Dünnschichtcliromatographie der Glyceride

Zusammenfassung Die Trennung von Glyceriden auf Papier und auf Kieselgurplatten wurde verglichen. Dabei ergab sich die Überlegenheit der Dünnschichtchromatographie. Die präparative Trennung der Glyceride auf Dünnschichten wurde beschrieben.

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Summary The separation of glycerides on paper and on kieselguhr sheets was compared. The superiority of thin layer chromatography became apparent. The preparative separation of glycerides on thin layers is described.

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Résumé On a comparé la séparation des glycérides sur papier et sur couche de kieselguhr. On a mis ainsi en évidence la supériorité de la Chromatographie en couche mince. On a décrit la technique de séparation des glycérides sur couches minces.

     

Die Kleinplattenmethode in der Dünnschichtchromatographie

Zusammenfassung In Fortsetzung unserer Arbeiten über Dünnschichtchromatographie der Zucker auf Mischschichten wurde die Abhängigkeit der Steighöhe von der Zeit untersucht. Es ergab sich, daß eine minimale Laufhöhe von 6 cm bei einer Laufzeit von 6 bis 10 Minuten genügt, um noch brauchbare Trennungen zu erzielen. Eine Kleinplattenmethode für minimalste Substanzmengen wurde entwickelt. Diese Methodik ist gut geeignet zur Überprüfung von Reaktionen mit kleinsten Mengen und zur Untersuchung von Säften lebender Pflanzen.

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Summary In continuation of the authors studies of thin layer chromatography of sugar on mixed layers, a study was made of the relation between the height of ascent and time. It was found that a minimal ascent of 6 cm with a running time of 6 to 10 minutes is sufficient to obtain separations that are still usable. A small plate method was devised for the minimum amounts and for the investigation of the juices of living plants.

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Résumé A la suite de nos travaux sur la Chromatographie en couche mince des sucres en mélanges, nous avons étudié la dépendance du déplacement par rapport au temps. Nous avons trouvé qu'un déplacement minimal de 6 cm dans un temps de 6 à 10 minutes suffisait pour obtenir des séparations encore utilisables. Nous avons mis au point une méthode sur de petites surfaces pour des quantités de substance extrêmement faibles. Cette méthode convient pour le contrôle des réactions s'effectuant sur de très faibles quantités et pour l'étude des sucs des plantes vivantes.

     

Ein Beitrag zur quantitativen Auswertung von Dünnschichtchromatogrammen

Zusammenfassung Es wurde versucht, die Methodik der Ringkolorimetrie auf die visuelle Auswertung von Dünnschichtchromatogrammen zu übertragen, indem von der unbekannten Probe mindestens drei Lösungen verschiedener Konzentration gemeinsam mit einer Standardskala auf einer Platte verglichen werden. Auf diese Weise ist eine rasche semiquantitative Bestimmung der dünnschichtchromatographisch getrennten Substanzen möglich.

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Summary An attempt has been made to extend the methodology of ring colorimetry to the visual appraisal of thin layer chromatograms in that at least three solutions of differing concentrations of the unknown sample are compared jointly with a standard scale on a plate. In this manner it is possible to make rapidly a semiquantitative determination if materials that have been separated by thin layer chromatography.

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Résumé On a essayé d'appliquer la technique de colorimétrie annulaire pour l'utiliser visuellement sur les chromatogrammes en couche mince, puisque pour des échantillons inconnus, on peut comparer au moins trois solutions de différentes concentrations, simultanément avec une échelle de référence sur une seule plaque. Un dosage semiquantitatif rapide de substances séparées par Chromatographie en couche mince est ainsi possible.

     

Dünnschicht-Chromatographie höherer Fettsäuren

Zusammenfassung Die Dünnschichtchromatographie von Fettsäuren wurde mit der Papierchromatographie solcher Säuren hinsichtlich ihrer Trennwirkung verglichen. Ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung auf Dünn-schichten getrennter Fettsäuren wurde ausgearbeitet.

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Summary The thin layer chromatography of fatty acids was compared with the paper chromatography of such acids with respect to their separation. A method was worked out for the quantitative determination of fatty acids separated on thin layers.

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Résumé On compare la chromatographie en couche mince des acides gras avec celle sur papier, du point de vue de leur pouvoir de séparation. On a mis au point un procédé de dosage quantitatif des acides gras séparés sur couches minces.

