用GC-MS、GC-MS-MS方法检测某些有机质成熟度参数的比较

Tm／Ts,C29甾烷ααα20S／(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数。所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要。以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分。但利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z191质量色谱图中,Tm、Ts往往与三环和四环萜烷同时共流出,以至有时导致假的Tm／Ts比值。利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z217质量色谱图中规则甾烷分布受重排甾烷的影响,很难区分C29甾烷和4-甲基甾烷(即没有办法排除共流峰的干扰)。这是因为Tm、Ts和C29甾烷等生物标记化合物在特定的色谱柱中有     

结合直观推导式演进特征投影法分析原油中非烃结构和含量

提出一种分析原油非烃结构和含量的方法。用直观推导式演进特征投影法分辨有关二维数据以获得非烃的纯色谱和纯质谱,再将所获质谱在标准质谱库中检索,并结合色谱保留指数分析等来进行单个非烃化合物结构鉴定;利用实验数据,根据分辨获得的纯色谱峰面积所建立的规一化模型,进行非烃化合物定量分析。用本法确定了一原油样品中168个含氮化合物和该油样一个馏分中60个其它非烃化合物的结构和含量。本方法具有系统分析原油非烃结构和含量的通用性;标准化合物加标回收实验表明,其准确度很好。     

原油空气氧化前后多环芳烃组分的气相色谱-质谱分析

采用柱层析法对空气氧化前后的原油进行族组分分离,利用气相色谱-质谱(GC-MS)分离测定其芳香烃组分,分析多环芳烃组分的变化.结果表明,随着氧化过程的进行,烷基化多环芳烃占多环芳烃的含量从氧化前的71.5%增加到92.0%(175℃)和90.2%(225℃).轻质组分萘和菲的优势逐渐被重质组分艹屈取代.侧链少的多环芳烃比侧链多的更易氧化.氧化后,其他稠环化合物蒽、萤蒽、芘、苯并蒽含量降低,苯并萤蒽含量增加;苯并芘在175℃氧化后含量降低,而在225℃氧化后含量增加.与此同时,175℃氧化后生成了原油所不含有的三芳甾烃、联苯和苯并呋喃.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01~0.15 μg/L）和定量限（0.03~1.5 μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1~0.8 μg/L和0.3~3.5 μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%~15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%~82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%~111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%~18.4%,采样空白含量范围为未检出~44.3 pg/m³,实验室空白含量范围为未检出~36.5 pg/m³。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。     

环保橡胶油中18种多环芳烃的质谱分析

提出了一种环保橡胶油中18种多环芳烃的GC-MS分析方法,抽提液采用二甲基亚砜,用固相萃取柱净化,由已知浓度的内标溶液定容至1mL后进行质谱分析。以内标法定量,内标物选择12氘代花。18种多环芳烃测定结果的相对标准偏差为2％～31％（n=6）之间,加标回收率在65．44％-108．54％之间。该方法满足环保橡胶油中18种多环芳烃定量分析要求。     

高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产品及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法。样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代隐色结晶紫为内标物。4种化合物的线性范围均为0.05~5.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体做加标回收试验,计算得4种化合物的回收率在93.3%~120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~18%之间。另外,还采用数据相关采集模式结合增强离子扫描模式对4种化合物进行定性分析,可对试样中4种化合物在定量同时进行定性确证。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人体血液中脂肪酸含量

建立了一种用液相色谱-串联质谱(HPLC- MS)快速、准确地对人体血液中游离脂肪酸进行分离和定量的方法.该法使用Dole提取法,提取的样品直接进行分析,无需衍生化处理.该方法以氘代十六烷酸为内标物,采用液相色谱-质谱联用法测定了人血清中游离脂肪酸的含量,各脂肪酸线性方程的相关系数均大于0.99,方法的回收率为90.0...     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留

1 引言 甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物，用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性，故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较，选择简便快捷的液相萃取方法，适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标，最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。     

基于原油中金刚烷指纹半定量分析进行原油鉴别

采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术,建立了原油中金刚烷化合物内标法半定量的分析方法,确定了基于谱图特征和计算保留指数的组分定性方法,对26种单金刚烷、双金刚烷化合物进行了定性与定量分析.对不同地理位置海上油井平台6个原油金刚烷指纹进行了分析.研究表明,原油中单金刚烷总含量在200～1200 μg/g之间,双金刚烷总...     

严重生物降解原油GC-MS特征及油源对比

图牧吉油砂位于松辽盆地边缘,搞清它的油源对于该地区的油气勘探有着十分重要的意义。气相色谱-质谱分析表明,该样品受到了严重的生物降解,部分用于对比的甾、萜烷生标标志物受到了降解,使与之有关的参数值发生了变化,给油源对比带来了困难。本研究采用抗生物降解的三环萜烷和四环萜烷等作生标对比参数,将图牧吉油砂与周边已知烃源岩的原油进行对比,确定了该生物降解油来自松辽盆地的嫩江组和青三口组烃源岩。该研究为严重生物降解原油的油源对比提供了有效的方法。