研究

研究了在稀盐酸介质中 ,痕量铌 (Ⅴ )催化溴酸钾氧化氯磺酚S的褪色反应 ,建立了一种痕量铌的催化动力学光度分析新方法。方法的检测限为 3.1×1 0 - 3mg/L ,线性范围为 5 .0～ 1 5 0 μg/L ,方法已应用于测量石煤渣中痕量铌     

催化动力学光度法测定钒尾矿中痕量钒(Ⅴ)

基于硫酸-柠檬酸钠介质中,钒(Ⅴ)催化H2O2氧化甲基绿的显色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的光度分析新方法。确定了催化褪色反应测定钒(Ⅴ)的动力学条件,催化反应的表观活化能E′a=83.34kJ/mol,反应速率常数K′=2.25×10-4/s。方法线性范围为0.20～80μg/L,检出限为0.88μg/L。方法的表观摩尔吸光系数ε=3.31×105L/(mol·cm)。用于本地钒尾矿中钒含量的测定,相对标准偏差为2.2%～2.9%,标准加入回收率为98.8%～102.9%。     

痕量银的催化动力学—离子选择电极法测定

1 引言 催化动力学分光光度法测定痕量银已有很多报道,但应用催化动力学-离子选择电极法测定尚属少见。本文利用下列指示反应:选用0.02mol/LCe(Ⅳ)-4×10~(-5)mol/L KCl-0.02mol/L H_2SO_4体系,采用氯离子选择电极作监测器,进行了痕量银的催化动力学-离子选择电极法测定。试验证明,本方法仪器简单,操作方便,线性范围为0～0.8μg/50ml,检出限量为5×10~(-4)μg/ml,用于矿物标样分析,取得令人满意结果。     

超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞

为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,本文建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定的方法。 通过单因素实验考察了王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,最后应用建立的方法对重度污染土壤进行方法验证。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50mL的前处理方法,直接进样测定的实验方法。对该实验进行验证,结果表明,该方法汞低标准曲线汞含量在0～20ng范围内线性良好,相关系数R=0.9995;汞高标准曲线汞含量在20～150 ng范围内线性良好,相关系数R=0.9993;方法检出限为0.0055 mg/kg,方法定量下限为0.022 mg/kg;通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.40～116.80%,表明该方法的准确度较高,RSD为1.89～3.34%（n=6）,表明该方法的精确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪法用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速,高效的用于重度污染土壤总汞测定工作。     

催化过氧化氢氧化镍-铬蓝黑R络合物光度法测定水体中痕量汞

采用催化过氧化氢氧化Ni(Ⅱ)-铬蓝黑R络合物光度法测定汞,通过优化对比实验,确定最佳反应条件为在pH 4.12的HAc-NaAc缓冲溶液中,以2.00 mL4g/L聚乙烯醇(PVA)作表面活性剂,5.00 mL H_2O_2(1+9)溶液可氧化1.00 mL0.001 mol/L Ni~(2+)溶液与1.00 mL 0.400g/L铬蓝黑R溶液反应生成的Ni(Ⅱ)-铬蓝黑R络合物,75℃水浴加热,汞对该反应具有明显催化作用.在波长571 nm处催化体系和非催化体系的吸光度差值最大.Hg(Ⅱ)在0.1～2.0g/L范围内符合朗格一比尔定律,检出限为3.2×10~(-9)g/L.经实际水体样本论证,本法可用于自然水体中痕量汞的直接测定.     

4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯试剂4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(OMADNA), 并研究了其物化性质及与Hg(Ⅱ) 的显色反应. 结果表明, 在乳化剂OP存在下, 在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中, Hg(Ⅱ)与该试剂形成稳定的桔红色络合物, 最大吸收波长位于570 nm, 表观摩尔吸光系数为1.42×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.9 μg/mL范围内服从比耳定律. 所拟方法用于环境水样中微量Hg(Ⅱ)的直接测定, 结果与双硫腙法一致.     