     

Malachitgrün,ein empfindlicher Indikator für jodometrische Mikrotitrationen

Zusammenfassung Malachitgrün zeigt in Lösung die Gegenwart von Jod durch grüne Färbung an. Dünnschichtchromatographisch und IR-spektroskopisch konnte festgestellt werden, daß das grüne Produkt eine Jod-Additions-verbindung des Malachitgrüns ist. Die Indikation ist auch für Titrationen in 0,001-n Lösungen geeignet. Die Sensibilität der Jod-Malachitgrün-Reaktion ist in Anwesenheit von Aceton und Glycerin höher als die der Jodstärkereaktion.

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Summary Malachite green in solution reveals the presence of iodine through a green color. Thin layer chromatography and IR-spectrography demonstrated that the green product is an addition compound of malachite green. The indication is also suitable for titrations in 0.001N solutions. The sensitivity of the iodine-malachite green reaction is greater in the presence of acetone and glycerol than that of the iodine-starch reaction.

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Résumé Le vert malachite met en évidence la présence d'iode en solution en donnant une coloration verte. On a pu établir par Chromatographie en couche mince et par spectroscopie infrarouge que le produit vert est un composé d'addition du vert malachite avec l'iode. L'indication est valable également pour les titrages en solution 0,001N. La sensibilité de la réaction vert malachite-iode est plus grande en présence d'acétone et de glycérine que celle de la réaction de l'iode à l'empois d'amidon.

     

Analysis of the urban atmosphere and air pollution source effluents for Phenalen-1-one and 7 H-benz(de)anthracen-7-one

Summary Through the use of one- and two-dimensional thin-layer chromatography and direct spectrophotofluorometric examination of thin-layer plates, two members of a new family of compounds have been found in the atmosphere. Phenalen-1-one and 7 H-benz(de)anthracen-7-one were identified and determined in particulates obtained from urban atmospheres and air pollution source effluents. Scanning techniques and other methods of analysis were also used in characterization and estimation. Two-dimensional thin-layer chromatography followed by direct spectrophotofluorometric analysis appears to be the most promising chromatographic method for the routine analysis of chemical compounds in complex mixtures. It approaches colorimetric analysis in simplicity and speed and surpasses it in sensitivity, selectivity and the amount of information that can be obtained from one analysis.

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Zusammenfassung Durch ein und zweidimensionale Dünnschichtchromatographie und direkte Spektralfluoreszenzanalyse der Dünnschichtplatten wurden zwei Vertreter einer neuen Verbindungsklasse in der Atmosphäre gefunden. Phenalen-1-on und 7 H-benz(de)anthracen-7-on wurden identifiziert und in Partikeln bestimmt, die aus Stadtatmosphäre bzw. aus Quellen der Luftverunreinigung gewonnen wurden. Scanning-Verfahren und andere Analysenmethoden wurden zur Charakterisierung und Bestimmung gleichfalls herangezogen. Die zweidimensionale Dünnschichtchromatographie mit nachfolgender direkter Fluoreszenzmessung scheint jedoch für Routine-untersuchungen das beste chromatographische Verfahren für komplexe Gemische zu sein. Es entspricht an Einfachheit und Schnelligkeit der Kolorimetrie und übertrifft diese an Empfindlichkeit, Selektivität und Aussagokraft bei Durchführung einer einzigen Bestimmung.

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Résumé On a découvert dans l'atmosphère une nouvelle famille de composés en utilisant la Chromatographie en couche mince, uni et bidimensionnelle et l'examen direct spectrofluorimétrique des plaques avec couches minces. On a identifié la phénalène one-1 et la benzo(de) anthracène-7 H one-7 et on en a fait le dosage dans les particules prélevées dans l'atmosphère urbaine et dans les effluents des sources de pollution de l'air. On a utilisé des techniques d'examen et d'autres méthodes d'analyse pour la caractérisation et l'estimation. La Chromatographie en couche mince bi-dimensionnelle suivie d'une analyse spectrofluorimétrique directe semble être la méthode chromatographique la plus prometteuse pour l'analyse en série de composés chimiques en mélanges complexes. Elle se rapproche de l'analyse colorimétrique par sa simplicité et sa vitesse et la dépasse en sensibilité, en sélectivité et par le nombre de renseignements que l'on peut tirer d'une seule analyse.

