高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留

建立了蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱同时分析方法.蔬菜样品加入乙腈高速匀浆,提取液中加入无水MgSO4和NaCl,振荡离心后,取上清液稀释后直接进样,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描同时分析氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺.以甘蓝、白菜、黄瓜、辣椒、番茄和茭白6种蔬菜为基质进行4个添加水平和5次重复性实验,结果表明, 添加浓度为0.01～5 mg/kg,蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺添加回收率为85.4%～105%,相对标准偏差(RSD, n=5) 为2.5%～12%,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺的方法检出限(LOD)分别为0.0003 和0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001和0.006 mg/kg.本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好.     

液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留

建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,过滤后进行盐析,上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后,用乙腈-水(体积比20∶80)定容进行分析。采用XBridgeTMC18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。在优化条件下,唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0.075~2.0 mg.L-1,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0.015~0.40 mg.L-1,线性相关系数均不低于0.998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限(S/N=3)为0.000 8、0.005、0.002、0.000 5 mg.kg-1。蔬菜和水果中4种农药在0.05~5.0 mg.kg-1(氟啶虫酰胺和唑虫酰胺)和0.01~1.0 mg.kg-1(氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺)加标范围内的回收率为80%~95%,批内RSD为2.0%~6.1%,批间RSD为3.3%~7.6%。     

动物源性食品中五种氟喹诺酮类药物残留量的同时测定

建立了一种测定动物源性食品中5种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱法。样品经酸性乙腈提取,正己烷液-液分配净化,0.01 mol/L四丁基溴化铵溶液溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱附荧光检测器检测,外标法定量。氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星线性范围为0.002~0.200μg/mL;诺氟沙星、达氟杀星线性范围为0.001~0.100μg/mL,5种氟喹诺酮类药物的相关系数为0.99901~0.99917。在0.002~0.040 mg/kg范围内,样品加标平均回收率在79.6%~97.5%之间,相对标准偏差为2.8%~15.3%。方法的检出限氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星为0.004 mg/kg,诺氟沙星、达氟沙星为0.002 mg/kg。     

动物源性食品中硫氯酚残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硫氯酚的方法.对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化.均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测负离子模式扫描,选择m/z 357/163、357/194作为定性离子对,m/z 357/163作为定量离子对,采用外标法定量.硫氯酚标准液的工作曲线在1 ～110 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.999 0;方法检出限和定量下限分别为 0.5、2 μg/kg;硫氯酚在添加含量2 ～100 μg/kg范围内平均回收率为80% ～112%,相对标准偏差为1.8% ～7.1%.该法操作简便、灵敏度高、回收率好,适用于动物肌肉、内脏及牛奶等动物源性基质中硫氯酚残留量的检测.     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中硝呋烯腙的残留量

利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定动物源性食品中的硝呋烯腙残留量。通过实验,对样品前处理及仪器检测条件进行了优化。样品经提取和固相萃取净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS进行检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为2.0μg/kg,在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),平均添加回收率为66%～82%。     

高效液相色谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留量

试样中残留磺胺药物用乙腈提取并经正己烷萃取和通过碱性氧化铝层析柱进行净化。所得乙腈-水（30＋70）洗脱液用于高效液相色谱法测定。采用C18色谱柱（250mm×4．6mm）作固定相,以乙腈（A）及乙腈＋乙酸＋水（20＋1＋79）的混合液（B）按不同比例混合液作流动相进行梯度淋洗使5种磺胺药物分离,最后在270nm波长处作紫外检测,所测定的磺胺药物的质量浓度与其峰面积之间在0．05～1.00mg·L^-1范围内呈线性关系。方法的测定下限（S／N=10）为0．04mg·kg^-1,以猪肉样品为基体加入3种药物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在73．65％～93．45％之间。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC^? HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)分别为0.999 3和0.999 1,方法检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1%～113%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好,可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。     

热裂解气相色谱法测定动物源性食品中敌百虫残留量

通过对热裂解气相色谱及气-质联用技术测定动物源性食品中敌百虫的探讨,建立了气相色谱进样口裂解产物的检测方法,并确定了气相色谱的主要分析条件(进样口280℃,DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器)。样品前处理结合动物源性食品的特点,采用V(乙腈)∶V(水)=9∶1提取,乙酸锌水解除酯,并利用三氯化碳相转移的方式,建立了一套前处理方法。检测方法的回收率在80.7%~96.5%之间,RSD<5.5%,线性相关系数为0.9991,检出限为0.02mg/kg。该方法是按照我国关于兽药残留分析方法要求建立的,适合进出口及日常动物源性食品中敌百虫残留量的检测。     

