大青叶的毛细管电泳指纹图谱研究

采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长228nm,电压12．5kV,以硼酸(100mmol／L)：硼砂(50mmol／L)=11：10(调pH11)为背景电解质进行指纹图谱研究。建立了大青叶药材的电泳指纹图谱(CEFP)。以胞苷峰为参照物峰,确定了18个共有峰,测定了10个产地大青叶的CEFP与共有模式间具有良好的相似性,用色谱指纹图谱指数对其进行评价。所建立的CEFP具有较好的重现性,可用于大青叶药材的质量控制。     

奶粉中三聚氰胺的加压毛细管电色谱法测定

建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱(cLC)的三聚氰胺色谱图。经方法学考察,样品在0.8~80 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999 0),检出限为0.4 mg/L,在添加水平为2~100 mg/kg时的回收率为71%~82%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.5%。     

加压毛细管电色谱在建立中药黄柏指纹图谱中的方法学研究

以加压毛细管电色谱（pCEC）为技术平台,对其在建立中药黄柏指纹图谱中的方法学进行了研究．通过对提取溶剂、流动相中有机相种类、盐溶液等条件的优化,发现1％盐酸的甲醇溶液为提取溶液,20mmol／LNH4C1溶液．乙腈为流动相梯度洗脱,紫外检测波长为230nm时对其分离效果最好．并通过在色谱柱上施加不同的电压,详细地阐明了pCEC的双重分离机制对分离选择性的影响,发现黄柏中的主要成分药根碱、巴马汀和小檗碱在pCEC模式中随电压的不同,有不同的出峰顺序．当电压为0—4kV时出峰顺序为药根碱、巴马汀和小檗碱,当电压为8—14kV时出峰顺序为药根碱、小檗碱和巴马汀．对此原因进行了详细讨论,同时与微径液相色谱模式进行了比较,说明pCEC可以为复杂样品的分离提供更多更好的分离途径．     

中药的毛细管电泳指纹图谱研究

中药是我国医药中的瑰宝,是中国入世后最有竞争力的品种之一。虽然建国以来,对中药的内在质量标准的研究受到高度重视,但不少中药的鉴定方法仍处于避难就易、不足以真实反映其内在质量的状态。缺乏能真实反映中药内在质量的质量标准,成了中药现代化与出口的瓶颈。中药成分非常复杂,虽然用现代分析手段,可以搞清其某些成分,但由于中药的药效往往是多组分的协同作用,少数成分不足以表征中药的总体药效,因而出现了用指纹图谱总体评价中药质量的方法[1]。指纹图谱是当前中药质量研究的热门课题。　　指纹图谱是指某(或某产地)中药材或中成药…     

多肽的反相梯度加压毛细管电色谱分离

以C18为固定相，采用电压和压力联合驱动流动相，研究反相加压毛细管电色谱分离多肽；考察了加压电色谱中，电压对带电和中性物质迁移的影响，实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽；结果表明，加压电色谱可以很好地抑制气泡形成，实验结果准确，重复性好；梯度加压毛细管电色谱在复杂样品的分离分析中，具有很大的潜力。     

银杏叶提取物的多维指纹图谱研究

利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分黄酮和内酯类化合物成为可能。采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为水(含0.5 %甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,350 nm下检测。采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据。利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb 761     

加压毛细管电色谱法同时测定饮料中柠檬黄和苯甲酸钠

建立了利用反相加压毛细管电色谱技术对饮料中柠檬黄和苯甲酸钠分离检测的分析方法。采用C18毛细管色谱柱,流动相为20 mmol/L NaH2PO4∶乙腈=60∶40(V/V),流速为0.05mL/min,采用等度洗脱,分离电压为+2kV,检测波长为245nm,柱温为25℃。柠檬黄和苯甲酸钠可实现快速分离,峰面积的相对标准偏差(RSD)≤4.9%,回收率范围为96.5%~104.9%。实验结果表明,该方法用于饮料中柠檬黄和苯甲酸钠的分离检测简单准确可靠。     

加压毛细管电色谱法测定肥胖大鼠尿液中内源性代谢物

利用氯甲酸乙酯作为衍生化试剂,建立了测定尿样中内源性代谢物的加压毛细管电色谱方法。采用毛细管色谱柱EP-150-30/50-5-C18,以0.01%TFA水溶液(A)与0.01%TFA的95%乙腈水溶液(B)组成流动相,加压13MPa;工作电压为2kV;流速0.08mL/min;检测波长214nm;室温;柱上检测;进样体积5μL,同时测定了正常大鼠尿液与肥胖大鼠尿液中几种代谢物的含量。在最佳条件下,6种内源性代谢物在1.2～500mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9988～0.9999;日间和日内精密度小于5%;平均加样回收率在95.9%～103.2%之间。本方法用于大鼠尿液中内源性代谢物含量的测定,简单、灵敏、准确。     

梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质

 以1.5 μm无孔硅胶颗粒(non-porous silica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5 min内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响。结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效。该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力，为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径。     

毛细管电泳指纹图谱及毛细管电泳-质谱联用在中药质量控制中的作用

以作者多年从事毛细管电泳、毛细管电泳-质谱联用及其指纹图谱对中药的研究成果为基础,介绍了毛细管电泳实验条件的优化方法、毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的作用。     

压力对加压电色谱分离选择性影响的研究

基于弛豫理论的基本原理,通过对溶质在加压电色谱中输运过程的研究,得到了溶质多种形态同时存在情况下反映其色谱行为与电泳行为对迁移时间影响的理论表达式。进一步研究了中性溶质与中性溶质、中性溶质与带电溶质以及带电溶质与带电溶质的分离选择性与压力、操作电压等的关系,结果表明：对于中性溶质的分离,尽管可以通过压力的改变调节峰间距和分离时间,但不会对出峰次序产生影响。对于中性溶质与带电溶质的分离以及带电溶质与带电溶质的分离,压力和电压皆可以便利地用于选择性的调节。     

Separation of Peptides by Pressurized Capillary Electrochromatography

A novel gradient pressurized capillary electrochromatography (pCEC) instrument was developed to separate peptides.Two gradient elution modes,hydrophobic and hydrophilic interaction mode in pCEC,were performed on this instrument.Baseline separation of six peptides was obtained on two gradient modes with C18 column and strong cationic exchange column respectively.The effects of mixer volume and total frow rate of pumps on resolution were also discussed.     

Determination of N-Methylcarbamate Pesticides in Vegetables by Solid-phase Extraction and Pressurized Capillary Electrochromatography

Introduction Capillary electrochromatography(CEC) is a hybrid technique that couples the good selectivity of high-performance liquid chromatography(HPLC) and the high separation efficiency of capillary electrophoresis(CE).Both charged and uncharged compou…     

纳米二氧化硅颗粒的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

为了考察小粒径固定相在色谱分析中的特性,以Stober法为基础,以86.5%乙醇(V/V)作为反应溶剂,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L,氨水制得 517 nm无孔二氧化硅颗粒,并将其用高压匀浆法填充,制得毛细管色谱柱.以加压毛细管电色谱 (pCEC)为分析平台,采用乙腈-水为流动相,探讨该硅胶色...     

加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。1-甲基-3-苯基丙胺对映体在最佳的条件下如:手性选择剂浓度10g/L、流动相配比:V(乙腈)∶V(磷酸盐体系)=60∶40溶液(5mmol/L)、背景电解质pH=7.6、柱温16℃和分离电压10kV达到了基线分离,该方法重现性好、简便、快捷。     

加压毛细管电色谱-激光诱导荧光法检测4种黄曲霉毒素

建立了三氟乙酸( TFA)柱前衍生,加压毛细管电色谱-激光诱导荧光( pCEC-LIF)快速测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法。使用粒径1.8μm的C18毛细管色谱柱,以甲醇-水(45：55, V/V,含0.05%甲酸)为流动相,泵流速为0.05 mL/min,分离电压为15 kV,激发波长为375 nm,发射波长为450 nm,黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2达到基线分离。各组分的检出限(S/N=3)分别为0.02,0.016,0.008和0.01μg/L,在0.1~10μg/L,0.1~10μg/L,0.1~3.0μg/L,0.1~3.0μg/L 范围内分别呈线性相关,相关系数 R2分别为0.9999,1.0000,0.9995,0.9997。将本方法应用于花生酱的分析,加标回收率在90.0%~112.0%之间,RSD在0.5%~1.9%之间。     

Separation of Basic Drugs Using Pressurized Capillary Electrochromatography

A novel pressurized capillary electrochromatography(PCEC) was developed to separate baxic drugs on strong cation exchange(SCX) column.The separation result by using PCEC was better than that by using micro-HPLC.The effects of electrical field and pressure on plate height and resolution were investigated.Influences of organic modifier,ionic strength and pH value of buffer on retention behavior were evaluated,and the separation mechanism was also discussed.