     

Dünnschichtchromatographie der Dicarbon- und Hydroxycarbonsäuren

Zusammenfassung Dünnschichtchromatographische Trennungen von Dicarbon- und Hydroxycarbonsäuren werden beschrieben. Als Trägersubstanzen dienten Kieselgel, Kieselgel-Kieselgur-Mischungen und Zellulose. Die Untersuchungen ergaben, daß auf Zelluloseschichten unter Verwendung saurer Laufmittel die besten Resultate zu erzielen sind.

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Summary Thin layer chromatographic separations of dicarboxylic and hydroxycarboxylic acids are described. Silica gel, silica gel-kieselguhr mixtures and cellulose were used as carrier substance. The investigations showed that the best results are obtained on cellulose layers with use of an acidic mobile phase.

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Résumé On décrit la séparation par chromatographie en couche mince des acides dicarboxyliques et hydroxycarboxyliques. On prend comme substance support du gel de silice, des mélanges gel de silice-kieselguhr et de la cellulose. Les expériences ont montré que des couches de cellulose et l'emploi d'un éluant acide conduisaient aux meilleurs résultats.

     

Die Mikrobestimmung der 17-Ketosteroide im Harn

Zusammenfassung Nach einer Stellungnahme zu den bisher üblichen Methoden für die Bestimmung der 17-Ketosteroide im Harn wird ein modifiziertes Verfahren beschrieben, das bei größter Zeit und Materialersparnis allen Ansprüchen an Genauigkeit und Reproduzierbarkeit genügt.

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Summary After a critical examination of the methods commonly employed previously, a modified method is described for determining the 17-ketosteroids in urine. It satisfies all demands with respect to accuracy and reproducibility with much saving of time and material.

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Résumé Après une mise au point des méthodes utilisées jusqu'à maintenant pour doser les céto-I7 stéroïdes dans l'urine, on décrit un procédé modifié satisfaisant pour l'exactitude et la reproductibilité, avec une plus grande économie de temps et de matière première.

     

Fusion properties of certain steroid hormones and related compounds

Summary The fusion properties of threecorpus luteum, six testes, five steroid estrogens, two gluco corticoids, one adrenal cortex, and two unclassified steroids were determined. These data afford rapid and positive identification of these compounds and only minute amounts of material are required.

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Zusammenfassung Das charakteristische Verhalten der Schmelzen von 3 GelbkörperSteroiden, 6 Keimdrüsen-Steroiden, 5 östrogenen Steroiden, 2 glucocorticoiden Steroiden, 1 Nebennierenrinden-Steroid und von 2 nicht klassifizierten Steroiden wurde bestimmt. Diese Daten ermöglichen die rasche und einwandfreie Identifizierung dieser Verbindungen mit nur ganz geringen Mengen.

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Résumé On a déterminé les propriétés au cours de la fusion de trois stéroïdes du corps jaune, six steroïdes des testicules, cinq stéroïdes oestrogènes, deux gluco-corticostéroïdes, un stéroïde cortico-surrénal et deux stéroïdes non classés. Ces données permettent l'identification rapide et positive de ces composés et n'exigent que des quantités minimes de substance.

     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. V

Zusammenfassung Eine dünnschichtchromatographische Trennung des Wismuts von einem Überschuß an Metallen der Schwefelwasserstoffgruppe wurde beschrieben. Als Laufmittel dient ein Gemisch von tert.-Butanol, Salzsäure und Wasser. Nach Absaugen der Sorptionsschicht wird das Wismut mit MDCM spektralphotometrisch bestimmt. Standardabweichung und Varianz des Verfahrens werden angegeben.

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Summary A thin layer Chromatographic separation of the bismuth from an excess of metal ions of the hydrogen sulfide group is described. A mixture of tert. butanol, hydrochloric acid and water serves as mobile phase. After sucking off the sorption layer, the bismuth is determined spectrophotometrically with MDCM. The standard deviation and the variance of the procedure is given.

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Résumé On décrit une séparation par Chromatographie en couche mince du bismuth de métaux en excès du groupe de l'hydrogène sulfuré. On utilise comme éluant un mélange de butanol tert., d'acide chlorhydrique et d'eau. Après aspiration de la couche de sorption, on dose par spectrophotométrie le bismuth par le MDCM. On communique l'écart-type et le coefficient de variation du procédé.

