溶剂浮选-HPLC法测定茵陈水煎液中滨蒿内酯

采用溶剂浮选分离富集-HPLC测定了茵陈水煎液中的滨蒿内酯. 考察了浮选溶剂、N2气流速、试液pH值、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,确定了最佳浮选条件. 在最佳条件下加标回收率为92.31%～99.97%,RSD=3.20%,可满足实际样品的分析.     

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈中滨蒿内酯的研究

摘要：建立茵陈中滨蒿内酯的溶剂浮选分离富集方法。方法 考察了浮选溶剂、氮气流速、试液 pH、浮选时间及电解质 NaCl 等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件,并由高效液相色谱测定其含量。结果 对最佳条件下的浮选效果进行了评价。结论 加标回收率92.31 ~ 99.97 %; RSD = 3.20 %.溶剂浮选分离富集方法可行。     

反相高效液相法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

 发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相测定方法。采用甲醇振荡提取法进行样品前处理 ,在以乙腈 水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为 2 2 5nm的条件下 ,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在 1 5min内可达到基线分离。两种内酯在 1 0mg/L～ 1 0 0mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系 ,加标回收率为 96 %～ 1 0 4 %。     

溶剂浮选法分离富集大黄中的有效成分

采用溶剂浮选法对大黄提取液中的芦荟大黄素、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚进行了分离富集,并用高效液相色谱法分别测定了其含量。考察了料液浓度、浮选溶剂、浮选时间、浮选液pH值、氮气流速和电解质NaCl浓度对浮选效率的影响,并与泡沫浮选法和溶剂萃取法进行了比较。结果表明：溶剂萃取效果最差,泡沫浮选次之,溶剂浮选法分离富集效果最好。当料液浓度为6．4mg／mL,浮选时间为30min,浮选液pH一1～2,氮气流速为20mL／min,电解质NaCl浓度为0．4mol／L时,溶剂浮选效率最佳。     

胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。电泳条件 :以2 0mmol L磷酸缓冲溶液 1 0mmol LSDS(含 5 %甲醇 ,V/V ,pH 6.8)为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (75 μmi.d.× 5 0cm ,有效分离长度 4 2 .2cm)为分离通道 ,压力进样 (2 5 0kPa·s) ,2 0kV恒压电泳 (2 5℃ )分离 ,检测波长 2 4 0nm。在 1 0 .4～93 .5mg/L ,和 1 0 3～ 92 .7mg L范围内 ,对两种内酯分别进行了定量分析。加样回收率穿心莲内酯为 1 0 2 % ,脱水穿心莲内酯为 1 0 2 %。     

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)（质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9）组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。     

鲁米诺化学发光测定穿心莲中穿心莲内酯的含量

本文将过氧化氢氧化穿心莲内酯中羟基的有机反应与Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２Ｃｏ２＋化学发光反应偶合为一体，快速灵敏地对穿心蓬内酯进行了测定，其最低检测限为１．８９×１０－８ｇ／ｍＬ，线性范围为２×１０－８ｇ／ｍＬ～１０×１０－７ｇ／ｍＬ，回收率为９９．４５％，发光值稳定，效果良好。     

胶束毛细管电泳在线扫集技术同时分离测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的研究

采用胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药穿心莲中脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯.电泳条件:以20 mmol/L H3BO310 mmol/L NaH2PO4-50mmol/L SDS(含体积分数20%甲醇,pH 2.4)为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管(58 cm×50 μm i.d.,有效长度为41.2 cm)为分离通道,重力进样,进样高度为11 cm,-20 kV恒压,检测波长为246 nm.富集倍数可以达到200倍以上.在5.70～91.20 mg/L,和3.96～31.68 mg/L范围内呈良好的线性关系,对两种内酯分别进行了定量分析.加标平均回收率脱水穿心莲内酯为100.80%,穿心莲内酯为98.06%.     

