Derivatization-Gas Chromatographic Determination Of Mercaptans

Abstract

After being precipitated as silver mercaptides, mercaptans were converted into their pentafluorobenzyl derivatives in high yields by reaction with sodium sulfide and then with pentafluorobenzyl bromide. The derivatives were analyzed down to sub-ppm levels by gas chromatography with a flame ionization detector. It is possible that the above method is developed for the trace analysis of mercaptans in environmental matrices.     

碱土金属与萘啶酸配合物荧光特性的研究及其应用

研究了碱土金属（Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ和Ｂａ）离子与喹诺酮类药物萘酸配合物的荧光特性，发现在ｐＨ７～９介质中，碱土金属离子与萘啶酸可形成稳定的荧光配合物，其荧光强度随碱土金属离子半径的减小而呈现有规律的增强效应，其中镁离子与萘啶酸配合物的荧光萘啶酸强５８倍，利用此配合反应发展了镁离子增强一份导数荧光激发光谱测定萘啶酸的分析方法，其检出限为０．０１５μｇ／ｍＬ。可直接测定尿液中萘啶酸含量，其回收率为９６．     

3-羟基丁酸的气相色谱分析

采用ＢＦ３－ＣＨ３ＯＨ酯化衍生法,以正辛酸作内标,建立了３－羟基丁酸、巴豆酸、３羟基丁醛、巴豆醛等混合体系中３－羟基丁酸的气相色谱分析方法,利用标准样对照并结合质谱分析确定了化学合成３－羟基丁酸反应混合物的组成。该法线性范围为０．４０～１６０．６７ｇ／Ｌ,相关系数为ｒ＝０．９９９５。方法快速、简单、重现性好,并用于化学合成３－羟基丁酸反应混合物的分析,结果令人满意。     

萘啶酮酸体系荧光法测定铕,铽,镝

本文研究了萘啶酮酸体系荧 光法同时测定铕、铽、镝的最佳条件。     

利用标记药物布洛芬及保泰松研究萘啶酸与血清白蛋白的结合作用

血清白蛋白与萘啶酸的结合，可以猝灭萘啶酸－铽螯合体系的特征荧光，保泰松（Ｐｈｅｎｙｌｂｕｔａｚｏｎｅ）及布洛芬（Ｉｂｕｐｒｏｆｅｎ）等药物在白蛋白的特定结合位置与其具有较强的结合作用，因此，可用作白蛋白分子结合位置的标记物。本文以保泰松或布洛芬作标记物，探讨了牛血清白蛋白及人血清白蛋白对萘啶酸－铽螯合体系特征荧光的不同影响方式，并根据蛋白结合位上药物的置换作用确定了萘啶酸在牛血清白蛋白分子上的结合位置。     

衍生物气相色谱法测定蔗糖发酵液中的寡果糖

 将蔗糖发酵液中的混合糖浆进行三甲基硅烷化衍 生后,利用大口径毛细管柱进行气相色谱分析。实验结果表明,利用改装的国产气相色谱仪 SP2308,采用大口径毛细管柱OV-101,在选定的色谱条件下,混合糖浆各组分可得到较好的分离。利用该法对寡果糖进行测定,重现性好,具有理想的回收率。     

Liquid Chromatographic Analysis of Bile Acid Methyl Esters

Abstract

Methods have been developed for the qualitative and quantitative analysis of hydroxy and keto derivatives of methyl cholanates utilizing a ¼″ by 1′ μPorasil column, various mixtures of hexane and ethyl acetate and a refractive index detector. The system has been calibrated for some of the methyl dihydroxycholanates using 3α;,7α-dihydroxy-12-oxocholanate as an internal standard and applied to the analysis of the mixtures of diols resulting from the reduction of methyl 3,12-dioxocholanate with NaBH₄ and with Raney nickel.     

Gas-Liquid Chromatographic Determination of Pipemidic Acid

A gas chromatographic method was established for the quantitative analysis of pipemidic acid. The method is based on alkylation of pipemidic acid with diazomethane catalyzed by boron trifluoride. The sample was chromatographed on a stainless steel column packed with 5% OV-101 on Chromosorb G-HP and n-octacosane was used as an internal standard. Quantitation is achieved by measuring peak-height ratio. The method was satisfactorily applied to the analysis of pipemidic acid in tablet.     

苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析

本文提出了人体内苯、甲苯和二甲苯的代谢产物苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析法,讨论了其保留机制和样品预处理技术.以ODS为固定相,甲醇-水-醋酸为流动相时可实现良好分离.方法回收率为97.3%,相对标准偏差为1.02%.提出的方法可用于尿样分析,适用于临床与职业病防治的监测分析.     

