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建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(70∶30∶2,体积比),流速0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,回收率为99.4%~100.2%,用于原料(掌叶大黄)和产品(大黄酸)的质量控制,同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1 h进样一次测定(n=6)的相对标准偏差为0.6%~0.8%。经测定原料(掌叶大黄)中大黄酸的质量分数为0.58%,产品中大黄酸的质量分数为73.1%~90.4%。 相似文献
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高效液相色谱法分离测定洛伐他汀及其开环酸 总被引:2,自引:0,他引:2
改进了洛伐他汀的分析方法,以甲醇:水=80:20为流动相,采用紫外检测器检测,使用C4色谱柱定性、定量分析了洛伐他汀及洛伐他汀羟基酸,并得出了相关方程.实验证明,采用新的色谱条件可在有效地分析洛伐他汀及其开环酸的基础上,节约分析成本. 相似文献
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高效液相色谱法测定酒花α-酸含量 总被引:9,自引:0,他引:9
介绍反相液相色谱测定酒花和酒花浸膏中的α-酸含量的方法,反相色谱分离α-酸,外标法定量。方法具有样品处理简单、快速、定量准确和重复的特点。酒花和酒花浸膏的α-酸测定相对偏差分别为2.02%和1.78%。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定4B酸废水中4B酸的含量.4B酸的浓度在0~500 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为A=20649c 175087,相关系数r=0.9993,检出限为1×10-5mg/L.用该方法对4B酸废水进行测定,测定结果的相对标准标准偏差为0.25%~1.47%(n=5),加标回收率为97.1%~102.4%. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2~3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C18色谱柱分离,以甲醇-水(88+12,含5%乙酸)为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.26~1.37 mg·L-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差(n=5)为6.83%。 相似文献
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高效液相色谱法测定细辛及其制剂中马兜铃酸A的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
采用高效液相色谱法对细辛药材及其制剂中的马兜铃酸A进行含量测定。在所建立的条件下,测定马兜铃酸A的线性范围为 0. 019 ~1. 2μg,检出限为 2. 0×10-3 μg,测定结果的相对标准偏差为 3. 99%,回收率为95. 97% ~99. 21%。 相似文献
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提出了高效液相色谱法测定农药中三氟氯菊酸含量的方法。样品以甲醇超声提取,所得提取液以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与磷酸(0.5+99.5)溶液以体积比55比45组成的混合液为流动相,在检测波长230nm处进行测定。三氟氯菊酸质量浓度在0.025~0.5g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.112mg·L-1。加标回收率在97.5%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。 相似文献
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高效液相色谱法测定头孢他啶的含量及杂质 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱法测定了头孢他啶的含量及杂质。以Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.9)分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温35 ℃,紫外检测波长255 nm。从头孢他啶药物中共分出14个杂质,且14个杂质间具有良好的分离度。头孢他啶在0.267~1069 μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.0000);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为3.1 ng和0.93 ng。3个浓度的日内测定值的相对标准偏差(RSD)为0.72%(n=3),日间测定值的RSD为0.91%(n=3)。头孢他啶溶液在4 ℃避光条件下放置24 h保持稳定。本方法与欧洲/英国药典和日本药局方的方法比较,具有分离杂质数量多、分离度好的优点。 相似文献
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采用高效液相色谱法同时测定了化学反应物中的3-氯代苯酐、4-氯代苯酐、3-氯代邻苯二甲酸、4-氯代邻苯二甲酸。样品在80~100 ℃下用无水乙醇酯化。色谱分析条件:色谱柱为Luna-C18柱,流动相为甲醇-0.15 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比为42∶58),检测波长为240 nm,外标法定量。方法简便、快速,具有良好的精密度、回收率和线性关系。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种高效液相色谱双波长法同时测定参茸补酒中芍药苷、阿魏酸的含量。该方法采用Symmetry C18色谱柱(150×3.9mm,5μm),流动相为乙腈 水 冰乙酸(12∶88∶1,V/V),检测波长分别为323nm(通道1)、230nm(通道2)。结果显示:芍药苷、阿魏酸分别在21.4~214.0和1.65~16.50μg·mL-1范围内本法有良好的线性关系;平均回收率分别为98.1%(RSD=1.28%)和97.5%(RSD=1.73%)。本法操作简便,快速,重现性好,结果准确,可作为参茸补酒的质量控制方法。 相似文献
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高效液相色谱法测定大鼠血浆中的原儿茶酸 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法。采用的色谱柱为DiamondsilTM C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9∶91,用H3PO4 调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260 nm;内标为对羟基苯甲酸。原儿茶酸的线性范围为0.050~3.20 mg/L,线性相关系数为0.9978,最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于7.0%,准确度(以相对误差表示)为-1.4%~2.6%;在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下,血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%。该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定精对-苯二甲酸(PTA)中微量杂质4-羧基苯甲醛(4-CBA)、对-甲基苯甲酸(P-TOL)和苯甲酸(C7H6O2)含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱,流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH,(pH4.5),检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03%,RSD0.37%。 相似文献