用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅

铅是对人体有害的元素。因此测定铅是环保、卫生、食品等部门的重要课题。本文是用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅。阳极溶出伏安法,是极谱分析中较新的方法,在这方面,国内外发表了许多研究报告和综述。本文所用银汞膜固体电极的制备方法,参考了Iseal的工作,并作了改进。由于我们使用了大面积银汞膜电极,并用内电解法     

利用碘离子增感效应和金电极导数阳极溶出法研究铜、铅和镉的同时测定

本文使用金电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂电极为对电极,在硫酸-碘化四乙基铵介质中减小了铋对铜的干扰,提高了铅、镉测定灵敏度.用导数阳极溶出法,可同时测定铜、铅和镉,它们的溶出峰电位分别为 0.25,-0.12和-0.27V、检测下限分别可达:铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)0.2ppb,镉(Ⅱ)0.05ppb.在选定的条件下,溶出峰电流与浓度很好地成线性关系.本文还用三角波循环伏安法观察了电极反应过程.     

新型固体汞电极在仪器分析实验中的应用

介绍了仪器分析实验中阳极溶出伏安法的改进方法。利用银汞固体电极阳极溶出伏安法连续测定痕量铜、铅、镉、锌。在pH=4.7的HAc-NH4Ac缓冲液中,富集电位为-1.3V,Cu2 、Pb2 、Cd2 、Zn2 在固体汞电极表面分别还原成金属,并沉积在工作电极上。溶出时电极上沉积的金属分别于-0.13、-0.45、-0.63和-1.00V产生4个灵敏的溶出峰,灵敏度与传统的液态汞电极相当。避免了汞电极使用中的不方便性和毒性。用于大学生实验可得到较好的实验效果。     

银在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定痕量银。在pH4.0的0.1mol·L-1邻苯二甲酸氢钾和0.1mol·L-1硫氰化溶液中,起始电位一0.80V,终点电位＋0.5V,富集时间3min,以0.1V·s-1扫速阳极溶出,峰电位在一0.075V(vs.Ag/AgCl),银浓度在0.02～1.0μg·m1-1范围内与峰高呈线性关系,提高了测定灵敏度,用于矿样测定,无需分离,结果满意。用紫外光谱和拉曼光谱研究了该法的电极过程机理。     

Triton X-100对铅的微分阳极溶出峰的增敏作用

本文研究了非离子型表面活性荆Triton X-100对微分阳极溶出伏安法测定铅的影响。发现在含有0.04％Triton X-100的0.5mol/L盐酸介质中,铅的溶出峰高度明显增大,增敏作用发生在溶出阶段。拟定了同时测定食品添加剂三聚磷酸钠(Na_5P_3O_(10))中痕量铜和铅的条件。     

玻碳汞膜电极阳极溶出法测定血铅和尿铅

在职业病防治和环境保护工作中,铅的分析很常见。目前国内测铅大多沿用双硫腙方法,此法灵敏度不够高,并要使用剧毒试剂。火焰原子吸收法测铅亦不灵敏,测血铅时它们均需3—4毫升血,难以为受检者接受。阳极溶出分析某些金属,作为一种灵敏的技术已认识多年了,近年来在理论和应用方面发展很快。我们用玻碳电极等组成的阳极溶出装置配合国产极谱仪,测定了血铅和尿铅。血铅测定仅取0.05—0.1毫升耳血,灵敏度1×     

铅在铂电极上的还原电位溶出分析法

研究了以亚铁氰化钾为还原剂铅在铂电极上的还原电位溶出法；讨论了电极的预处理、阳极富集和随后的还原电位溶出及铅测定的干扰。     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定人发中的铜、铅、镉、锌

从人发中了解重金属对于人的危害有其重要的作用。阳极溶出伏安法对于测定重金属来说其价格/收益比例是最好的。Chittleborough等用悬汞电极上的微分脉冲阳极溶出伏安法测定了人发中的铜、铅、镉、锌。但所用仪器较昂贵,我们实验了用悬汞电极的线性扫描阳极溶出伏安法测定人发中的这四种元素,结果是满意的。     

金膜电极阳极溶出伏安法测定砷

阳极溶出伏安法测定砷已有一些报道,最合适的工作电极是金电极,但金电极的制备技术要求较高,使用时电极处理也较复杂。Daris等用预镀金膜电极测定砷以及彭图治等用同电位镀金阳极溶出法在1N硫酸中测定砷都存在一些缺点。我们用同电位镀金法比较了砷在盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸以及氯化铵等溶液中的溶出峰和重现性,在1N硝酸和高氯酸中砷的溶出峰较宽,灵敏度也较低,1N盐酸或0.5N氯化铵(pH3—4)比硫酸更     

贵金属元素电化学分析研究Ⅵ.黄原酸钠纤维素酯富集、分离锇、钌样品中的银及其阳极溶出伏安法测定

阳极溶出伏安法(ASV)测定银具有很高的灵敏度。浸石墨电极和热解石墨电极测定天然水和雨、雪中的银。干扰少,灵敏度达4×10~(-11)mol·dm~(-3)。郭耀基等在0.5mol·dm~(-3)HNO_3-0.002mol·dm~(-3)KCl体系中,测定了水中的痕量银。高蒨等测定了土壤中银,灵敏度达0.02ppb。这些方法均不能直接用于贵金属基体锇、钌中杂质银的测定。有效的富集、分离微量和痕量(ppb及ppt级)元素,一直是分析化学家所关注的重要研究课题。目前有     

