自支撑聚酰亚胺/锆膜的制备及性能改善

采用直流磁控溅射法制备自支撑锆(Zr)膜,采用二步法制备聚酰亚胺(PI)膜,在Zr膜表面沉积PI膜得到自支撑PI/Zr复合膜。均苯四甲酸酐(PMDA)和二甲基二苯醚(ODA)在二甲基乙酰胺(DMAC)中反应得到聚酰胺酸(PAA),然后PAA高温亚胺化得到PI;PI成膜时采用提拉法成膜。经国家同步辐射实验室计量线站测定,实际测量结果与理论分析一致,PI膜的引入虽然会导致自支撑薄膜透过率有所下降,但在类镍-银软X射线13.9 nm波段PI(200 nm)/Zr(300 nm)和PI(200 nm)/Zr(400 nm)自支撑薄膜的透过率仍然分别达到14.9%和7.5%。     

自支撑Zr膜制备及软X射线透过性能研究

软X射线波段滤光膜材料大都为自支撑金属薄膜,实验室环境下自支撑薄膜长期与空气接触表面易氧化,空气中的杂质原子进入自支撑薄膜内部,致使自支撑膜光学性能大幅下降.5 nm至20 nm软X射线波段Zr具有较低的质量吸收系数和较小的密度,在该波段Zr滤光膜透过率较高.采用脱模剂法制备自支撑Zr膜,在洁净的浮法玻璃上蒸镀一层Na...     

自支撑Zr膜制备及软X射线透过性能研究

软X射线波段滤光膜材料大都为自支撑金属薄膜,实验室环境下自支撑薄膜长期与空气接触表面易氧化,空气中的杂质原子进入自支撑薄膜内部,致使自支撑膜光学性能大幅下降.5 nm至20 nm软X射线波段Zr具有较低的质量吸收系数和较小的密度,在该波段Zr滤光膜透过率较高.采用脱模剂法制备自支撑Zr膜,在洁净的浮法玻璃上蒸镀一层NaCl做为脱膜剂,直流磁控溅射沉积Zr膜,脱膜后的到自支撑Zr膜.为防止薄膜表面氧化及空气中杂质原子进入薄膜内部,在Zr膜两面各直流磁控溅射沉积一层10 nm厚的C或Si膜作为保护膜,得到C/Zr/C、Si/Zr/Si复合膜,测试结果显示C或Si膜的引入对于自支撑Zr膜光学性能基本无影响.     

30.4 nm Cr/Al/Cr自支撑滤光片的研制

 依据材料的质量吸收系数和波长的关系,选择Cr和Al 设计和制备30.4 nm自支撑滤光片。在制备时以NaCl为脱膜剂,以热蒸发方式蒸镀Al,以电子束蒸发方式蒸镀Cr, 制备了30.4 nm的Cr/Al/Cr自支撑滤光膜,并对滤光片的表面缺陷进行了分析。通过显微镜观察,滤光膜均匀纯净,无明显针孔。Cr/Al/Cr自支撑滤光片在合肥国家同步辐射实验室进行了测量, Cr/Al/Cr厚度为5 nm/500 nm/5 nm和12.5 nm/500 nm/12.5 nm的滤光片在30.4 nm波长处的透过率分别为7.6%和4.6%,透过率曲线和理论计算基本一致。用紫外分光光度计测量得滤光片在200～800 nm波长范围的透过率小于0.02%,满足使用要求。     

30.4 nm Cr/Al/Cr自支撑滤光片的研制

依据材料的质量吸收系数和波长的关系,选择Cr和Al 设计和制备30.4 nm自支撑滤光片。在制备时以NaCl为脱膜剂,以热蒸发方式蒸镀Al,以电子束蒸发方式蒸镀Cr, 制备了30.4 nm的Cr/Al/Cr自支撑滤光膜,并对滤光片的表面缺陷进行了分析。通过显微镜观察,滤光膜均匀纯净,无明显针孔。Cr/Al/Cr自支撑滤光片在合肥国家同步辐射实验室进行了测量, Cr/Al/Cr厚度为5 nm/500 nm/5 nm和12.5 nm/500 nm/12.5 nm的滤光片在30.4 nm波长处的透过率分别为7.6%和4.6%,透过率曲线和理论计算基本一致。用紫外分光光度计测量得滤光片在200～800 nm波长范围的透过率小于0.02%,满足使用要求。     

近红外宽截止窄带滤光膜的研制

在空间光通信系统中,为满足光学系统对滤光膜的特殊要求,研制出了一种近红外宽截止窄带滤光膜,实现了降低深背景范围内杂散光干扰的要求.通过对薄膜材料特性的研究、膜系设计曲线的不断优化,得到了相对易于制备的窄带滤光膜结构;采用电子束加热蒸发及离子辅助沉积技术制备薄膜,采用光控加晶控同时监控的方法监控膜层厚度,通过不断优化工艺参量,提高中心波长处的透过率,最终成功得到了光谱性能较好的滤光膜.经光谱测试表明:所镀膜层在800~1 530nm、1 600~1 800nm波段平均透过率低于0.3%,1 565nm单点透过率高于92%,通带半带宽为18nm,满足光学系统的使用要求.     

