多功能柱净化-高效液相色谱法检测麦类中赭曲霉毒素A

本文提出了一种采用高效液相色谱/荧光检测法(HPLC/FLD)测定麦类样品中赭曲霉毒素A的方法.样品经V(乙腈):V(水)=84:16提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水):V(乙腈):V(乙酸)=102:96:2作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,标准工作液在浓度1.0～50.0μg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数＞0.9999,样品在3.0,10.0,50.0 ng/g添加水平的回收率为60%～85%,相对标准偏差为7.9%～8.8%(n=8),方法检出限为3.0 ng/g(S/N＞10).本法快速、准确、操作简单,可满足大批麦类样品的检测需要.     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中泰拉霉素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法.样品用V(甲醇): V(0.1% H3PO4)=70: 30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化, 以SymmetryC8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.方法的线性范围为10～500 μg/kg,检出限为5.0 μg/kg,在3个浓度水平(10,20和50 μg/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%～105.5%; 批内相对标准偏差为1.5%～4.6%; 批间相对标准偏差为1.8 %～5.6%.     

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种防腐杀菌剂

建立了果蔬中6种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚、苯甲醇)同时测定的高效液相色谱法。样品用V(水)∶V(乙醇)=50∶50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAXExtend XDB-C18柱分离,以甲醇-水(pH 8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。6种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为93.5%~105%之间,相对标准偏差为0.81%~2.3%。检出限0.04~0.8 mg/L。该方法可同时简便、准确地测定果蔬中的6种防腐杀菌剂。     

一种简便的双酚A高效液相色谱检测方法

建立了用紫外检测器高效液相色谱法(HPLC)代替荧光检测器HPLC法检测去除双酚A过程中,双酚A残留量的分析方法.采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇):V(水):V(乙腈):V(四氢呋喃)=40:44:8:8为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为276 nm,柱温为室温,进样量50μL.双酚A在0.500～20.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为1.5%(n=6),回收率在99.98%～100.13%之间,该方法简便、准确、价廉,可用于去除环境中双酚A的跟踪检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素的方法。水基类、乳液类、膏霜类和凝胶类化妆品经乙腈分散,50%(V/V)乙腈水溶液超声提取;油基类样品经正己烷分散,70%(V/V)乙腈水溶液涡旋提取。采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱进行分离,选择乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果表明,61种性激素的检出限和定量限分别为0.03～0.31μg/g和0.09～0.92μg/g,在15～150μg/L范围内线性关系良好(相关系数R²>0.99)。选择了5种化妆品基质,在低、中、高3个加标水平下,61种性激素的加标回收率为80.0%～117.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～14%。该方法可以为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定银耳中17种杀虫剂残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定银耳中17种杀虫剂残留的分析方法。样品经乙酸乙酯+正己烷(50+50,V/V)提取,采用500 mg无水MgSO_4、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg石墨化炭黑(GCB)吸附净化,以SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果显示:目标物在5.0～100.0μg/L范围内线性良好(R~20.995);在10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg 3个添加水平下的回收率为92.0%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.45%～11.23%,检出限为0.06～1.50μg/kg,定量限为0.20～5.00μg/kg。该方法准确、稳定,可以满足实际银耳样品中17种目标杀虫剂残留的分析需求。     

固相萃取/高效液相色谱荧光法测定水产品中苯并芘

采用Florisil固相萃取柱纯化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中苯并(a)芘的方法.样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长297 nm,发射波长405 nm.流动相为V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(a)芘在0～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99990;在5个空白样品中添加0.5μg/kg浓度水平的标准品,回收率在81.9%～89.5%之间,相对标准偏差为4.1%(n=5);日内、日间精密度分别为0.7%(n=5)、2.4%(n=3);最低检测限为90 ng/kg.     

顺铂冻干粉的含量测定

建立了顺铂冻干粉注射液含量测定方法的正相高效液相色谱法,色谱条件为:氨基键合硅胶柱,二甲基甲酰胺为样品溶剂,流动相为乙酸乙酯∶甲醇∶二甲基甲酰胺∶水(25∶16∶5∶5,V/V/V/V),在310 nm检测,流速1.5 mL/min,进样量20μL.该法线性相关,相关系数r为0.999 6,回收率为99.6%～100.3%,精确度为0.21%(n=6),最小检出限为59.2μg/L,符合含量测定要求.     

