HPLC测定青稞中的维生素E

建立了青稞中维生素E含量测定的HPLC方法,为青稞的质量评价和综合利用提供依据.采用Symmetry C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;V(甲醇):V(水)=98:2为流动相;检测波长295nm;流速1 mL/min.结果表明,青海地区的青稞维生素E总含量在0.3～0.8 mg/100 g.     

含辅酶Q10材料的抗辐射性能及含量测定

采用高效液相色谱法测定了辅酶Q10(CoQ10)的含量,并探讨了CoQ10的防晒性能.色谱柱为Kromasil 5-C18柱(150×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-无水乙醇(体积比30:70),流速为1.0 mL/min;检测波长275 nm.实验考察了不同含量CoQ10在3个紫外区的防晒性能,及与维生素C或维...     

RP-HPLC法分离测定动物肝脏中多种维生素

建立了一种同时测定4种水溶性维生素的高效液相色谱方法。采用Shimadzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液梯度洗脱,在波长为267 nm处进行检测。维生素C、B1、B6和B2分别在22.3~116.0,2.4~152.5,2.2~340.0,1.7~272.0μg/mL呈良好的线性关系,相对标准偏差为(n=6)1.1%~1.6%,平均回收率在98.6%~102.3%范围以内。可用于同时测定动物肝脏中维生素C、B1、B6和B2。     

高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产物氯化钠中双酚A和苯酚

建立了高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产物氯化钠溶液中双酚A和苯酚含量的方法.采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–甲醇、水作为流动相(体积比为54:6:40),流量为1.0 mL/min,在波长为278 nm处采用紫外检测,以外标法定量.双酚A、苯酚的质量浓度在1.0～8.0 mg/L范围内与色...     

高效液相色谱分析鱼毒性藻类海洋卡盾藻溶血毒素

采用高效液相色谱技术(HPLC)分离和分析了海洋卡盾藻(香港株)溶血毒素的甲醇粗提物,通过对比不同流动相、检测波长、等度和梯度洗脱方式,初步建立了分析其溶血毒素的HPLC方法.结果表明,采用梯度洗脱的方法,海洋卡盾藻溶血毒素的粗提物在50 min内取得了较好地分离.色谱条件为C8硅胶柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱(0～10 min,60％→80％乙腈;10～40 min,80％ →90％乙腈;40～50 min,90％乙腈);紫外检测器检测波长为205和448nm;流速为0.8 mL/min;柱温为25℃.用兔血红细胞法对各个主要色谱峰进行溶血活性检测显示,海洋卡盾藻(香港株)的溶血毒素至少含有5种成分.光谱分析显示一种成分的紫外吸收高峰在448 nm,一种未完全分离的混合组分的紫外吸收高峰为440和446nm,另外3种成分的紫外吸收高峰为205 nm.     

高效液相色谱法测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物

建立高效液相色谱法快速测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物含量的方法.选择ZorbaxXDB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇–水溶液(体积比为75:25)为流动相,流量为0.8 mL/min,柱温为40℃,紫外检测器检测,检测波长为254 nm,外标法定量.2-乙...     

环境水体中亚硝态氮、硝态氮和总氮的液相色谱测定

建立了环境水体中NO2-、NO3-及总氮含量的液相色谱测定方法.采用Hypersil ODS(5μm,250mm×4.6mm i.d.)色谱柱;流动相:17.5mmoL/L KH2PO4-2mmol/L H3PO4缓冲液(pH3.5)-乙腈(体积比92.5:7.5);流速:0.8mL/min;柱温:30℃;紫外检测器:波长204nm.结果表明:水体中NO2-和NO3-的线性范围(以N计):1～80ng,r=0.999 9;方法检出限:NO2-0.4ng、NO3-0.09ng;回收率为NO2-99.2%～102.4%、NO3-98.7%～99.3%,RSD为0.79%和0.25%.     

柴达木枸杞几种活性成分分析

通过紫外可见分光光度法分别测定了柴达木枸杞主要活性成分枸杞多糖和总黄酮的含量,并且采用反相高效逆流色谱法分析并计算了柴达木盆地枸杞中芦丁的含量,色谱条件:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以V(甲醇)∶V(0.4% H3PO4)=50∶50为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长:360 nm,采集时间20 min.测得柴达木枸杞中多糖、总黄酮、芦丁的含量分别为8.33%、1.05%、0.077%.     

EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂, 在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6 mm×200 mm, 10 μm i.d.), 采用梯度洗脱在20 min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离. 最佳检测波长为λex/λem=270 nm/430 nm. EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性(紫外和荧光): 紫外吸收强度之比为3.2∶1, 相对荧光强度之比为30.0∶1~105.4∶1, 荧光量子效率之比为43.0∶1. 通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定. 质谱灵敏度之比为1.6∶1~6.2∶1. 建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点, 回归系数大于0.9995, 检出限为4.0~12.7 fmol.     

反相高效液相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中的乳酸

 采用反相高效液相色谱法测定了米根霉乳酸发酵液中的乳酸。在Wakosil Ⅱ 5C18RS (4 6mmi d ×15 0mm ,5 μm)色谱柱上 ,以 0 0 1mol/L磷酸溶液 (pH 2 5 )作流动相 ,流速为 1mL/min ,紫外检测波长为 2 10nm。实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差为 0 2 2 % (n =5 ) ,回收率为 99%以上。方法简便、快速、可靠。     

A POLAROGRAPHIC CATHODIC WAVE OF VITAMIN C

The cathodic wave of vitamin C has not been reported in the literature so far.Its E_(1/2)wasfound at-1.85 volt vs.Ag/AgCl(25℃)in the base solution of 0.1mol/L Bu_4NI.Variouselectrochemical and spectral techniques were used for studying the electrode reaction.They all showed that the electrode reaction was quasi-reversible while C was more than1.0×10~(-6)mol/L and mainly adsorptive while C was less than 1.0×10~(-6)mol/L at a mercuryelectrode.The electron transfer number was 2 and the electron transfer coefficient 0.57.Using DPP techniques,the linear response range was 5.0×10~(-7)-2.0×10~(-3)mol/L and thedetection limit 1×10~(-7)mol/L.     

伏安法同时测定维生素K1和K3

维生素 K_1(VK_1)和维生素K_3(VK_3)是使血液凝聚的必要成分,常用光化学法,现代极谱法等测定。用伏安法同时测定VK_1和VK_3迄今未见报导。我们发现在0.0mol/L Na_2SO_4底液中,当pH=4.0～4.3时,VK_1在悬汞电极上发生较强的吸附并还原,而当底液的pH为17.0～1.85时,VK_3在汞电极上还原。它们的导数峰高分别在1.O×10~(-9)～     

紫外分光光度法直接测定AD钙盐中维生素A的含量

AD钙盐中的维生素A是以其乙酸酯的形态加入,而后者不溶于水。根据此性质,将AD钙盐试样用水浸取即可使维生素A与基体组分离,将不溶物分出,溶于乙醇中并定客为10mL,随即可在此试样乙醇溶液中用UV-分光光度法测定维生素A。在维生素A的吸收峰325nm波长处,用1cm石英吸收皿以乙醇作参比液测得其吸光度。用高纯度的维生素A乙醇酯（纯度99．9％）作标准制作标准曲线,得其线性回归方程为CVC=16．899A＋0．059,r=0．9996,方法的回收率在97．7％至100．1％之间。此方法远较国家标准方法和药典方法简单、可行。     

在线二维反相色谱法快速测定维生素AD制剂中维生素A、D的含量

建立了在线二维液相色谱法快速同时测定维生素AD制剂中维生素A和D的含量。依据药典对系统适应性的要求,选择一种极性嵌合的C_(18)柱(Accucore polar premium)作为二维色谱柱,再依据疏水减法模型原理和待测样品的脂溶性特点,选择C_8柱作为一维色谱柱,一维和二维分离均采用甲醇、乙腈和水作为流动相。样品经乙醇提取后直接进样分析,采用双梯度液相色谱右泵作为一维分析泵,完成含量较高的维生素A定量及维生素D的净化;采用左泵作为二维分析泵,维生素D及前维生素D在二维色谱柱上实现分离和定量。根据维生素D在一维色谱上的出峰起止时间,确定切割时间窗口,以500μL定量环收集含有目标物的馏分,检测波长分别为264 nm和325 nm。采用外标法完成对维生素D和前维生素D的定量。整个过程在密闭系统中自动化完成。维生素A在0.1~250 mg/L,维生素D在0.02~50.0 mg/L范围内线性关系较好,相关系数(r)大于0.999;维生素D的回收率为89.9%~98.9%,连续进样的精密度和重现性的RSD分别为0.48%和1.2%,表明方法的精密度和重现性较好。     

