反相高效液相色谱法测定喜树果中喜树碱的含量

采用反相高效液相色谱法,在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mmx4.6 mm i.d.)上,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相分离测定了喜树果中的喜树碱。流动相的流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。样品前处理中,采用了超临界CO2萃取(乙醇作提携剂)、甲醇-氯仿温浸的方法从喜树果中提取喜树碱。实验结果表明,该法的平均回收率为95.8%-100.8%,相对标准偏差为1.2%-2.0%。方法快速、准确,可用于实际样品的测定。     

反相高效液相色谱法制备喜树细胞内生物碱单体

利用制备高效液相色谱法从喜树细胞中分离制备了在原植株内不存在的两种全新的生物碱单体．喜树异碱A和喜树异碱B。在C18柱上，以乙腈-水(体积比为35：65)为流动相，流速为5mL／min，采用等度洗脱方式，制备了这两种化合物。经紫外光谱、红外光谱及质谱分析，对这两种化合物进行了确认。高效液相色谱分析表明，制备的喜树异碱A和喜树异碱B的纯度均在97％(质量分数)以上。在该色谱条件下，各色谱峰达到了基线分离，且分离时间短，溶剂用量少。     

改变检测波长高效液相色谱法测定喜树碱和羟基喜树碱的含量

建立了改变检测波长测定喜树种子中喜树碱和 10 羟基喜树碱的高效液相色谱法。使用TechspheseODSC18(4.6mm× 2 5cm ,5 μm)色谱柱 ,以水∶乙腈 =3∶7(V/V)为流动相 ,流速为 1.0mL/min ,2 5℃下检测。检测波长 :0～ 8min时为 2 6 6nm ,8～ 2 0min时为 2 5 4nm。结果表明 :喜树碱的平均回收率为 10 0 .92 % ,RSD值 1.4 0 % ;羟基喜树碱的平均回收率为 10 0 .0 9% ,RSD值 1.34%。此方法简单、可靠。     

葡萄糖发酵液D-核糖含量的高效液相色谱分析

D－核糖在生命科学研究领域十分重要,在医药、食品、饲料等工业部门广泛应用,近年来,D－核糖可通过D－葡萄糖在莽草酸营养缺陷型突变株菌种^[1]存在下,经发酵制得,目前国内葡萄糖发酵液中该糖含量分析仍采用苔黑酚光度法,此法没有对发酵液中种种上糖类化合物预先分离,选择性差,得到的是各种糖经合物总含量分析结果,糖类化合物测定的高效液相色谱法有衍生法[2] ,但比较繁琐,近年RI检测器应用于糖类分析日益增多[3,4],但用于葡萄糖发酵液中D－核糖分析尚未见报道,本文采用高效液相色谱法分析葡萄糖发酵液D－核糖含量,并获得良好结果。     

莲藕中儿茶素的高效液相色谱分析

儿茶素属于环烷醇类化合物,为多酚中的一种单体化合物。研究表明多酚类化合物具有延缓衰老、抗肿瘤、抑菌、防紫外线辐射、抗氧化等生物功能。有关茶叶、儿茶、苹果中儿茶素的高效液相色谱(HPLC)分析的研究较多,但对莲藕中儿茶素的分析未见报道。本文确定了莲藕中儿茶素HPLC分离的条件,建立了莲藕中儿茶素定性定量的方法。本方法有较好的重现性。     

大肠杆菌DNA和RNA中核苷的高效液相色谱分析

建立了用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定大肠杆菌（E.coli）脱氧核糖核酸（DNA）和核糖核酸（RNA）水解产物中核苷的方法，色谱柱为Supelco Inc.c18反相柱，254nm和280nm紫外吸收波长同时检测，分析条件经选择在流速为1mL/min，流动相A（2.5%甲醇 0.01mol/L KH2PO4,PH4.6)28min，流动相B（8.0%甲醇 0.01mol/L KH2PO4，PH4.6)37min，柱温为20℃条件下65min可实现核苷的完全分离，回收率为80.19%-99.31%，相对标准偏差RSD为0.86%-2.62%，该方法具有高灵敏度、高选择性的特点，得到的结果与十分满意。     

山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法研究

建立了山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇－水（９０：１０,Ｖ／Ｖ）提取,在氨基柱上进行高效液相色谱分析,紫外检测波长２２４ｎｍ,流动相为甲醇－水（８０：２０,Ｖ／Ｖ）,相对标准偏差为２．０％（ｎ＝５）,尿囊素的回收率为９８．８％（ｎ＝４）。     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

扑杀特的高效液相色谱分析

An RP-HPLC method for the quantitative deternunation of imazethapyr in technical product and formula-ion has been developed. Operating conditions were YWG-C18 colunmn,25cm×5.0mm i.d,methanol-water-glacial acetic acid(80 : 20: 1. 2 ,volume ratio) eluent and UV-254nm dstection.The method is reproducibieand the coefficient of variation was less than 1.5%.     