     

Über eine Kombination der Dünnschichtchromatographie mit der Ringofenmethode nach Weisz

Zusammenfassung Eine Kombination der Dünnschichtchromatographie mit der Ringofentechnik wird beschrieben. Die Möglichkeit, geringe Substanzmengen zu identifizieren, wird dadurch verbessert.

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Summary A combination of thin layer chromatography and the ring furnace technique is described. The possibility of identifying slight amounts of materials is thus improved.

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Résumé On décrit une combinaison de la Chromatographie en couche mince avec la technique du four annulaire. On améliore ainsi la possibilité d'identifier de faibles quantités de substances.

     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. III

Zusammenfassung Die dünnschichtchromatographische Trennung des Urans von Metallen der Ammoniumsulfidgruppe wurde beschrieben. Als Laufmittel dient ein Gemisch Aceton-Isobutanol-Salzsäure-Wasser. Nach Ablösung der Sorptionsschicht wird das Uran ausgewaschen und mit MDCM spektralphotometrisch bestimmt. p_H- und Zeitabhängigkeit des Uran-MDCM-Komplexes werden untersucht und die Genauigkeit der Methode angegeben.

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Summary The thin layer Chromatographic separation of uranium from metals of the ammonium sulfide group is described. The mobile phase is an acetoneisobutanol-hydrochloric acid-water mixture. After dissolving off the sorption layer, the uranium is washed out and determined spectrophotometrically with MDCM. The p_H- and time relationship of the uranium-MDCM complex were studied and the precision of the method is given.

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Résumé On décrit la séparation de l'uranium des métaux du groupe sulfure d'ammonium, par Chromatographie en couche mince. On utilise comme phase mobile un mélange acétone-isobutanol-acide chlorhydrique. Après lessivage de la couche de sorption, on élimine l'uranium par lavage et on le dose spectrophotométriquement par le MDCM. On étudie l'influence du p_Het du temps sur le complexe uranium-MDCM et l'on indique la précision de la méthode.

     

Dünnschichtchromatographie der Kohlehydrate. III

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur quantitativen Bestimmung von Hexosen und daraus aufgebauten Oligosacchariden nach der dünnschichtchromatographischen Trennung mit Hilfe der Diphenylaminreaktion in eisessigsalzsaurem Medium wird beschrieben.

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Summary A simple method for the quantitative determination of hexoses and the oligosaccharides built up from them is described. The procedure involves thin layer separation with the aid of the diphenylamine reaction in glacial acetic acid-hydrochloric acid medium.

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Résumé On décrit une méthode simple pour le dosage quantitatif des hexoses et des oligosaccharides formés des celles-ci après la séparation par chromatographie en couche mince à l'aide de la réaction à la diphénylamine en milieu acide acétique-acide chlorhydrique.

     

Thin-layer chromatography of phenolic compounds

Summary Seventeen phenolic compounds, including phenol and the isomers of cresol, have been completely separated by thin-layer chromatography with a series of solvent/support systems.

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Zusammenfassung 17 Phenolverbindungen, darunter Phenol und die isomeren Kresole, werden dünnschichtchromatographisch mit einer Reihe von Lösungsmittel-systemen vollständig getrennt.

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Résumé On a réalisé la séparation complète de 17 composés phénoliques, y compris le phénol et les isomères du crésol, par chromatographie en couche mince, grâce à l'emploi de différents systèmes solvant/support.

     

Die Anwendung von Zellulosepulvern zur dünnschichtchromatographischen Trennung von Aminosäuren

Zusammenfassung Von den untersuchten Zellulosepulvern erwies sich Schleicher & Schüll Nr. 143 für die dünnschichtchromatographische Trennung von Aminosäuren als sehr gut brauchbar, während Nr. 140 dg und 142 dg zu Streifen-bildung Anlaß geben. Zum Nachweis der Aminosäuren auf Zellulose-schichten hat sich ein aus 70 ml Methanol, 25 ml Wasser, 3 ml Eisessig und 0,2 g Ninhydrin bestehendes Sprühreagens bewährt. Fließmittel für ein- und zweidimensionale Trennungen von 17 Aminosäuren werden angegeben.