过氧乙酸消毒剂中多组分的快速反相液相色谱测定

用反相C18色谱柱,采用离子抑制色谱法,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)、H2O2(H2O2)、乙酸(HAc)的含量。本方法以酸性磷酸盐为缓冲溶液,抑制PAA和HAc在流动相中的离解,提高其容量因子,使组分间能达到很好的分离;利用磷酸盐缓冲溶液在紫外210nm以下吸收强度较水低的特性,降低了基线噪音,提高了过氧化物和羧酸测定的灵敏度。各组分的检出限分别为2．3ng(PAA),2．1ng(H2O2)和30ng(HAc)。     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中的西诺沙星和萘啶酸

提出了同时测定人血浆中的西诺沙星和萘啶酸的高效液相色谱方法。采用反相C18柱、254nm紫外检测,乙腈－甲醇－0．01mol/L草酸（30：5：65,V／V;pH4．55）体系,实现了二者的良好分离。分别考察了磷酸缓冲溶液和草酸缓冲溶液作为流动相弱溶剂,结果草酸缓冲溶液能有效改善峰形、降低检测限。在不同pH值（pH2．80,4．08,4．55）进行了实验,pH4．55获得最佳分离,最低检测量分别为0．14ng（西诺沙星）和0．24ng（萘啶酸）,比文献报道的同类药物最低检测量低10倍。     

苄基膦酸改性氧化锆固定相的制备和性能评价

通过室温浸泡和回流改性的方式,制备了苄基膦酸改性氧化锆色谱固定相.元素分析表明,室温浸泡和加热回流都能够得到较大膦酸吸附量.红外光谱、差热分析证实苄基瞵酸是以Lewis酸碱作用吸附在氧化锆表面的.色谱分析该固定相具有很好的疏水性能和离子交换性能,对某些碱性物质的分离有一定的应用前景.     

高效液相色谱法测定贝类中的软骨藻酸

 介绍了用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定贝类中软骨藻酸的方法。样品以V(甲醇 )∶V(水 ) =1∶1的溶液提取 ,经LC SAX强阴离子柱固相萃取净化 ,用RP HPLC定量分析。方法的最小检出限为 0 2 μg/ g ,在 1 0mg/L～ 2 5 0mg/L范围内有良好的线性关系 ,测定结果准确 ,重现性好 ,回收率大于 96 %。     

水杨酸分子印迹分离介质的水相制备及色谱行为

以水杨酸为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,在甲醇/水体系中制备了水杨酸分子印迹聚合物,并将其作为高效液色谱分离介质研究了其对水杨酸及水杨酸的位置异物体———对羟基苯甲酸的色谱行为。结果表明,该聚合物固定相表现出良好的分离选择性,能够使水杨酸与对羟基苯甲酸快速基线分离。通过对流动相组成与色谱分离效果关系的探讨,证实溶质与印迹固定相的疏水相互作用是分子识别的主要作用力。     

气相色谱法用于分枝杆菌脂肪酸组成与菌种鉴定的研究

采用非极性毛细管柱气相色谱法对３株分枝杆菌细胞脂肪酸化学组成进行了研究,得到特异性指纹识别图,并对７例临床分离的分枝杆菌进行了鉴别。结果表明,结核菌硬脂酸（ＴＳＡ）为分枝杆菌属的特征组分,其含量与其他中长链脂肪酸的百分组成随菌种不同而异。     

Preparation of Amides of Carboxylic Acid Herbicides for Gas Chromatographic Analysis

Abstract

Amides of 14 carboxylic acid herbicides were prepared by reacting the free acid with the amine in toluene for 1 hr at 80[ddot]C in the presence of PCl₃ or P₂I₄. The acids include phenoxyacetic acids, arylacetic acids, and benzoic acids. Aniline, o-toluidine, 3,5-bis(trifluoromethyl)aniline, piperidine, and tetrahydroquinoline were the amine components. Excess of reagents and by-products of the reaction were removed by partitioning into aqueous acid and base. Retention times relative to 2,4-D anilide on 1% OV-22 and FSOT RSL-150 columns are listed for the anilides and should be useful for confirmation purposes. The anilides of 2,4-D, silvex and 2,4,5-T were obtained in better than 90% yield.     

茶多酚的色谱分析法

 对茶多酚的主要成分――儿茶素的色谱分析法进行了综述。重点介绍了应用最多的反相高 效液相色谱法,同时简述了平板色谱法、气相色谱法以及目前出现的新的色谱分析方法。     

拟多维高效液相色谱及其应用于苯甲酸衍生物的分离

利用一种新的高效液相色谱洗脱技术，采用ＰＨ缓冲液／有机溶剂二元洗模式，对苯甲酸衍生物系列与苯衍生物系列混合物在反相柱上进行分离，得到好的分离效果。     

血清中阿斯匹林和水杨酸浓度的快速高效液相色谱法测定

A fast method for determining concentrations of aspirin and salicylic acid in serum using reversedphase high performance liquid chromatography with Spherisorb C18 column,MeOH i H2O: n-BuOH : H3PO4 (300:200 :10 :0. 5,volume ratio) eluent and UV-237 detector was eatablished. The linear range of the method is 1-20μg/mL (r=0. 9996)for aspirin and 2 30μg/mL (r=0. 9981) for salicylic acid. The averagerecoveries are 96. 0 %-106. 0% and 92. 0%-119.5% ,respectively.