大豆磷脂的高效液相色谱分析

采用正相高效液相色谱法,梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器对大豆磷脂组成进行分析,在15min内将大豆膦脂中4种重要组分：卵磷脂,脑磷脂,肌醇磷脂和磷脂酸与其它组分完全分离,用外标法对这4种重要成分进行定量,线性范围为0．2－5．8g/L,回收率为96．7－100．8％;相对标准偏差为0．82％－1．34％,方法用于实际样品测定,获得满意的结果。     

Determination of Camptothecin and 10-Hydroxycamptothecin in Camptotheca acuminata by LC-ESI-MS/MS

A rapid and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry method with multiple reaction monitoring was developed for the simultaneous determination of camptothecin and 10-hydroxycamptothecin in Camptotheca acuminata. The separation of camptothecin and 10-hydroxycamptothecin was performed on an Agilent Eclipse XDB-C18 column with a mixture of methanol and water (1:1, v/v) containing 0.2% formic acid as a mobile phase. The limits of detection of camptothecin and 10-hydroxycamptothecin were 4.0 ng/mL and 7.0 ng/mL (S/N = 3), respectively. Analysis took 10 minutes, making the method suitable for rapid determination of camptothecin and 10-hydroxycamptothecin in C. acuminata.     

Studies on the Constituents of Camptotheca Acuminata Decne,II. The Constituents of Fresh Fruits,

Camptothecin, ethyl caffeate, ursolic acid, betulinic acid, and inositol have been isolated and characterized from fresh fruits of Camptotheca acuminata Decne (Nyssacese).     

南雄银杏叶中内酯的高效液相色谱法测定

用高效液相法分析了广东省南雄市不同采收时间，不同树龄的银杏叶中的银杏内酯含量；采用Kromasil C18柱、甲醇－水－四氢呋喃流动相、流速1mL/min、差示折光检测器、柱温35℃、外标法定量，样品用聚酰胺柱纯化，获得了满意的分离效果；结果表明银杏内酯含量随树龄不同，采收时间不同而不同，南雄银杏叶内酯平均含量为0．23％（w）。     

南雄银杏叶中银杏黄酮含量的H PLC测定

用高效液相色谱法测定在广东省南雄市不同采摘时间、不同树龄的银杏叶中总黄酮含量;采用Kromasil C18柱,流动相为V（甲醇）：V（4g/L磷酸水溶液）=55:45体系,检测波长254nm,外标法定量;结果表明南雄银杏叶中总黄酮平均含量为0.55%(w,干叶计）,每年6月为最佳摘叶时间。     

Simultaneous determination of camptothecin and 10‐hydroxycamptothecine in the Camptotheca acuminate,its medicinal preparation and in rat plasma by liquid chromatography with fluorescence detection

Camptotheca acuminata Decne is an important medicinal plant that contains various cytotoxic alkaloids, such as camptothecine (CPT) and 10‐hydroxycamptothecine (HCPT). A rapid and sensitive liquid chromatography with fluorescence detection (LC‐FLD) method for the quantification of CPT and HCPT is described. The separation was carried out on a DL‐C_l8 column (4.6 × 150 mm, 5 µm), with the mobile phase of acetonitrile–sodium dihydrogen phosphate buffer (10 mm ) using an gradient elution at the flow rate of 0.6 mL/min. The LC‐FLD method was validated for linearity, sensitivity, accuracy and precision, and then used to determine the content of the above components. The lower detection limits of CPT and HCPT were 0.4 and 0.1 ng/mL, respectively. The precision was <1.58% and the mean recovery of the analytes was 96.0–98.6%. The LC‐FLD method was successfully applied to determine CPT and HCPT in real samples including C. acuminate, HCPT injection and rat plasma. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.     

布渣叶药材中黄酮的高效液相色谱指纹图谱分析

建立了布渣叶药材中黄酮类化合物的高效液相色谱指纹图谱。在高效液相色谱分析中采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相及以同比例混合的甲醇和稀磷酸溶液(0.1+99.9)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗实现各化合物的分离,加入牡荆苷作内标,在276 nm波长处作紫外检测。应用所提出的方法分析了取自全国9个不同产地的上述药材的样品。在所得的高效液相色谱指纹图谱上显示了9个样品的黄酮类化合物的18个色谱峰。此18个色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的数据间具有很好的相似度,结果表明:所建立的指纹图谱可用于此类药材的质量控制。     

高效液相色谱法结合一测多评法对隔山消发酵前后3种苯乙酮类化合物含量变化的分析

采用高效液相色谱法结合一测多评法测定了隔山消发酵前后2,4-二羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮等3种苯乙酮类化合物的含量。分别制备发酵前后的隔山消样品溶液,色谱分析中采用Thermo C18色谱柱作为固定相,用不同比例的水(A)、乙腈(B)和甲醇(C)的混合液作为流动相进行梯度洗脱,达到上述3种组分的良好分离。采用二极管阵列检测器在相同的检测波长(265nm处)分别测定3种组分的峰面积。分别用一测多评法(QAMS)和外标法计算所测定组分的含量,结果表明两种计算方法所得结果相似性极高,据此认为在隔山消发酵前后的样品溶液中各组分的质量评价中采用QAMS是可行的。按上述方法分析了同一批隔山消样品12份,取其中6份经发酵处理,对所得结果的平均值进行了比较,未经发酵的样品溶液中2,4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.208mg·g^-1、2,5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.152mg·g^-1,与经发酵的样品溶液中的质量分数(2,4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.235mg·g^-1、2,5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.180mg·g^-1)相比呈升高趋势,而白首乌二苯酮的质量分数由未经发酵样品溶液中的0.678mg·g^-1下降为发酵样品溶液中的0.543mg·g^-1。此外,研究结果还表明,不同含量的2,5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮相对于2,4-二羟基苯乙酮(参照物)的相对校正因子和相对保留时间基本相同。