超高效液相色谱-串联质谱法测定水中12种抗生素

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22um滤膜过滤,采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7um)分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50ug/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),检出限为0.0002～0.005ug/L。以实验室纯水为基质,在2.0、10.0ug/L2个加标水平的平均回收率为90.9%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。     

双水相-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中17种抗生素

为了解上海地区市售猪肉中抗生素残留水平,对猪肉中抗生素的分析方法进行了筛选与优化。选择双水相方法,对提取液和分相盐进行了筛选优化,建立了猪肉中5类17种典型抗生素的分析方法,并检测了上海地区市售猪肉中抗生素的残留水平。结果表明：采用双水相结合超高效液相色谱串联质谱法,选择质量分数为0.2%的甲酸-乙腈/乙二胺四乙酸二钠(Na₂-EDTA)作为提取溶剂,(NH₄)₂SO₄作为分相盐时,17种目标抗生素的加标回收率最佳,回收率为65.3%～129.7%,相对标准偏差小于12.6%,检出限和定量限分别为0.04～5.51μg/L和0.14～18.35μg/L;上海地区市售猪肉样品均未检出17种抗生素。研究表明,该分析方法能满足猪肉样品中痕量抗生素的检测残留要求,且具有选择性好、灵敏度高的优点,适合猪肉中17种抗生素的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中9种酚类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TriCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP)、辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、邻苯基苯酚(OPP)、双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)9种酚类化合物的方法.样品在密闭萃取瓶中于60℃用甲醇超声萃取1h后,待测酚类化合物用Zorbax XDB-C18色谱柱分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.方法优化了超声萃取条件、色谱分离条件及质谱碎裂电压、碰撞能量等质谱测定条件.在优化实验条件下,方法相对标准偏差(RSD)为5.1%(PCP)~9.7%(2,3,4,6-TeCP)(n=7),对9种酚类化合物3个浓度水平的加标回收率在82%(2,3,4,6-TeCP)~120%(OP)之间,方法定量限(LOQs)在0.03mg/kg(PCP)~1.5mg/kg(TBBPA)之间,线性范围为0.05~10mg/L.该方法具有样品处理步骤简捷、分析速度快、选择性好、灵敏度高等特点,能同时完成纺织品中9种酚类化合物的定性与定量分析.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。     

响应面优化超高效液相色谱-串联质谱法同时测定有机肥中14种磺胺类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定有机肥中14种磺胺类抗生素的方法.在明确最佳提取溶剂条件为乙腈与乙酸体积比为80:20的基础上,采用Box-Behnken Design方法设计实验,对前处理中缓冲液体积、缓冲液pH和振荡时间3个参数进行响应面优化.结果表明,在提取液中加入6.15 m...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中的氯霉素残留

 研究了一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法.本方法采用乙酸乙酯萃取禽畜肉中的氯霉素,提取液氮吹至干后用超纯水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,经过净化的样品通过超高效液相色谱进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式对氯霉素进行检测.该方法的检出限为0.0025μg/kg,添加水平为0.1~5.0μg/kg时,加标回收率为75.8%~82.5%,相对标准偏差小于10%.该方法具有灵敏度高、选择性好、分析时间短等优点.     

高效液相色谱-质谱同时测定大蒜素渔药中的14种磺胺类抗生素

建立了高效液相色谱-质谱联用技术同时测定常用渔药大蒜素中14种磺胺类抗生素的方法.优化实验条件下,14种待测目标物除磺胺噻唑(ST)、磺胺醋酰(SAT)外均得到基线分离.对方法的分析性能进行了实验.方法的检出限在0.12 ng(磺胺二甲氧嘧啶,SDM)-1.16 ng(磺胺胍,SGN)之间,相对标准偏差(RSD)小于11.3%(0.5μg/mL,n=6),加标回收率在86%-107%之间.该方法能应用于大蒜素中违禁磺胺类抗生素的快速测定.     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

UPLC-MS/MS法测定土壤中氯霉素类抗生素及其代谢物

针对土壤中抗生素污染日益严重的问题,为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善,建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数,下同)氨化乙腈提取,0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO₄净化,流动相为甲醇-水(1∶1,体积比,下同),ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)色谱柱,质谱条件为电喷雾离子源(ESI)、正/负离子扫描、多反应监测(MRM)。结果表明,4种分析物在0.1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.01～0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.19μg/kg,在3个加标水平(0.4,8.0,40.0μg/kg)下,平均回收率为87.23%～108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%～6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏,适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的同步检测,可为相关部门制定相关行业标准、规范提供数据依据。     

Synergistic defensive mechanism of phytochelatins and antioxidative enzymes in Brassica chinensis L. against Cd stress

Brassica chinensis L. was chosen and exposed to different concentrations of Cd exposure to evaluate its Cd-accumulating capacity and its potential cellular defensive mechanisms. Cd accumulation in the shoots and roots of B. chinensis was up to 1348.3±461.8 and 3761.0±795.0 mg per killogram of dry weight, respectively, under 200 μmol/L of Cd exposure. Increasing Cd accumulation in the plant was accompanied by rapid accumulation of phytochelatins (PCs), and the sequestration of Cd by PCs provided a primary cellular mechanism for Cd detoxification and tolerance of B. chinensis. Furthermore, malondialdehyde formation, hydrogen peroxide content and antioxidative enzyme activities such as superoxide dismutase, catalase, guaiacol peroxidase and ascorbate peroxidase were observed in the shoots of Cd-stressed B. chinensis. Increasing enzyme activities in response to concentrations of 5 to 50 μmol/L Cd showed an efficient defense against oxidative stress, suggesting that the antioxidative system was a secondary defensive mechanism. These resulted in reduced free Cd damage and enhanced Cd accumulation and tolerance. Glutathione plays a pivotal role in these two detoxification pathways. In general, these results suggested that PCs and the antioxidative system are synergistic in combatting Cd-induced oxidative stress and that they play important roles in Cd detoxification of B. chinensis, and also give a deep understanding of the natural defensive mechanisms in plants under heavy metal stress.     

