奥利司他的合成新路线

利用Mukaiyama-aldol反应、Noyori还原反应、Frater-Seebach烷基化反应构建奥利司他分子的3个关键手性中心,实现了奥利司他的全合成.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9989和0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5%～102.1%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径。本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测。     

微波辅助萃取法/高效液相色谱-串联质谱法对减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的测定

建立了测定减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.减肥保健食品经微波辅助萃取后,经Waters Atlantis T3柱(3 μm,150 mm×2.1 mm)分离,采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z 496.3＞319.2、m/z 496.3＞160.0,定量离子对为m/z 496.3＞160.0.结果表明,奥利司他的仪器检出限为0.2 μg/L;在0.2 ～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7.在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为86% ～104%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%.方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加奥利司他的快速检测.     

喜树碱的全合成研究进展

对天然抗肿瘤药物喜树碱全合成的合成战略和研究进展作一述评,参考文献16篇.     

加兰他敏全合成研究进展

加兰他敏为天然生物碱,具有乙酰胆碱酯酶抑制及神经元烟碱受体构象调节双重活性,临床应用非常广泛.迄今,研究人员已提出多种合成策略,如分子内酚氧化缩合法、分子内Heck反应法等,重点关注近几年加兰他敏全合成的研究进展,并尝试对现有方法的发展演变以及各自特点进行综述.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析奥利司他氢化液中的杂质

建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。采用Thermo Hypersil gold aq C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm),以0.1%乙酸水-0.1%乙酸乙腈(25∶75)为流动相进行等度分析。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,扫描范围为m/z 50~600,雾化气温度为300℃,干燥气流速为10 L/min。样品经UPLC分离后,用Q-TOF-MS测定了16个杂质的精确分子量与质谱碎片离子,推测了杂质结构,并分析了杂质来源。结果表明,奥利司他氢化液中的杂质主要由发酵过程引入,且含量均大于0.1%,需进行纯化以除去杂质。该研究为奥利司他的工艺纯化与质量控制提供了参考。     

Epibatidine的全合成研究进展

概述了Ｅｐｉｂａｔｉｄｉｎｅ全合成研究的进展,全文分四部分：（１）Ｅｐｉｂａｔｉｄｉｎｅ的发现和结构的确定。（２）Ｅｐｉｂａｔｉｄｉｎｅ的全合成研究;（３）氮杂双环的合成,（４）Ｅｐｉｂａｔｉｄｉｎｅ的全合成研究进展,参考文献３４篇。     

天然产物Modhephene的全合成研究进展

综述了近年来天然产物Modhephene的全合成方法,并依据其不同的环化方法分为两大类,对每例合成方法进行了详尽的分析。     

托匹司他的合成研究进展

托匹司他是一种黄嘌呤氧化还原酶(ROX)抑制剂,对痛风有显著的治疗作用,其耐受性好,不良反应小,是目前治疗痛风最有效的药物之一。托匹司他由三唑环片段和两个吡啶环片段拼合而成,其合成关键步骤在于吡啶2-位氰基的引入(Ⅰ)、两个吡啶环的拼接(Ⅱ)和三唑环的构建(Ⅲ)。该文根据各关键步骤的顺序不同,将托匹司他的合成策略分为"Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ"、"Ⅱ+Ⅲ+Ⅰ"和"Ⅱ+Ⅰ+Ⅲ"三种策略,并以这3种策略为主线综述了托匹司他自2002年发现至今的合成研究进展。     

番荔枝内酯的全合成研究进展

番荔枝内酯具有独特的化学结构和较强的抗肿瘤活性. 综述了近几年来这类天然产物的全合成研究进展.     

阿托伐他汀的全合成研究进展

介绍了近20年来利用消旋体拆分法、非对映选择性醇醛缩合法、Paal-Knorr反应、环加成法、双羰基不对称还原法等,完成阿托伐他汀全合成的研究进展。分析了各条路线的关键步骤,讨论了各方法的特点。参考文献27篇。     

苦马豆素全合成新进展

综述了近几十年来苦马豆素合成方法; 概括了合成苦马豆素的关键中间体, 主要包括吲哚里西啶环、二环内酰胺、环烯胺及吡喃酮化合物; 讨论了它们的反应原料、实验步骤及其收率.     

天然产物Diazonamide A的全合成研究进展

综述了海洋天然产物Diazonamide A全合成的研究进展,分析了各合成路线的关键步骤,讨论了各方法的特点。简单描述了Diazonamide A类似物构效关系的研究成果。参考文献17篇。     

澳洲栗精胺全合成研究进展

主要介绍近年来天然物澳洲栗精胺全合成研究的多种方法，包括用葡萄糖，甘露糖等不同的起始原料和不同的合成路线。参考文献１１篇。     

天然产物Iscomene的全合成研究进展

对天然产物Isocoene全合成研究方法进行了综述。分析了各合成路线的关键步 骤，并部分讨论了各方法的优缺点。     

拉米呋定合成研究进展

综述了拉米呋定（Lamivudine）全合成研究进展。参考文献16篇。     

紫草素的全合成研究进展

综述了天然产物紫草素的全合成研究进展, 分析了紫草素的合成路线, 讨论了各合成方法的优缺点.     

Brefeldin A全合成研究新进展

Brefeldin A(布雷菲德菌素甲)是一种天然抗生素, 最早发现于1958年, 许多种微生物中都能产生该化合物. 由于其有趣的结构和显著的抗真菌、抗病毒、抗肿瘤等生物活性, 该化合物很早就引起合成化学家们的注意. 到目前为止, 文献中有报道的全合成和表观合成已有30多种. 对近十年来的全合成及部分表观合成进行了综述, 对各路线的主要优缺点也进行了简要的分析. 一些类似物的合成也一并予以简介.