负载8-羟基喹啉的活性炭吸附富集-分光光度法测定水中的痕量钒(Ⅴ)

1引言从1973年Jacwerth利用活性炭对痕量元素进行分离富集以来，已经研究了许多金属离子的吸附行为，但活性炭中的杂质如Fe、Cu、Mn、Mg、Ni、Pb、Zn等造成的空白值问题一直未能得到有效解决。本文利用活性炭对水中的痕量钒（Ⅴ）有一定的吸附能力，通过负载8-羟基喹啉可以大大提高活性炭对水中痕量钒（Ⅳ）的吸附容量和回收率。由于本法采用稀碱溶液作解吸剂，校以往文献上用硝酸将活性炭彻底分解进行解吸的方法具有更高的选择性，基本上解决了活性炭中的杂质造成的空白值问题，且可使钒（Ⅴ）与许多常见金属离子分离。该法适用于水中…     

负载乙基紫的微晶酚酞吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

建立了以微晶酚酞作为吸附剂分离富集环境水样中痕量钒的新方法。研究表明,当pH值在3.7～7.0时,溶液中以V3O39-存在形式为主的钒,与乙基紫阳离子(EV )形成的离子缔合物(V3O93-).(EV )3能被微晶酚酞定量吸附,在钒被富集的同时并能使其与常见阳离子Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等完全分离,且基本不受能与EV 形成离子缔合物的阴离子SO24-、NO3-、Br-、Cl-、I-、ClO4-的影响。分别在1.0L不同环境水样中加入5.00mL1.0×10-3mol/LEV 及1.0mL0.10mol/LHCl(调溶液pH值约为4.0)和5.00mL15.8%的酚酞乙醇溶液,搅拌约50min,能够使水样中的痕量钒得到很好的富集。富集因数达100～200倍,回收率在98.0%以上,RSD为1.1%～2.3%。     

聚乙二醇萃取-水杨基荧光酮光度法测定原油中的铝

采用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离,以水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵为显色体系,建立了测定原油中铝的分光光度法。考察了显色体系的测定条件及萃取分离条件。络合物的最大吸收波长为554nm,表观摩尔吸光系数ε=6.446×10~4L/(mol·cm)。铝含量在0～5μg/(25 mL)范围内符合比尔定律。方法应用于原油中铝的测定,相对标准偏差为2.3％,加标回收率为98.3％～103.9％。     

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮胶束增溶分光光度法测定痕量锗

新试剂5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)在CTMAB胶束增溶下与锗(Ⅳ)产生灵敏反应,适宜酸度为1.0～3.8mol/L H_2SO_4,λ_(max)=514nm,表现摩尔吸光系数为2.25×10~5,线性范围为0～3μg/25mLGe(Ⅳ),是水相中光度法测定锗的最灵敏体系之一。本法具有高选择性,对锌矿和海洋锰结核中的痕量锗可以不经分离,直接测定。     

2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮分光光度法测定痕量铌

以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量的方法。铌(Ⅴ)的质量浓度在4～240μg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.44×106L·mol-1.cm-1。方法用于铌钽矿样品中痕量铌的测定,测定结果与国家标准方法测定值相一致。     

微乳液介质中5‘—硝基水杨基荧光酮光度法测定微量铅

研究了在阳离子型微乳液：CTMAB／n－C5H11OH-n－C7H16／H2O介质中,Pb（Ⅱ）－5’-硝基水杨基荧光酮（5’－NSF）的显色反应。在oH9．0NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,Pb（Ⅱ）与5’－NSF形成1：2紫色络合物,ε575=1．14×105L·mol－1·cm－1,Pb（Ⅱ）浓度在0－0．52mg／L范围内服从比尔定律。方法用于样品中微量铅的测定,结果令人满意。     

水杨基荧光酮胶束增敏流动注射分光光度法测定测量锗

本文将锗－水杨基荧光酮－溴化十六烷基三甲基铵胶束显色体系应用于流动注射分析，建立了测定微量锗的快速方法。方法采用单通道流路及合并带流路进行试验。对有关的管路参数及试剂浓度等影响因素进行了探讨。优化的流动注射分析体系对锗的检测灵敏度高、重现性好。方法用于混合成试样及有机锗生物制品中锗的测定，结果满意。     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集光度法测定痕量钼

本工作研究了活性炭-水杨基荧光酮(SAF)对水中痕量钼(Ⅵ)的吸附和解吸条件,以及SAF在吸附过程中所起的作用,并采用分光光度法测定了天然水中痕量钼。     

Spectrophotomhtric Determination of Vanadium with Salicylic Acid in Formic Acid Medium

Abstract

A method is described for the spectrophotometric determination of vanadium by measuring its colored complex with salicylic acid in formic acid medium. Lambert-Beer's law is followed in the range of 2.0 - 32.0 μg V/ml of the final solution. Thirty-six ions were tested and did not interfore, at the established conditions.     