采用液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品中胺苯醇类药物及其代谢产物

建立了采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺残留量的方法。三类胺苯醇类药物及其代谢物用氨化乙酸乙酯(97+3v/v)提取,C18小柱净化;其中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考用内标法定量,氟苯尼考与氟苯尼考胺用外表法定量。方法的定量测定低限氯霉素为0.1μg/kg,甲氟霉素、氟苯尼考胺为1.00g/kg,各基质的加标平均回收率在73.8%～120.5%之间,相对标准偏差≤25%。     

Determination of lysinoalanine by high performance liquid chromatography

This work suggests an HPLC method for qualitative and quantitative determination of N^ε(2-amino-2-carboxyethyl)-L -lysine (LAL). LAL was released from total hydrolysates of various proteins of animal origin and derivatized with dansyl chloride. The performance of two different columns, Spherisorb 3S TG and μ-Bondapack C₁₈, was compared; better resolution and quantitative response were obtained with the former. The mobile phase was a mixture of 0.01 M phosphate buffer (pH 7) and acetonitrile. Linear response and quantitative repeatability were tested for both detectors used (UV-Vis set at 254 nm; fluorimetric set at λ_ex(max) = 360 nm and λ_em(max) = 525 nm). For LAL standard the minimum detectable amount was 0.05 ng, whereas for LAL in actual samples the amount was 0.5 ng (40 μg/g of analyzed proteins). Good analytical repeatability was obtained, resulting in CV % of 4.7 and 3.8 for UV and fluorimetric detectors, respectively. LAL recovery was determined using both detectors; the values obtained were 94 % (fluorimetric) and 92 % (UV). Greater noise levels were observed with the fluorimetric detector and its higher sensitivity could not, therefore, be fully utilized. The highest amounts of LAL were found in the casein (2816 μg/g) and cooked albumin (615 μg/g) samples.     

高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82%～96%及3.2%～11.8%;在0.050～50.0 mg/L范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg。该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。     

Determination of fluoroquinolones in edible animal tissue samples by high performance liquid chromatography after solid phase extraction

In the present work, a rapid, accurate, and sensitive method has been developed for the quantitative determination of five fluoroquinolones (enoxacin, ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, and enrofloxacin) in edible animal tissues (muscle tissue, liver, kidney, and eggs). The separation was accomplished on an Inertsil (250 x 4 mm) C8, 5 microm, analytical column, at ambient temperature within 15 min. The mobile phase consisted of a mixture of citric acid (0.4 mol L(-1))-CH3OH-CH3CN (87:9:4% v/v). UV detection at 275 nm yielded the following limits of detection: 100 pg per 20 microL injected volume for enoxacin, norfloxacin, and ciprofloxacin, 20 pg for ofloxacin, and 200 pg for enrofloxacin. Peaks in real samples were identified by means of a photodiode array detector. The method was validated in terms of intra-day (n = 8) and inter-day (n = 8) precision and accuracy. Tissue samples were purified from endogenous interference by solid-phase extraction using Oasis HLB cartridges. The solid-phase extraction protocol was optimized in terms of retention and elution. Recovery rates at fortification levels of 40, 60, and 80 ng/g ranged from 82.5% to 111.1%. The applicability of the method was examined using real samples from a chicken treated orally with the five studied fluoroquinolones.     

高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法.样品经酸解、2.氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定.本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%～102%,相对标准偏差均小于10%(n=6).该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9,v/v）溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵（含0.1%（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率,优化了净化条件和浓缩条件,并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0 μg/L范围内线性关系良好（r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0 μg/kg,在5.0、10.0、20.0 μg/kg的添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。     

高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定动物源食品中复硝酚钠的3种组分

复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食品中复硝酚钠残留水平的控制、检测标准的制定和政府相应管理措施的实行采取具有一定的理论和现实意义并兼具创新性。研究建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)对猪肉、鸡肉、鱼肉和肝脏中复硝酚钠3种组分残留量的检测方法。样品采用氢氧化钠溶液提取,用盐酸调节pH值为酸性后,加氯化钠使溶液饱和,再用乙腈溶液反萃两次后,合并上清液并加入饱和氯化钠溶液,再经正己烷液液萃取除脂后吸出中间乙腈层,浓缩并定容后,以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECT C₁₈色谱柱分离,大气压化学电离,在多反应监测(MRM)负离子模式下测定,外标法定量分析。5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠分别在0.5~10、1.0~20和2.5~50 μg/L范围内线性良好,定量限分别为1.0、2.0和5.0 μg/kg,在定量限、2倍定量限和10倍定量限加标水平上的回收率分别为81.5%~98.4%、81.5%~102%和81.4%~95.1%,相对标准偏差分别为1.51%~5.98%、1.10%~8.85%和0.91%~8.61%(n=6),均符合要求,能够满足动物源食品中复硝酚钠残留量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留

建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9996; 3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0 μg/kg加标水平的回收率为62.4%～118%,相对标准偏差为1.48%～28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1 μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。