用悬汞电极阳极溶出法测定高纯铝中杂质

应用悬汞电极阳极溶出法测定高纯材料中数量级为10~(-4)—10~(-7)％微量杂质(或更低含量),在1956年以后才被应用于分析化学中。本文利用悬汞电极阳极溶出法直接测定高纯铝中微量锌、镉、铅、铜,灵敏度分别为:锌:3×10~(-5)％,镉:2×10~(-6)％,铅:2×10~(-6)％,铜:3×10~(-5)％。 (一)仪器     

痕量铅在草酸修饰电极上阳极溶出伏安的研究

本文对草酸修饰电极的制作、痕量铅在草酸修饰电极上的反应机理和电化学特性作了研究。采用阳极溶出伏安法,测定铅的灵敏度比玻碳电极提高7.5倍,在1.0～15.0ng·/mL铅浓度范围内溶出峰高与铅浓度呈良好的线性关系。连续测定12次变异系数为3.0％。利用草酸修饰电极对人尿中痕量铅进行了测定,结果良好。     

恒电流计量电位溶出法测定环境水样中痕量银

采用玻璃电极－氯化银参比电极－铂对电极三电极系统的恒电流微分计量电溶出分析,在0．1mol.L^-1HNO3-0.05mol.^-1KNO3介质中,银在－0．340V左右呈现良好的氧化溶出峰,用此峰可进行银的微分计时电位溶出分析。在2．5－120μg.L^-1范围内的浓度与峰高呈线性关系,相关系数为0．9992,方法用于环境水样中痕量银的测定,获得满意结果。     

火焰原子吸收分光光度法测定铅精矿中高含量银

建立火焰原子吸收分光光度(AAS)法测定铅精矿中高含量银的方法。采用盐酸、硝酸低温加热分解样品,然后用15%盐酸溶液复溶,以火焰原子吸收光度计于波长328.07 nm处测定银的含量。该方法精密度为0.5%(n=11),方法检出限为0.005 3 g/t,加标回收率为99.7%～100.2%。该方法流程简单,分析结果准确,可测定中银含量达2 000g/t的铅精矿,能够满足矿山日常大批量样品快速分析的生产需要。     

预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉

本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。     

铋膜电极溶出伏安法测定食品中痕量重金属

以铋膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定食品样品中痕量铅、镉和锌。在富集电位-1.4V,富集时间180s,铋膜质量浓度150μg·L-1的条件下,铋膜电极对铅、镉和锌的氧化溶出具有良好的电化学响应。铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的质量浓度在5.0~40μg·L-1的范围内与其阳极溶出峰电流呈线性关系,铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的检出限(3S/N)分别为0.80,0.65,0.58μg·L-1。对25μg·L-1铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)溶液用铋膜电极连续测定15次,相对标准偏差分别为6.2%,5.1%,7.1%。方法应用于食品中痕量重金属的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法的测定值相符。     

阳极溶出伏安法测定石油中ppb级总砷

石油中微量砷的测定,现用的Ag-DDC比色法灵敏度较低。用阳极溶出伏安法测砷具有仪器简单、测定灵敏度高的特点。本工作采用玻璃碳预镀金膜作工作电极,石油样品经湿法消解后,用Cu_2Cl_2将As(V)还原为As(Ⅲ),以AsCl_3形式蒸馏与杂质分离,用阳极溶出伏安法测定。经改进镀金条件,玻璃碳电极镀金一次可连续使用一个月以上。方法较为快速,单个油样测定时间为2.5～4小时。     

银盘电极交流示波计时电位法及其机理的研究

示波分析中 ,电极的种类和预处理的好坏直接影响示波分析的范围和结果 ,常用的汞膜电极的灵敏度较低 ,限制了其应用 .因此 ,开发新电极是示波分析发展的一个重要途径 .银是一种较好的电极材料 ,具有制备简单、无汞污染等优点 ,以它为工作电极利用阴极溶出 [1,2 ] 和阳极溶出 [3] 进行测定的灵敏度较高 .冶保献等 [4 ]报道了血红蛋白在普通银电极上能进行直接电子传递 ,并对银基的特异功能引起关注 .本文对银盘电极的示波计时电位法及其机理进行了研究 .与用汞膜电极的示波计时电位法相比 ,可使检测下限降低 2～ 3个数量级 ,有望成为痕量分析…     

双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅

报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法。镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面 ,同时在 -1 .2 0V(vs.SCE)还原成零价镉和铅 ,当电极电势从 -1 .2 0V向 -0 .3 0V扫描时 ,被还原的镉和铅从电极表面溶出 ,分别于 -0 .78V和 -0 .4 8V左右形成灵敏的阳极溶出峰。优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数。利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为 1 .0×1 0 - 8～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L和 5 .0× 1 0 - 9～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L。检测限分别为 5 .0× 1 0 - 9mol L和7.0× 1 0 - 1 0 mol L。该法用于实际水样中镉和铅的测定 ,平均回收率分别为 99.3 0 %和 99.5 4 %。     

玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中ppb级杂质镉铅铜

高纯铝中ppm级镉、铅、铜杂质的测定,现普遍采用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出法测定。本文利用玻碳电极导电性好,灵敏度高和氢的超电势高等优点,与阳极溶出法连用,解决了在一般试验室中可靠的测定高纯铝中ppb级镉、铅、铜杂质的问题。试验证明方法的灵敏度,镉为3.6×10~(-9)M,