基于扫描电子显微镜-X射线能谱的矿物自动分析系统(BPMA)测定高纯石英砂中杂质矿物

杂质矿物作为高纯石英中杂质元素主要载体之一,是高纯石英砂产品中严格限定的成分,也是影响高纯石英提纯方案的关键因素,对其组成、含量及赋存特征进行准确分析测定对高纯石英砂产品质量评价、原料选择合理性判断及提纯方案制定均有重要意义。采用基于扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱（EDS）的工艺矿物学参数自动分析系统（BPMA）测定了SiO2纯度≥99.998 %（4N8）的高纯石英砂中杂质矿物的组成、含量及嵌布特征,建立了高纯石英砂中杂质矿物的分析测定方法。结果表明：样品中石英的重量百分比为99.9988 %,与高纯石英砂产品质量指标对应的SiO2纯度化学分析结果基本一致;杂质矿物主要为辉石和锆石,偶见极其微量的方解石、磷钇矿、独居石和方铅矿;石英粒度均匀,主要分布在0.020～0.208 mm之间;杂质矿物嵌布粒度较细,绝大多数杂质矿物粒度在43 μm以下,主要以微细粒矿物包裹体的形式嵌布在石英颗粒内。方法简捷高效、测量结果准确可靠,适用于高纯石英砂中杂质矿物组成、含量及赋存特征分析测定,也可以为其它高纯物料中微量杂质矿物检测提供技术借鉴。     

纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽

采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。如在原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量则达到了百分之几至百分之几十,高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量选择、提取剂的选择、提取剂用量的选择、测定内标元素的选择,建立了混酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定方法。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,用3～4滴氢氟酸+ 5 %硫酸+ 5 %过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等。)萃取体系。采用ICP -MS同时测定各含量段地质中铌、钽、锂、铍、铷、钨的不同含量。采用该方法测定国家一级标准物质 GBW07155、GBW07153 、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD（n=6）0.45%～4.05%,准确度?lgC （n=6）在-0.008%～0.009%之间,适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。     

硅酸盐矿物中低含量元素的电子探针异点分步定量法

以电子探针分析硅酸盐矿物国家标准样品 ,研究了不同分析方法和实验条件对硅酸盐矿物的主量元素和质量分数<2 %的低含量元素的电子探针定量分析精度的影响;结果表明 ,在硅酸盐矿物的电子探针定量分析中 ,在假定不含低含量元素的情况下先用常规实验条件分析主量元素的含量 ,尔后用非常规实验条件异点分析低含量元素的含量 ,并让主量元素参与低含量元素定量计算的ZAF校正 ,可以保证不同含量的被测元素均具有较高的分析精度 ,并称该法为“异点分步定量法”。     

白云鄂博主矿霓石型稀土铁矿石中稀土元素在独立矿物中的富集状况研究

对白云鄂博主矿霓石型稀土铁矿石进行多元素分析,化验其元素组成及含量,并结合场发射电镜、能谱仪和自动矿物分析系统对其稀土富集状况进行了研究。结果表明:主矿霓石型稀土铁矿石稀土品位高达9.1%,轻稀土含量占稀土总量的97.91%,中重稀土含量占稀土总量的2.09%;稀土氧化物含量在氟碳钙铈矿中占元素总量的68.52%,在氟碳铈矿中占67.94%,在独居石中占61.66%,在黄河矿中占37.11%,在易解石中占28.33%;该类型矿石中稀土氧化物48.01%赋存于氟碳铈矿中, 21.21%赋存于独居石中, 7.34%赋存于黄河矿中, 5.87%赋存于氟碳钙铈矿中, 0.93%赋存于易解石中,这五种矿物稀土氧化物含量之和共占矿石中稀土总量的83.36%。     

X射线荧光光谱法测定3类合金中的钽量

应用X射线荧光光谱法测定了镍基、钴基和铁基合金中质量分数在0.1%~8.50%范围内钽的含量。综合考虑,选择钽元素的Lβ1线作为分析谱线,并选择背景位置2θ为39.50°。在上述3类合金中常含有的铌(其Kβ1线)、铪(其Lβ2线)和钨(其Lβ4线)与钽的Lβ1线有重叠干扰,影响钽的测定。用合适的标准样品分别计算出上述3种元素对钽的重叠干扰系数K,并借助仪器的FP-工作软件用基本参数法消除这3种元素对钽测定的干扰。用所提出的方法分析了钽质量分数在0.015%~4.81%之间的11个标准样品或已知样品,测定结果与认定值或已知值相符。其中2个样品测定值的相对标准偏差(n=7)分别为0.46%(wTa=4.278%)和9.9%(wTa=0.020%)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7nm、Ta 240.0nm、Li 670.78nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%～1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

高压消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的铌和钽

建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0.027μg/g,Ta的方法检出限为0.015μg/g。Nb测定的相对标准偏差(RSD)为3.3%;Ta测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%。经标准物质验证,分析结果令人满意,可适用于大批量地质样品中铌和钽的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7 nm、Ta 240.0 nm、Li 670.78 nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%~1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