阻抑茜素红S褪色动力学光度法测定痕量汞

在HAc—NaAc介质中,以邻菲啰啉作活化剂,痕量Cr（Ⅵ）对H2O2氧化茜素红S褪色反应存在强烈的催化作用,而Hg（Ⅱ）对此褪色反应具有明显的阻抑作用,由此建立了测定痕量Hg（Ⅱ）的新阻抑动力学光度法。该方法线性范围为0～1．6μg／mL,检出限为2．6×10^-8g／mL,应用于污水中Hg（Ⅱ）的测定,结果满意。     

液相色谱–原子荧光光谱法检测水产品中汞形态

建立了液相色谱–原子荧光光谱联用测定水产品中无机汞和甲基汞含量的方法。对影响测定结果的分析条件,如流动相组成、载流、还原剂、氧化剂、载气和屏蔽气进行了研究和优化,同时考察了该方法的有效性。结果表明:无机汞和甲基汞在质量浓度1~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4,0.999 1;检出限分别为0.19,0.17 ng/m L;色谱峰面积的相对标准偏差分别为3.16%,2.16%(n=7);加标回收率分别为74%~100%,71%~91%。该方法可用于水产品中汞元素的形态分析。     

Mercury speciation and analysis in drinking water by stir bar sorptive extraction with in situ propyl derivatization and thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry

A method for mercury analysis and speciation in drinking water was developed, which involved stir bar sorptive extraction (SBSE) with in situ propyl derivatization and thermal desorption (TD)-GC-MS. Ten millilitre of tap water or bottled water was used. After a stir bar, pH adjustment agent and derivatization reagent were added, SBSE was performed. Then, the stir bar was subjected to TD-GC-MS. The detection limits were 0.01 ng mL(-1) (ethylmercury; EtHg), 0.02 ng mL(-1) (methylmercury; MeHg), and 0.2 ng mL(-1) (Hg(II) and diethylmercury (DiEtHg)). The method showed good linearity and correlation coefficients. The average recoveries of mercury species (n=5) in water samples spiked with 0.5, 2.0, and 6.0 ng mL(-1) mercury species were 93.1-131.1% (RSD<11.5%), 90.1-106.4% (RSD<7.8%), and 94.2-109.6% (RSD<8.8%), respectively. The method enables the precise determination of standards and can be applied to the determination of mercury species in water samples.     

流动注射分析光泽精-H2O2-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究

检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高。     

增效试剂在动力学分析法中的应用研究Ⅱ: 锰(Ⅱ)-氨三乙酸-十二烷基硫酸钠-高碘酸钾-罗丹明B催化体系

基于存在活化剂氨三乙酸和增敏剂十二烷基硫酸钠, 锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化罗丹明B的反应, 拟定了测定痕量锰的新催化光度法。讨论了有关的反应机理。本法由于添加了表面活性剂, 灵敏度提高3.4倍。测定锰含量线性范围为10-120ng·25mL^-^1, 相对标准偏差为2.6%(n=9), 检出限为8.0×10^-^1^1g·mL^-^1。用于测定水样和酒样中锰。     

离子印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的研究

建立了离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(IICA)分离富集-火焰原子吸收光谱(FAAS)测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。在动态吸附条件下,系统研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量Cd(Ⅱ)分离富集的影响。研究表明,在pH为4.5,上样流速为0.60mL/min条件下,Cd(Ⅱ)能被IICA定量富集;吸附的Cd(Ⅱ)可用1.0mol/L HCl-0.1mol/L甲基异丁酮的乙醇溶液,在流速为0.96mL/min条件下完全洗脱。优化条件下,IICA对Cd(Ⅱ)的动态吸附容量为56.45mg/g。线性范围为0.00097～1.28mg/L,r=0.9994,检出限(3σ,n=11)为0.97μg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6,c=0.08mg/L),回收率在96.5%～106.4%之间。该方法操作简便,灵敏度和精密度高,可应用于实际中药材样品中痕量镉的测定。     

鲁米诺-锰(Ⅱ)-高碘酸钾化学发光体系测定痕量锰的研究

本文提出1种以三乙醇胺作活化剂,基于鲁米诺-锰(Ⅱ)-高碘酸钾化学发光体系高灵敏度、高选择性测定痕量锰的分析方法。检测限达8×10^-6μg/mLMn(Ⅱ)。Mn(Ⅱ)浓度在10^-5～0.1μg/mL范围内呈良好的线性关系。测定1.0×10^-3μg/mLMn(Ⅱ)的相对标准偏差小于±3％。应用于井水及人发样品中锰的测定,结果令人满意。