穿心莲内酯衍生物的合成研究进展

穿心莲内酯是中药穿心莲的主要二萜类活性成分之一. 近年来药物及有机化学工作者发现穿心莲内酯及其衍生物具有抗肿瘤, 抗HIV, α-葡萄糖苷酶抑制等活性, 由于其广泛的药理活性而倍受人们的关注. 作者对穿心莲内酯衍生物的合成进行了综述.     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A、辛基酚和壬基酚

以正辛醇为溶剂对水样中双酚A、辛基酚和壬基酚进行溶剂浮选分离和富集。水样溶液的适宜酸度为pH3,通入速率为60mL·min-1氮气浮选90min。浮选完成时,分取上层清液10μL供高效液相色谱分析用。上述3种环境激素的检出限(3s/b)依次为0.025,0.011,0.042μg.L-1。以不含上述化合物的水样作为基体,采用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率在93.3%～102.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～4.9%之间。     

溶剂浮选法分离富集淫羊霍提取液中淫羊霍苷

应用溶剂浮选法对淫羊霍提取液中的淫羊霍苷进行分离富集,并用高效液相色谱法测定淫羊霍苷的含量。考察了浮选溶剂的用量、氮气流速、浮选液pH值、浮选时间和电解质NaCl浓度对浮选效率的影响,并与泡沫浮选法以及溶剂萃取法进行了比较。结果表明溶剂浮选法分离富集的效果最好,泡沫浮选法次之,溶剂萃取法最差,富集倍数分别为6.4、5.9和1.4倍,收率分别为64.4%、58.8%和28.4%。     

溶剂浮选分离富集鬼箭羽中黄酮类化合物

采用溶剂浮选法分离富集鬼箭羽提取液中黄酮类化合物,并利用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法对总黄酮及槲皮素的含量作了测定。黄酮类化合物最佳浮选条件为浮选溶剂正丁醇,溶液pH为3.0,氮气流量300 mL·min~(-1),浮选时间50 min。该法运用于鬼箭羽中黄酮化合物的分离富集,总黄酮浮选效率在70.8%～75.0%之间,浮选液旋干后总黄酮的含量是药材提取液旋干后的4.6倍;通过高效液相色谱法研究了以槲皮素为目标物的纯化分离效果,并测定其中槲皮素的含量,结果显示槲皮素浮选效率在88.9%～92.2%之间,浮选液旋干后槲皮素的含量是药材提取液旋干后的5.7倍。     

溶剂浮选分离-紫外分光光度法测定环境水样中罗红霉素残留量

采用溶剂浮选法分离富集环境水样中罗红霉素,并利用紫外分光光度法对罗红霉素进行测定。罗红霉素的最佳浮选条件为在磷酸氢二钾溶液中,以异丙醇作浮选溶剂,控制溶液pH为9.0,氮气流量15mL·min~(-1),浮选时间30min。罗红霉素的质量浓度在8.2～40.2mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.26mg·L~(-1)。在河水及湖水样品中分别加入3个浓度水平的罗红霉素标准溶液做方法的回收试验,测得平均回收率均超过90%。     

溶剂浮选光度法测定痕量铜

提出了利用溶剂浮选富集ＤＤＴＣ－Ｃｕ（Ⅱ）体系测定水样中痕量铜的方法（ＤＤＴＣ为二乙胺二硫代甲酸钠）。质量浓度的检出限为０．０５ｎｇ·ｍＬ＾－１,线性范围为０．０￣６．０ｎｇ·ｍＬ＾－１,测定含Ｃｕ（Ⅱ）４．０ｎｇ·ｍＬ＾－１的样品,相对标准偏差为０．８５％,已用于天然水中Ｃｕ（Ⅱ）的测定。     

泡沫浮选法分离富集三七中的4种人参皂苷

采用泡沫浮选法对三七提取液中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd进行了分离富集,并用高效液相色谱法分别测定了含量.考察了浮选液浓度、浮选时间、浮选液pH值、氮气流速和电解质NaCl浓度对浮选效率的影响.结果表明:泡沫浮选法对4种皂苷均有较好的分离富集效果,尤其是对人参二醇型皂苷(Rb1,Rd)效果更为明显.当浮选液浓度为2.0 mg/mL,pH值为2～3,氮气流速为20 mL/min,浮选时间10 min,电解质氯化钠浓度0.20 mol/L,泡沫浮选效果最佳.     

溶剂浮选法分离富集怀牛膝中总甾酮

应用溶剂浮选法于怀牛膝中甾酮的分离和富集,对溶剂浮选的条件(包括浮选溶剂的选择,浮选时溶液的酸度条件,通入氮气的流速及浮选过程所需时间等)作了研究和优化,所选定的优化条件如下:①选择正丁醇作为溶剂;②浮选时溶液酸度为pH 5;③通氮的最佳速率为40 mL·min-1;④浮选过程时间选定为80 min.用紫外分光光度法在247 nm波长处测定经浮选后正丁醇有机相吸光度,从而估量分离所得甾酮的量及浮选效率.经试验证明:与溶剂萃取法相比较,溶剂浮选法分离和富集怀牛膝中甾酮在效率及所需时间上具有明显的优越性.