脂肪乳剂中微量维生素D2的分析

采用ALLTECH LiChrospher Si60色谱柱,以正己烷／异丙醇为流动相,通过叔丁基甲醚对维生素D2进行萃取,直接进行HPLC分离,对脂肪乳剂中维生素D2进行准确地测定。     

New Aqueous Gel Based on Soluble Cyclodextrin/Vitamin A Inclusion Complex

Rameb (randomized dimethyl--cyclodextrin) was mixed with vitamin A propionate (PVA) (molar ratio 10/1 in water) and a water soluble complex was formed and studied by HPLC and NMR (structure, concentration and stability of PVA). Then solution was used to form an aqueous gel. The skin absorption of PVA through stratum corneum, epidermis and dermis of human skin (on modified Franz cells) was assayed by HPLC and was compared to that of a reference gel (or oil) without cyclodextrin. The solution obtained contains a maximum of 10 mg/mL PVA (if saturated with Rameb) and the PVA can remain stable up to 90 days in solution, and up to 1 year if freeze-dried (storage at 4 °C, in the dark). The results of the different experiments of skin distribution were statistically analyzed and show that when complexed with Rameb, the amount of PVA that penetrates each skin layer is significantly higher than pure PVA. The results also show that PVA cannot pass through the dermis and enter the circulation.     

在线二维液相色谱法同时测定婴幼儿和成人配方营养品中的维生素A、D3和E

建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素A、D₃和E含量的方法。首先,依据疏水减法模型,选择C8柱和极性嵌合的反相C18柱分别作为一维和二维分离柱,构成正交分离体系,并均以甲醇、乙腈和水作为流动相,检测波长设为263 nm(维生素D₃)、296 nm(维生素E)和325 nm(维生素A)。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵,完成维生素A、E的定量和维生素D₃的净化;根据维生素D₃在一维色谱柱上的保留时间,确定切割时间窗口,并以500 μL定量环收集含有维生素D₃的馏分,由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中,以维生素D₂作为内标物,采用内标法完成维生素D₃的定量分析,整个过程在密闭系统中自动化完成。在上述优化条件下测定了婴幼儿和成人奶粉、奶酪及酸奶等强化乳品中3种维生素的含量。经过1.25 kg/L KOH溶液的热皂化和石油醚的萃取,样品萃取液直接进样分析,得到维生素D₃的加标回收率为75.50%~85.00%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,结果差异无统计学意义,表明本方法可同时快速、准确测定婴幼儿及其他配方营养品中维生素A、D₃、E的含量,提高了样品分析效率。     

维生素B1—金属配合物的制备及其分子结构

制得了M(th)Cl_3 (M=Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ))、Cu(thH)Cl_4和Hg_3(C_(12)H_(16)N_4OS)Cl_8三种类型的维生素B_1-金属配合物。结构表征表明,Zn、Cd、Mn、Co配合物属M—N配位型,Cu配合物属离子型,Hg配合物既有M—O键合,又有离子键存在。     

维生素E电化学氧化的研究

维生素E又名生育酚,有α、β、γ及δ四种。本文所指的维生素E是α-生育酚即为2,5,7,8-tetramethyl-2-(4',8',12'-trimethyl-tridecyl)-δ-chromanol。其结构式为(图A)及其对映体。它对人体有抗不育症的重要的生物活性,对维生素E的电化氧化机理进行探讨,将有助于揭示它在人体内的氧化化学特性。Kolthoff等人曾研究了维生素E在滴汞电极上的电化学行为。Parker报导了维生素E模型化合物(图B)的阳极氧化,并提出其反应机理。但关于维生素E的阳极氧化机理至今未见报导。本文对维生素E在乙腈、乙醇等不同溶剂中的阳极氧化进行了研究,探讨其氧化     

正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A

建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r²≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r²≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。