ACRT-Bridgman法制备组份均匀的碲锌镉单晶体

采用加速坩埚旋转技术-Bridgman(ACRT-B)法制备了φ40 mm的结构较为完整的Cd0.96Zn0.04Te晶锭.利用红外分光光度计测定晶片的近红外透射曲线,最大斜率切线法测定截止波长(cut-off wavelength,threshold wavelength),进而计算截止能量和该点的Zn组份.绘制了晶片表面的组织图,以及晶锭轴向剖面的Zn组份等高线图.实验结果表明:ACRT方法显著改善晶体组份的轴向偏析和径向偏析,晶锭中部存在两个Zn组份轴向和径向皆均匀的区域,分别约占晶锭体积的37;和16;,对应于两个大的单晶晶粒,大部分区域Zn组分径向偏析几乎完全消失.     

移动加热器法生长碲锌镉晶体的组分输运与界面形貌研究

移动加热器法(THM)生长碲锌镉晶体时,界面稳定性对晶体生长的质量有很大影响。本文基于多物理场有限元仿真软件Comsol建立了THM生长碲锌镉晶体的数值模拟模型,讨论了Te边界层与组分过冷区之间的关系,对不同生长阶段的物理场、Te边界层与组分过冷区进行仿真研究,最后讨论了微重力对物理场分布的影响,并对比了微重力与正常重力下的生长界面形貌。模拟结果表明,Te边界层与组分过冷区的分布趋势是一致的,在不同生长阶段,流场中次生涡旋的位置会发生移动,从而导致生长界面的形貌随着生长的进行发生变化,同时微重力条件下形成的生长界面形貌最有利于单晶生长。因此,在晶体生长的中前期,对次生涡旋位置的控制和对组分过冷的削弱,是THM生长高质量晶体的有效方案。     

室温核辐射探测器用碲锌镉晶体生长研究进展

碲锌镉(CdZnTe,CZT)晶体被认为是目前最有前途的室温半导体探测器材料之一,基于该晶体的探测器件具有能量分辨率高、体积小、便携等优点。而大面积CZT像素探测器的快速发展以及对高能、大剂量X射线探测的需求,对CZT材料的质量和尺寸提出了更高的要求。本文从CZT晶体的基本物性参数入手,探讨了大尺寸CZT晶体生长的影响因素,对两种主要的CZT生长方法——布里奇曼法和移动加热器法的研究进展进行了综述。     

碲锌镉晶体高效低损伤CMP工艺研究

本文采用新型的自行研制的化学机械抛光液,对碲锌镉晶体进行了化学机械抛光方法的尝试性试验,并分析了在化学机械抛光(CMP)过程中抛光垫的硬度、磨料的种类、氧化剂、抛光液的pH值对表面质量和材料去除率的影响,提出适合软脆功能晶体碲锌镉的高效低损伤抛光工艺.结果表明,采用自行研制的带有硝酸的化学机械抛光液,在pH优化值为2.5时,15 min即可获得Ra为0.67 nm的超光滑无损伤表面,大大提高了加工效率和精度.     

碲锌镉单晶体的正电子寿命研究

用正电子湮没技术(PAT)研究了原料富Cd改进布里奇曼法生长的碲锌镉单晶样品退火前后的缺陷.刚生长的样品缺陷寿命值较高,其内部存在的点缺陷主要是占优势的Cd空位,用富Cd同成份源Cd1-xZnxTe气氛对样品在不同温度下等时退火后,发现样品的正电子寿命参数对退火温度表现出很强的依赖关系,通过对样品退火过程中空位的迁移、聚集及消失情况分析,得出较适宜的退火温度约为700℃.     

碲镉汞晶体组分及其均匀性控制研究

本文利用碲镉汞膺二元固液T-X相图对碲镉汞晶体生长方法进行了分类研究;分析了影响碲镉汞晶体组分及其均匀性的因素,提出了存在的问题和改善的措施;认为在特定组分的固相线温度(相图中的B点)生长碲镉汞晶体是一种比较有效的方法,并报道了采用双相复合维持液相成份生长大直径40mm碲镉汞晶体组分控制研究的结果(在S≈12cm2的晶片面积上,x＝0.218±0.003).     

碲锌镉单晶体的(110)面蚀坑形貌观察

本文报道了一种能够在室温下择优腐蚀碲锌镉(CZT)单晶体(110)晶面的腐蚀液配方,并对富Cd生长的CZT晶体蚀坑形貌进行了扫描电镜观察.结果表明晶体(110)面腐蚀坑形状为三角形,并初步对蚀坑的成因进行了分析,估算出CZT(110)面蚀坑密度约为103～105/cm2数量级.这说明富Cd原料的改进布里奇曼法可以生长出低蚀坑密度的CZT单晶体.     