多种酸溶矿ICP-AES测定稀有金属矿中锂铍铌钽锡

为了准确快速地测定不同样品中的锂、铍、铌、钽、锡含量,采用HCl-HNO_3-HClO_4-HF混合酸消解试样,采用经研究效果较好的介质酒石酸-稀盐酸-H_2O_2定容,用ICP-AES测定稀有金属矿中的锂、铍、铌、钽、锡等元素。所加试剂引起的干扰通过空白实验予以消除。锂、铍、铌、钽、锡谱线原子发射强度与P(Li)的在0~20μg·mL~(-1)、P(Be)的在0~10μg·mL~(-1)、P(Nb)和P(Ta)的在0~5μg·mL~(-1)、P(Sn)的在0~1μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数R分别为1.0000、0.99999、0.9998、0.9997和0.9977。检出限分别为1.0μg·g~(-1)、0.5μg·g~(-1)、2.5μg·g~(-1)、5μg·g~(-1)、0.012μg·g~(-1),方法用于稀有金属矿中锂、铍、铌、钽、锡的分析,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.22%~6.01%,加标回收率在95.6%~106%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。方法快速、准确,适合大批量稀有金属矿样品的分析测试。     

元素间的相互影响

综述了机体内元素间的相互影响,包括：锌、铁、铜、硒、钼、锰、铝与其它元素的相互影响或关系,以及宏量元素间、宏量元素与微量元素间的影响。     

罗布泊地貌地质遗迹中某些元素的分析

用中子活化分析法测试了新疆罗布泊地区地质样品中的某些痕量、微量及常量元素含量,特别是对样品中放射性元素作了检测。结果表明,该地区的地质遗迹样品中,痕量、微量及常量元素的含量与中国大陆地壳中的含量相当,无明显的放射性异常;把这些样品当作建筑材料的原材料来使用,是安全的;通过对这些样品的检测分析,为该地区的化探普查提供了可靠的依据。     

766例厌食患儿病因分析

将766例厌食患儿发中元素含量与对照组比较，发Zn、Ca、Cu含量明显低于对照组，而Fe、Pb含量婴幼儿明显高于对照组，提示Zn、Ca等营养元素缺乏引起的体内元素代谢紊乱可能是厌食的病因，同时发现喂养不当和不良饮食习惯也是厌食的重要原因，提示学龄前儿童是厌食的好发年龄。     

第一个人工合成元素锝：化学家与物理学家合作的结晶

1871年，门捷列夫依据元素周期律和元素周期表预见了“类锰”（即锝元素）的存在；至20世纪，随着科学家对原子核变化的研究进展、回旋加速器的发明以及人工放射性元素的发现，化学家和物理学家一起用回旋加速器加速的氚核轰击钼靶得到了锝元素。锝成为了第一个人工合成的元素，是化学家与物理学家合作的结晶。它的发现不仅显示了先进的科学方法和科学仪器的重要作用，也证明了学科间合作的重要性。     

植物中的元素

总结了作者近几年的实验研究工作，认为在一定区域内，每种植物都有特定的元素含量，并提出了植物元素谱和无机元素植物分类学的概念。     

单柱离子色谱法同时分析过渡金属和碱土金属离子的研究

采用单柱离子色谱系统，以０２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺＋０５０ｍｍｏｌ／Ｌ草酸（ｐＨ４００）为流动相，同时分析了Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｏ２＋、Ｆｅ２＋、Ｍｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｓｒ２＋和Ｂａ２＋１０种离子。研究了流动相组成对离子保留时间的影响，当流动相中草酸浓度改变或流动相ｐＨ值改变时，过渡金属离子保留时间的变化幅度大于碱土金属离子，可利用这一特性改善过渡金属与碱土金属离子之间的分离状况。方法用于叶面肥试样的分析，结果良好。     

青海达坂山地区高山植物中重金属元素分布特征

分析了青海达坂山地区16种高山植物重金属元素含量。结果表明，9种重金属元素中Cr、Ni、CO3种含量高于陆生植物的正常含量值；Hg含量极少，在检测限以下；其余5种含量正常；同种元素含量种间差异不大，不同植物对于同种元素的累积比较均一，各种植物对As、Se、Sb3种元素的富集能力高于其它元素；植物中CO与Cr、Sb；Pb与Cd之间有很好的协同作用，而Se与Co、Cd、Sb有明显的拈抗作用。相关分析的结果表明，植物对重金属元素的吸收受土壤元素含量的影响。     

妊娠中期孕妇头发微量元素观察

为了解妇女妊娠中期营养状况，对１９９６年产科门诊采集的杂结果进行回顾性分析，结果表明，孕中期妇女有５９．６４％存在宏量和微量元素缺乏，其中钙缺乏占首位，铁缺乏占第二位，锌缺乏占第三位，镁变化不大。缺钙严重程度与季节有关。提示孕中期应对孕妇给予膳食结构的调整，适时补充营养和钙，以满足母胎之需要，减少母儿并发症。     

单柱离子色谱同时测定碱土金属和过渡金属离子的研究

本文用单柱离子色谱法，以乙二胺柠檬酸作流动相，同时分离和测定１１种金属离子。探讨了离子的保留行为与流动相浓度及ＰＨ值之间的关系，选择了最佳色谱分离条件，用于人发试样的分析，得到满意结果，该法具有简便，快速、准确等优点。     

脑卒中患者血清中钙镁镉铅铍含量的观察

对１１０例脑卒中患者与正常对照组血清中钙、镁、镉、铅、铍的含量比较。研究结果揭示：血清铍的含量升高，血清钙、镉、铅的含量降低，血清镁的含量两者之间无显著性差异，Ｐ〉０．０５。