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Summary Among the cellulose powders investigated Schleicher and Schüll No. 143 proved to be well suited for the thin layer chromatographic separation of amino acids whereas No. 140 dg and 142 dg had a tendency to produce stripes.A mixture of 70 ml methanol, 25 ml water, 3 ml glacial acetic acid and 0.2 g ninhydrin proved excellent for the detection of amino acids on layers of cellulose.Carrier materials for one- and two-dimensional separations of 17 amino acids are given.

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Résumé Parmi les poudres de cellulose étudiées, celle de Schleicher et Schüll Nr. 143 s'est révelée comme convenant très bien pour la séparation par chromatographie en couche mince des acides aminés, tandis que Nr. 140 dg et 142 dg donnent lieu à la formation de traînées.Un mélange de 70 ml de méthanol, 25 ml d'eau, 3 ml d'acide acétique et 0,2 g de ninhydrine s'est montré excellent pour la recherche des acides aminés sur couches de cellulose.On propose des éluants pour les séparations mono et bidimensionnelles de 17 acides aminés.

     

Cinétique de l'adsorption de certains stéroïdes à l'interface eau-huile neutre

Résumé Dans ce travail est entrepris l'étude de la cinétique d'adsorption de stéroïdes à l'interface eau-huile, en utilisant des mesures de tension interfaciale, par la médiation d'une de l'«équation d'état» dont les fondements théoriques sont précisés.Le processus d'adsorption de 8 stéroides qui possèdent des groupements polaires (fonctions cétone ou hydroxyle) est entièrement déterminé par la diffusion. Cela nous permet de déterminer les coefficients de diffusion des 8 stéroïdes dans l'huile de vaseline à partir des courbes de vieillissement des interfaces (première communication).Dans la seconde communication, il est montré qu'il est possible de se placer dans des conditions expérimentales telles que l'influence de la diffusion soit négligeable et donc que la vitesse d'adsorption soit identifiable au flux de molécules qui franchissent la barrière d'énergie située aux abords de l'interface.

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Zusammenfassung Die Adsorptionskinetik an Phasengrenzflächen wird im allgemeinen durch die Diffusion der grenzflächenaktiven Stoffe an die Grenzfläche und durch Adsorptions-Desorptionsvorgänge der an die Grenzfläche herandiffundierten Moleküle bestimmt. Unter ausgewählten experimentellen Bedingungen wird einer der beiden Prozesse dominant.In Teil I der Arbeit wird die diffusionsbestimmte Adsorptionskinetik von Steroiden an Öl/Wasser-Grenzflächen durch Messung von Grenzflächenspannungen in Abhängigkeit von der Zeit untersucht.Im Teil II der Arbeit wird am Beispiel des unpolaren 5 -Androstans gezeigt, daß hier die Adsorptionsgeschwindigkeit durch eine Aktiverungsschwelle beim Übertritt des Androstans aus der Lösung an die Öl/Wasser-Grenzfläche bestimmt wird. Zur Auswertung wird die Zustandsgleichung für Grenzflächenfilme herangezogen.

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Avec 12 figures et 2 tableaux     

Dünnschichtchromatographische Trennung der Xanthogenate niederer Alkohole auf Zelluloseschichten

Zusammenfassung Niedere aliphatische Alkohole sind in Form ihrer Xanthogenate durch Dünnschichtchromatographie auf Zelluloseschichten mit günstiger Erfassungsgrenze trennbar. Durch die kurze Trennzeit wird die bei der Papierchromatographie während des Trennvorganges auftretende Zersetzung der Xanthogenate vermieden. DieR _f Werte von sieben Alkoholen in drei Fließmitteln werden angegeben.

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Summary Lower aliphatic alcohols can be separated in the form of their xanthogenates with excellent limits of detection through thin layer chromatography on cellulose layers. Because of the brief time involved in the separation, the decomposition of the xanthogenates occurring during the separation by paper chromatography is avoided. TheR _f -values of seven alcohols in three mobile phases are given.

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Résumé On peut séparer les alcools aliphatiques inférieurs à l'état de xanthogénates par chromatographie en couche mince sur support de cellulose, avec des limites de dilution satisfaisantes. En raison de la courte durée de la séparation, on évite ici la décomposition qui se produit pendant le processus de séparation dans le cas de la chromatographie sur papier. On communique les valeurs duR _f de sept alcools, avec trois agents d'élution.