用粉末靶在玻璃和PI衬底上制备AZO/Ag/AZO薄膜

室温下在玻璃和聚酰亚胺两种不同衬底上, 采用射频磁控溅射法溅射掺铝氧化锌(AZO)粉末靶和固体Ag靶, 制备了两组AZO/Ag/AZO 3层透明导电薄膜, 研究了AZO层厚度对不同衬底3层膜结构和光电性能的影响.结果表明:不同衬底的两组AZO/Ag/AZO薄膜均为多晶膜.当Ag层厚度不变时, 随着AZO层厚度的增加, 两组薄膜电学性能变化不大, 透射峰向长波方向移动.玻璃和PI衬底上制备的AZO(30 nm)/Ag(14 nm)/AZO(30 nm)薄膜, 在550 nm处的透光率分别为85%和70%, 方块电阻分别为2.6 Ω/□和4.6 Ω/□.     

气相沉积法制备聚酰亚胺薄膜的热环化研究

采用两种单体同时蒸发沉积聚合方法制备得到聚酰亚胺（PI）薄膜。对不同温度下和不同恒温时间的聚酰胺酸（PAA）薄膜进行了红外分析,将300 ℃恒温3 h以上的薄膜脱膜,用白光干涉仪测量了PI薄膜热环化前后表面质量。采用热重分析仪在不同升温速率条件下对薄膜进行了分析。结果表明,在热环化过程中,随着温度增加亚胺化程度逐渐增加。在300 ℃时随着恒温时间增加亚胺化程度逐渐增加,恒温3 h以上薄膜亚胺化较为完全,可以获得完整且不易破损的自支撑薄膜。在热环化过程中,升温速率较低时薄膜的亚胺化程度在低温区转化率提高,过量单体蒸发更完全,故一般选择较小的升温速率,约10 ℃/min甚至更低。采用上述热环化工艺得到了亚胺化程度较高且不易破损的PI薄膜,其表面均方根粗糙度为9.8 nm。     

气相沉积法制备聚酰亚胺薄膜的热环化研究

采用两种单体同时蒸发沉积聚合方法制备得到聚酰亚胺（PI）薄膜。对不同温度下和不同恒温时间的聚酰胺酸（PAA）薄膜进行了红外分析,将300 ℃恒温3 h以上的薄膜脱膜,用白光干涉仪测量了PI薄膜热环化前后表面质量。采用热重分析仪在不同升温速率条件下对薄膜进行了分析。结果表明,在热环化过程中,随着温度增加亚胺化程度逐渐增加。在300 ℃时随着恒温时间增加亚胺化程度逐渐增加,恒温3 h以上薄膜亚胺化较为完全,可以获得完整且不易破损的自支撑薄膜。在热环化过程中,升温速率较低时薄膜的亚胺化程度在低温区转化率提高,过量单体蒸发更完全,故一般选择较小的升温速率,约10 ℃/min甚至更低。采用上述热环化工艺得到了亚胺化程度较高且不易破损的PI薄膜,其表面均方根粗糙度为9.8 nm。     

30．4nmCr／AI／Cr自支撑滤光片的研制

依据材料的质量吸收系数和波长的关系,选择Cr和Al设计和制备30．4nm自支撑滤光片。在制备时以NaCl为脱膜剂,以热蒸发方式蒸镀Al,以电子束蒸发方式蒸镀Cr,制备了30．4nm的Cr／Al／Cr自支撑滤光膜,并对滤光片的表面缺陷进行了分析。通过显微镜观察,滤光膜均匀纯净,无明显针孔。Cr／Al／Cr自支撑滤光片在合肥国家同步辐射实验室进行了测量,Cr／Al／Or厚度为5nm／500nm／5nm和12．5nm／500nm／12．5nm的滤光片在30．4nm波长处的透过率分别为7．6％和4．6％,透过率曲线和理论计算基本一致。用紫外分光光度计测量得滤光片在200-800nm波长范围的透过率小于0．02％,满足使用要求。     

聚苯乙烯薄膜对自支撑锆薄膜的性能改善

 利用直流磁控溅射方法和提拉法制备了自支撑Zr/C₈H₈复合滤光膜和C₈H₈滤光膜。用同步辐射光源测量了滤光膜对软X射线的透射率,用俄歇电子能谱分析了膜中的元素含量。结果表明,虽然C8H8薄膜的加入在一定程度上降低了Zr滤光膜在软X射线波段的透射率,但较好地阻止了存储和使用过程中氧、氮等杂质对Zr金属膜的入侵,有效地改善了滤光膜的环境稳定性;同时很好地改善了Zr滤光膜的力学性能和表面面形,使制备的成品率提高了20%。     

Influence of Zr_(50)Cu_(50) thin film metallic glass as buffer layer on the structural and optoelectrical properties of AZO films