钙对镉胁迫下小白菜生理特性的影响

以小白菜(Brassicachinensis L.)为研究对象,为探明外源钙能否缓解镉胁迫对小白菜造成的生理毒害.实验以蛭石和珍珠岩(2∶1)混合为栽培基质,以改进的Hoagland营养液(用硝酸铵代替硝酸钙)为营养源,对比研究了不同质量浓度(0,200,400,800 mg/L)钙对镉胁迫下小白菜根系活力、硝酸还原酶(NR)活性、硝态氮含量、光合色素含量等生理指标的影响.结果表明:1)镉胁迫使小白菜根系活力下降,NR活性降低,而硝态氮含量明显上升,光合色素合成明显受到影响;2)在钙处理下,根系活力显著提高(p<0.05),NR活性普遍上升,光合色素含量有所上升但普遍低于对照组;3)低钙组的光合色素含量明显高于无钙组,但是总体呈现下降趋势.硝态氮含量与NR活性成负相关,呈现先降后升的趋势;高浓度钙抑制根系活力与NR活性.因此,适当钙质量浓度(200~400 mg/L)处理可以明显缓解重金属镉对小白菜造成的生理胁迫.本研究结果为外源钙在缓解植物重金属毒害方面的应用提供理论依据.     

土壤调理剂和木霉LTR-2联合施用对小油菜连作障碍土壤的修复

为探寻叶菜在连作障碍土壤中的安全生产措施,采用设施大棚小区试验,以土壤pH、土壤电导率、病害防效及增产率为评价指标,研究了土壤调理剂和木霉LTR-2联合施用对小油菜连作障碍土壤的修复作用,并根据土壤养分含量测定结果,进行了减肥试验。结果显示:经7 500 kg /hm²土壤调理剂处理后,土壤pH由4.50升至6.95;土壤电导率由675.10 μS/cm降至519.70 μS/cm。施肥后与施肥前相比,B(土壤调理剂+有机肥I+复合肥)和C(土壤调理剂+有机肥I+LTR-2+复合肥)处理组中土壤pH均下降,土壤电导率均升高。经一茬种植后,与施肥后相比,收获时的pH分别从6.43和6.57降至6.06和6.26,土壤电导率由1 011.43 和959.47 μS/cm降至955.70 和863.43 μS/cm;与常规处理A(有机肥II+复合肥)组相比,小油菜种植前后,B和C处理组中土壤pH和土壤电导率都存在显著差异;B和C处理组中根腐病防效分别为65.39%和80.77%;增产率分别为27.48%和33.59%。A、B、C三个处理速效养分在土壤中均有不同程度的过剩累积。与常规处理A'(有机肥III+复合肥)组相比,D'(有机肥I+LTR-2+1/3复合肥)处理组在减施复合肥66.67%的情况下,增产率为9.31%。     

市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素同步测定方法优化

采用固相萃取/超声辅助萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术,建立了一种适用于市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素的同步测定方法.污水样品经过滤、酸化及固相萃取柱富集净化;污泥样品用体积比为3 ∶ 1的McIlvaine缓冲液-乙腈和Mg( NO3 )2-NH3·H2 O超声提取后经固相萃取柱富集净化.以体积分数为0. ...     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100mm×2.1mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

利用RAPD分子标记研究石竹与香石竹的遗传多样性

利用RAPD分析技术，选取10个碱基长度的随机引物28个，对5种石竹、2种香石竹栽培品种和8个香石竹大花切花品种以及17个香石竹小花切花品种进行随机扩增，共获得242条多态性谱带，并利用最短距离法(Single法)对扩增数据进行聚类分析。结果表明，利用RAPD技术可以很好地区分种间关系。32个变种及石竹品种可分为石竹和香石竹两大类。另外，石竹野生种和人工栽培品种、香石竹盆栽品种和切花品种及香石竹大花型品种和小花型品种均可依此技术区分。     

GC-MS法测定芜菁子中油脂组成研究

目的:分析测定芜菁子中油脂的组成。方法:采用索氏提取法提取芜菁子中的油脂,甲酯化后,气相色谱-质谱法分析其油脂中脂肪酸的成分。结果:芜菁子中含有油酸,亚油酸,亚麻酸,硬脂酸,软脂酸,芥酸6种脂肪酸,其含量分别为12.5%、19.6%、8.9%、7.4%、5.8%、18.2%。结论:该法操作简便,灵敏度高,准确可靠,可用于芜菁子油中脂肪酸的组成及含量测定。     

楤木根的化学成分研究

利用柱色谱、薄层色谱、高效液相色谱及波谱分析等分离技术对楤木根进行了化学成分研究.从云南产楤木根的95%乙醇提取物中分离并鉴定得到8个化合物,分别鉴定为:3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、芹黄素-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、咖啡酸乙酯(3)、反式阿魏酸(4)、咖啡酸甲酯(5)、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(6)、香兰醇(7)、β-谷甾醇(8).其中,化合物1~7为首次从该种植物中分离得到.