改进布里奇曼法生长HgCdTe晶体的生长速度对固液界面形态的影响

为选择合理的晶体生长速度,在用改进Bridgman法生长直径为φ19mm的HgCdTe(x=0.21)晶体过程中,对正在生长的单晶体及熔体进行淬火,以观察其固液界面形态.初步的实验结果表明:在2mm/d及9mm/d的两种生长速度条件下,石英安瓶中的固液界面形态均为凹形抛物面,但其凹陷深度分别为10mm和14mm.较低的晶体生长速度条件下,凹陷深度较小,固液界面形态较平.由实验和讨论得知,宜选择较低的晶体生长速度用改进Bridgman法生长HgCdTe晶体.     

Bridgman法晶体生长的瞬态数值模拟

采用变形有限元法对坩埚下降法晶体生长过程进行了瞬态数值模拟.对随下降距离生长位置、生长速度、界面位置处的法线方向温度梯度和凹度的变化进行了分析说明,将生长过程划分为三个阶段.结果表明在整个生长过程中,晶体生长条件一直处于变化之中,因而晶体的质量也在整块晶体中呈现一定的波动性.     

大尺寸非规则碲锌镉晶片双面抛光技术

碲锌镉(CdZnTe)晶体性能优越,是高性能碲镉汞(HgCdTe)外延薄膜的首选衬底材料。双面抛光是一种加工质量较高的碲锌镉晶片表面抛光方式,其具有效率高、平整度好、晶片应力堆积少的优点。但当碲锌镉晶片尺寸增大后,其加工难度也随之上升,易出现碎片多、加工速率慢、表面平整度差等问题。本文开展了大尺寸非规则碲锌镉晶片双面抛光技术研究,深入分析了面积大于50 cm²的非规则碲锌镉晶片双面抛光工艺中,不同参数对抛光质量的影响,通过模拟并优化晶片运动轨迹,优化抛光液磨粒粒型、抛光压力、抛光液流量等抛光工艺参数,实现了具有较高抛光速率和较好表面质量的大尺寸非规则碲锌镉晶片双面抛光加工,对进一步深入研究双面抛光技术有着重要意义。     

分离结晶垂直Bridgman法生长CdZnTe晶体的全局数值模拟

采用FLUENT软件对分离结晶Bridgman法生长CdZnTe晶体进行了全局数值模拟.模拟对象为:熔体上部边界条件分别为固壁和自由表面时两种晶体生长系统.重点考虑坩埚和晶体之间狭缝宽度e和重力对分离结晶过程的影响.在计算中分别取e=0 mm、0.5 mm和1 mm三种狭缝宽度,得到了在微重力和常重力条件下的温度分布、结晶界面形状以及流函数分布图.结果表明:在微重力条件下,当熔体上部为固壁时,随着狭缝宽度的增大,热毛细力作用增强,流动强度增强;当熔体上部为自由表面时,则与之相反.在常重力条件下,由于浮力-热毛细对流的共同作用,随着狭缝宽度的增加,流动强度逐渐减弱,有助于提高晶体生长质量.     

籽晶垂直布里奇曼法生长大尺寸CdZnTe单晶体

采用改进的垂直布里奇曼(MVB)法并引入籽晶生长技术,成功生长出直径60mm,单晶体积超过200cm3的CdZeTe(CZT)晶锭.根据CZT 晶片在近红外(NIR)波段的透过谱,由截止波长推算Zn组分在晶片中的平均含量,进一步的拟合得出晶体生长过程Zn沿晶锭轴向分凝因数约为1.30;分析了晶片在中红外波段内的红外透过率,发现波数在2000～4000cm-1内透过率平直且较高,超过60;,而从2000cm-1到500cm-1随波数的减小透过率急速下降至零;由钝化后的Au/CZT晶片的I-V曲线,计算得到生长态CZT晶片的电阻率ρ达到1.8×109～2.6×1010Ω·cm.     