Aluminum-doped ZnO(AZO) thin films with thin film metallic glass of Zr(50)Cu(50) as buffer are prepared on glass substrates by the pulsed laser deposition. The influence of buffer thickness and substrate temperature on structural, optical, and electrical properties of AZO thin film are investigated. Increasing the thickness of buffer layer and substrate temperature can both promote the transformation of AZO from amorphous to crystalline structure, while they show(100)and(002) unique preferential orientations, respectively. After inserting Zr(50)Cu(50) layer between the glass substrate and AZO film, the sheet resistance and visible transmittance decrease, but the infrared transmittance increases. With substrate temperature increasing from 25℃ to 520℃, the sheet resistance of AZO(100 nm)/Zr(50)Cu(50)(4 nm) film first increases and then decreases, and the infrared transmittance is improved. The AZO(100 nm)/Zr(50)Cu(50)(4 nm) film deposited at a substrate temperature of 360℃ exhibits a low sheet resistance of 26.7 ?/, high transmittance of 82.1% in the visible light region, 81.6% in near-infrared region, and low surface roughness of 0.85 nm, which are useful properties for their potential applications in tandem solar cell and infrared technology.     

高折射率光学薄膜的化学法制备研究

报道了一种以ZrOC12·8H2O为源,溶胶-凝胶法制备高激光负载高折射率薄膜的新方法。薄膜采用旋转镀膜法制备,对薄膜的结构、光学特性及激光损伤阈值进行了测量,有机粘接剂对薄膜折射率及机械强度的影响也作了探讨。以该薄膜与SiO2溶胶凝胶膜交替涂覆制成的多层高反膜,剩余透过率仅0.98%,激光损伤阈值达16J/cm2（3ns）。     

软X射线激光用自支撑Zr滤光膜的制备及测量

利用直流磁控溅射方法制备了质量厚度为200 μg·cm-2,直径为20 mm的自支撑金属Zr滤光膜。用同步辐射光源和紫外可见分光光度计分别测量了滤光膜在软X射线和可见光波段的透射率,用俄歇电子能谱（AES）分析了膜中的元素含量。结果表明:Zr膜在13.9 nm波长的透射率达19%, 对可见光的抑制性能达43 dB。杂质、膜层氧化及表面污染是影响滤光膜软X射线光谱透射率的主要因素。     

软X射线激光用自支撑Zr滤光膜的制备及测量

 利用直流磁控溅射方法制备了质量厚度为200 μg·cm^-2,直径为20 mm的自支撑金属Zr滤光膜。用同步辐射光源和紫外可见分光光度计分别测量了滤光膜在软X射线和可见光波段的透射率,用俄歇电子能谱（AES）分析了膜中的元素含量。结果表明:Zr膜在13.9 nm波长的透射率达19%, 对可见光的抑制性能达43 dB。杂质、膜层氧化及表面污染是影响滤光膜软X射线光谱透射率的主要因素。     

Study on the electrical and optical properties of Ag/Al-doped ZnO coatings deposited by electron beam evaporation

A layer of silver was deposited onto the surface of glass substrates, coated with AZO (Al-doped ZnO), to form Ag/AZO film structures, using e-beam evaporation techniques. The electrical and optical properties of AZO, Ag and Ag/AZO film structures were studied. The deposition of Ag layer on the surface of AZO films resulted in lowering the effective electrical resistivity with a slight reduction of their optical transmittance. Ag (11 nm)/AZO (25 nm) film structure, with an accuracy of ±0.5 nm for the thickness shows a sheet resistance as low as 5.6 ± 0.5 Ω/sq and a transmittance of about 66 ± 2%. A coating consisting of AZO (25 nm)/Ag (11 nm)/AZO (25 nm) trilayer structure, exhibits a resistance of 7.7 ± 0.5 Ω/sq and a high transmittance of 85 ± 2%. The coatings have satisfactory properties of low resistance, high transmittance and highest figure of merit for application in optoelectronics devices including flat displays, thin films transistors and solar cells as transparent conductive electrodes.     

Annealing induced refinement on optical transmission and electrical resistivity of indium tin oxide

The effect of annealing condition on sputtered indium tin oxide （ITO） films on quartz with the thickness of 200 nm is characterized to show enhanced optical transparency and optimized electrical contact resistivity. The as-deposited grown ITO film exhibits only 65% and 80% transmittance at 532 and 632.8 nm, respectively. After annealing at 475 ℃ for 15 min, the ITO film is refined to show improved transmittance at shorter wavelength region. The transmittances of 88.1% at 532 nm and 90.4% at 632.8 nm can be obtained. The 325-nm transmittance of the post-annealed ITO film is greatly increased from 12.7% to 41.9%. Optimized electrical property can be obtained when annealing below 450 ℃, leading to a minimum sheet resistance of 26 Ω/square. Such an ITO film with enhanced ultraviolet （UV） transmittance has become an alternative candidate for applications in current UV photonic devices. The morphology and conductance of the as-deposited and annealed ITO films are determined by using an atomic force microscopy （AFM）, showing a great change on the uniformity distribution with finite improvement on the surface conductance of the ITO film after annealing.