     

Beiträge zur Chromatographie organischer Substanzen. VIII Die Dünnschichtchromatographie von Kohlehydraten

Zusammenfassung Die bei der Trennung von Kohlehydraten durch Dünnschichtehromatographie mit Hilfe von Kieselgur auftretenden Nachteile können weitgehend beseitigt werden, wenn man diese Trägersubstanz mit der Hälfte bzw. einem Viertel der Menge Kieselgel vermischt. Die Abhängigkeit desR _f Wertes verschiedener Zucker von der Zusammensetzung des Plattenbelages wird mit verschiedenen Laufmittelsystemen aufgezeigt.

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Summary The disadvantages connected with the separation of carbohydrates by thin layer chromatography with the aid of kieselguhr can be largely averted if this carrier substance is mixed with the half or the quarter of the amount of silica gel. The relation between theR _f value of various sugars and the composition of the plate coatings is illustrated in a number of carrier systems.

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Résumé On peut éliminer dans une large mesure les inconvénients qui se produisent au cours de la séparation des hydrocarbures par Chromatographie en couche mince sur kieselguhr, en mélangeant ce support avec une moitié ou un quart de la quantité de gel de silice. On met en évidence la dépendance de la valeur duR _F de différents sucres avec la composition du revêtement de la plaque, pour plusieurs systèmes éluants.

     

A simple technique for the preparation of micro slides for thin-layer chromatography

Summary A simple, inexpensive apparatus and procedure are described for the rapid preparation of coated micro slides for thin-layer chromatography. Although micro slides of varying sizes may be coated in this apparatus, the commercially-available Breed Brew slide is especially advantageous since it permits more analyses to be run on each chromatoplate and offers a longer developmental pathlength. A convenient, readily-constructed marking template which can accommodate micro slides of varying sizes is also presented.

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Zusammenfassung Ein einfacher, nicht aufwendiger Apparat und ein Verfahren für die rasche Beschichtung von Objektträgern für die Dünnschichtchromatographie wurden beschrieben. Zwar können Objektträger verschiedener Größe beschichtet werden, die handelsüblichen Breed-Brew-Platten, wie sie zur Bakterienzählung verwendet werden (51×115 mm), sind jedoch besonders vorteilhaft, da mehrere Analysen mit längerer Laufstrecke auf jeder Platte gleichzeitig ausführbar sind. Eine Schablone zur Markierung von Objektträgern verschiedener Größe wurde ebenfalls beschrieben.

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Résumé On décrit un appareillage simple et peu coûteux, avec un mode opératoire pour préparer rapidement des revêtements micro pour chromatographie en couche mince. Bien que l'on puisse recouvrir des lamelles micro de diverses tailles à l'aide de cet appareil, la lame «Breed Brew» disponible dans le commerce se montre particulièrement avantageuse puisqu'elle permet d'effectuer davantage d'analyses sur chaque chromatoplaque et qu'elle offre un trajet plus long pour le développement. On présente également un modèle pratique et rapidement construit pour la graduation; il peut s'adapter aux microplaques de diverses tailles.

     

Optical properties of certain steroid hormones and related compounds

Summary Optical properties of one adrenal cortex, one corpus luteum, two testes, six gluco corticoid, and three unclassified steroids were determined. These data afford a positive identification of these compounds with only minute amounts of material.

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Zusammenfassung Die optischen Eigenschaften von 13 Steroiden (ein Nebennierenrindensteroid, ein Gelhkörpersteroid, zwei Keimdrüsensteroide, sechs Glucocortieosteroide, drei nicht näher klassifizierte Steroide) wurden bestimmt. Die gefundenen Daten ermöglichen die einwandfreie Identifizierung dieser Verbindungen mit sehr geringem Materialaufwand.

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Résumé On a déterminé les propriétés optiques de 13 stéroïdes (un stéroïde cortico-surrénal, un stéroïde du corps jaune, deux stéroïdes des glandes génitales, six glueocorticostéroïdes, trois stéroïdes n'appartenant pas aux classifications précédentes). Les données trouvées permettent l'identification rigoureuse de ces composés sur très peu de substance.