活性炭富集二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定水中痕量钒

采用粒径≤９０μｍ 活性炭吸附富集天然水中痕量钒,并用二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定。研究了钒在活性炭上的吸附行为和解吸条件。采用在ｐＨ３～４．５ 的条件下吸附,１ ｍ ｏｌ／ＬＮａＯＨ 溶液洗脱,本法富集倍数达１００ 倍,样品中钒的检出下限为３．９×１０－ ９ｇ／Ｌ ,标准加入回收率为８８％ ～１０３％ ,相对标准偏差小于１０％ 。方法已用于自来水,漓江水等环境水样中痕量钒测定。     

活性炭富集示波极谱法测定水中痕量钒

本文研究了钒在活性炭上的吸附行为和解吸附条件，建立了ｐＨ３－４条件下吸附，氢氧化钠溶液洗脱，示波极谱法测定水中痕量钒的方法，本法富集倍数为１００，对水样的最小检出浓度为０．０５μｇ／Ｌ加标回收率为８７．４％－１００．３％，７份平行样品测定的相对标准偏差为３。５％－１２．８％。     

氧化铝微柱预富集分光光度法测定天然水体中微量磷酸根

提出了以活性氧化铝微柱预富集分光光度法测定天然水体中的磷酸根，系统研究了氧化铝微柱的吸附性能，确定了分离富集磷酸根的最佳条件，并且对光度法测定条件进行了优化。本法用于天然水体中微量磷酸根的测定，结果满意。     

活性炭负载丁二肟分离富集原子吸收法测定水中镍

通过对负载了丁二肟的活性炭对镍的吸附和富集行为的研究,确立了活性炭负载丁二肟和其对镍的吸附洗脱条件。建立了负载丁二肟活性炭对镍富集、分离,再用原子吸收测定的分析方法。方法的富集倍率为40倍。对地表水的测定结果令人满意。     

水杨酸在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法(CV)研究了水杨酸(SA)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,并初步探讨了反应机理.实验结果表明,水杨酸在该电极上为一个2e/H~+的完全不可逆过程.在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法在该电极上测定了水杨酸.方法线性范围为2.0×10~(-5)～1.0×10~(-3)mol/L,检出限为8.93×10~(-6)mol/L.将该电极用于药品分析,结果令人满意.     

Simultaneous Electrochemical Determination of Indole-3-acetic Acid and Salicylic Acid in Pea Roots using a Multiwalled Carbon Nanotube Modified Electrode

Indole-3-acetic acid and salicylic acid are essential phytohormones with profound effects on growth and development as well as stress responses of plants. Accumulating evidence has suggested that these compounds mediate the same biological process by collaboration or antagonistic actions. Simultaneous determination of indole-3-acetic acid and salicylic acid may significantly improve the understanding on mechanisms of their interaction. In this study, the simultaneous determination of these analytes was electrochemically performed using a multiwalled carbon nanotubes-chitosan modified glassy carbon electrode. Based on differential pulse voltammetry, indole-3-acetic acid and salicylic acid were determined from 0.67 to 48.82 micromolar with detection limits of 0.1 micromolar. In addition, no interferences were observed from other molecules. This method was employed for the simultaneous determination of the analytes in pea root extracts. The approach may be extended for additional study of the interaction of indole-3-acetic acid and salicylic acid in plants.     

比值导数紫外吸收光谱法测定阿司匹林中的微量水杨酸

本文应用比值导数吸收光谱法于药物阿司匹林中微量水杨酸含量的测定,在０．０１￣０．１２％浓度范围内比值导数光谱峰高与水杨酸浓度成正比。线性相关系数为０．９９９４,检出限为０．００５％,样品测定回收率为９５．０％￣１０２．５％。将其用于阿司匹林原料中微量水杨酸杂质含量的测定,乙酰水杨酸含量在９０．０％￣９９．０％范围内,不干扰微量水杨酸的测定。     

Extraction Spectrophotometric Determination of Vanadium in Industrial Waste Water

A new and simple extraction spectrophotometric method for the determination of vanadium(V) with KIO₄, N‐phenylbenzohydroxamic acid (PBHA) and crystal violet (CV), in industrial waste water samples is described. It is based on the extraction of mixed‐ligand complex V(V)‐IO₄^? ‐PBHA‐CV⁺ into chloroform solution over 2‐7 MHC1. The molar absorptivity of the complex is (7.20) × 10³1 mol^?1 cm^?1 at λ_max 535 nm. The detection limit of the method is 44 μg 1^?1 V. The linearity of the calibration curve is followed up to 6 μgmL^?1 in the organic solution with slope, intercept and correlation coefficient of 1.34 × 10^?1, 6.7 × 10^?3 and +0.99, respectively. This method enhances the sensitivity of the conventional PBHA method for the determination of vanadium, and is free from interferences of other metal ions commonly associated with vanadium. The method has been successfully tested for the determination of V in the industrial waste water samples.