Optimization of control parameters of cadmium zinc telluride Bridgman single crystal growth

The temperature gradient within a furnace chamber and the crucible pull rate are the key control parameters for cadmium zinc telluride Bridgman single crystal growth. Their effects on the heat and mass transfer in front of the solid‐liquid interface and the solute segregation in the grown crystal were investigated with numerical modeling. With an increase of the temperature gradient, the convection intensity in the melt in front of the solid‐liquid interface increases almost proportionally to the temperature gradient. The interface concavity decreases rapidly at faster crucible pull rates, while it increases at slow pull rates. Moreover, the solute concentration gradient in the melt in front of the solid‐liquid interface decreases significantly, as does the radial solute segregation in the grown crystal. In general, a decrease of the pull rate leads to a strong decrease of the concavity of the solid‐liquid interface and of the radial solute segregation in the grown crystal, while the axial solute segregation in the grown crystal increases slightly. A combination of a low crucible pull rate with a medium temperature gradient within the furnace chamber will make the radial solute segregation of the grown crystal vanish. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Chemical Segregation in Vertical Bridgman Growth of GaInSb Alloys

A set of experiments on the solidification of Ga _1-x In _x Sb alloys with a large variation of the sample diameter (from 1mm to 10mm), of the growth rate (from 0.7 to 7 μm/s) and of the concentration (from x=0.01 to x= 0.1) is described. The associated radial and longitudinal segregation of the In have been analysed by SIMS or electron microprobe. Numerical simulation of the experiments, taking into account thermal, hydrodynamic and chemical behaviour has been carried out with the help of FIDAP. It is shown from these numerical results that a plateau of concentration can be reached even if a convective loop is present close to the interface, provided that the convection does not extend into the bulk of the liquid. This is in full agreement with the experimental results obtained. Supporting this analysis, in some experiments, a defect in term of verticality of the crucible led to complex 3-D convection involving the whole liquid, and in that case no plateau was obtained. For the radial segregation ΔC_R, three regimes of transport are found, characterised by the convective level: - A diffusive one, with a low, constant, ΔC_R related to the interface curvature. - A quasi-diffusive one (weak convection) in which ΔC_R increases with convection. - A convective one in which it decreases. Measured radial segregations are in good agreement with predictions from the numerical simulations.     

垂直布里奇曼法生长铜单晶体的研究

Cu单晶在中子和X射线单色器及激光核聚变靶材等领域有重要应用前景.本文采用自制的硅钼棒单晶生长炉和特制的镀碳石英生长坩埚,采用垂直布里奇曼法在30 ℃/cm的温度梯度下,以10 mm/d的下降速度生长出较高质量的铜单晶体.生长的晶体经多次研磨抛光腐蚀处理后进行X射线衍射分析和金相分析,显示出(200)晶面尖锐的X射线衍射峰和规则的方形蚀坑,表明生长的晶体结构完整.     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

Marangoni Convective Effect during Crystal Growth in Space

GaSb:Te and GaInSb samples have been solidified under microgravity conditions during the D2 Spacelab mission. Experimental design and parameters are described. Analysis of the thermal data taken during the flight, associated to numerical simulations of heat transfer in the experiment, with the help of FIDAP, gave the experimental conditions (thermal gradients and growth rate). Quantitative chemical analyses of the samples show a chemical segregation characteristic of strong mixing in the melt during crystal growth. Silica crucibles with an internal screw thread groove on the inner wall were used in order to get dewetting of samples from the crucible. It was therefore supposed that Marangoni convection on the free surface associated to the groove might have been the source of convection. This hypothesis has been studied by numerical simulation using FIDAP and the velocity field obtained is in agreement with a strong perturbation of the solutal boundary layer ahead the solid-liquid interface. This can explain the observed chemical segregation.     

VB法生长低位错GaAs单晶

用于激光二极管(LD)和发光二极管(LED)的GaAs晶片,要求其具有低的位错密度(EPD).为了获得低位错密度的GaAs晶片,必须先得到低位错密度的体单晶.我们采用垂直布里奇曼(VB)法分别得到了2英寸和3英寸的GaAs单晶,单晶长度可达10cm,平均位错密度5000cm-2.通过改变加热器结构,改善轴向和径向的温度梯度,优化了生长时的固液界面,得到的单晶长度达20cm,平均位错密度为500cm-2,最大位错密度小于5000cm-2.     

低阻值In掺杂CdZnTe晶体的退火改性

以Cd_(1-y)Zn_y合金作退火源,对采用改进的垂直布里奇曼法(MVB)生长的In掺杂的Cd_(0.9)Zn_(0.1)Te晶片进行退火改性.结果表明:与退火前相比,退火后晶片的成分均匀性提高,Cd、Zn和Te三种元素的含量更接近理想的化学计量比,平均红外透过率由12;提高到59;,电阻率从3.5×10~6 Ω·cm提高到5.7×10~9 Ω·cm,且在PL谱中出现了代表晶体质量的(D~0,X)发光峰.在合适的条件下对低阻值In掺杂的CdZnTe晶体进行退火改性可较好的提高晶体的性能.