基于单颗粒-电感耦合等离子体质谱法评价聚乙烯抗菌食品包装材料中纳米银颗粒的释放

基于单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)研究了4种市售聚乙烯抗菌食品包装材料中纳米银(AgNPs)的释放行为。采用迭代算法对样品中银离子(Ag⁺)和AgNPs信号进行区分,考察了不同的食品模拟介质(水、 10%(V/V)乙醇、 3%(V/V)乙酸)、环境温度和放置时间等条件对银释放量的影响。结果表明,4种抗菌食品包装材料中总银含量为1.5～125.0μg/g;在聚乙烯食品装材料中存在AgNPs和Ag⁺的释放现象,低温储存可降低银释放量,酸性介质和有机溶剂会促使Ag⁺释放,对AgNPs无明显影响;AgNPs占总银释放量的0.3%～6.1%,其粒径主要分布在50 nm以下。本研究为食品装材料中纳米颗粒物的释放评价提供了依据和方法。     

高效液相色谱-荧光法测定水果蔬菜中的乙萘酚

建立了柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-荧光快速检测方法。样品用乙腈提取,浓缩,乙腈-甲苯(3:1,V/V)溶解后经LC-NH2固相萃取柱净化;色谱柱:Pickering C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50,V/V);检测波长:λex=250 nm,λem=410 nm。乙萘酚在0.20～50.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);在0.05,0.10,0.50 mg/kg 3个添加水平下平均回收率范围在83.3%～101.2%之间,相对标准偏差为4.3%～9.3%。     

分散液液微萃取快速测定中药中4种呋喃香豆素化合物

建立分散液相微萃取(DLLME)与HPLC结合快速测定中药样品中呋喃香豆素类化学成分含量的方法.对影响萃取效率的因素进行了优化:在含2.5%(w/V) NaCl的1.5 mL样品溶液中加入50 μL CCl_4和300 μL乙腈,分散均匀后,以3500 r/min离心3 min,吸取CCl_4聚集相,用2倍于CCl_4体积的甲醇溶解后进行HPLC分析.补骨脂素、氧化前胡素在0.006～6.00 mg/L范围内,欧前胡素、异欧前胡素在0.006～12.0 mg/L范围内线性关系良好;检出限为1.0～3.0 μg/L(S/N=3);相对标准偏差在2.3%～5.4%(n=5);浓缩倍数为12.6～38.5倍;回收率97.5%～114.8%.将本方法应用于快速测定白芷及其制剂元胡止痛片中欧前胡素、异欧前胡素及微量成分补骨脂素、氧化前胡素的含量,结果令人满意.     

超声萃取-气相色谱-质谱联用测定海洋沉积物中39种多溴联苯醚残留

建立了超声萃取-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中39种多溴联苯醚残留的分析方法.样品用V(正己烷):V(二氯甲烷) =1:1混合溶液提取,超声(控制水浴温度为25 ℃)提取60 min,采用硅胶和氧化铝净化,负化学离子源-气相色谱-质谱法进行检测,39种组分图谱在49 min 内能得到很好的分离. 39种混合样品的检出限为0.003～0.10 μg/kg; 加标回收率为66.2%～118.6%;相对标准偏差为0.8%～18.2%.用于实际样品分析,结果令人满意.     

冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃

建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1～50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1～50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%～103.7%,相对标准偏差为2.4%～7.1%,方法检测限为1～10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂

建立了红茶和绿茶中7种硫代氨基甲酸酯类除草剂(禾草敌、克草敌、灭草敌、野麦畏、禾草丹、茵草敌和丁草敌)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品制备后,取2.0 g样品,加6 mL水浸润1 h.然后加入2.5 g NaCl,并用20 mL乙腈分两次进行提取,提取液吹氮浓缩后过HLB柱,并用3 mL乙腈洗脱.洗脱液浓缩后用2.0 mL正己烷-丙酮(7∶ 3,V/V)溶解残渣,然后过Envi-Carb固相萃取柱,再用5 mL正己烷-丙酮洗脱,洗脱液浓缩后用乙腈-水(5∶ 5,V/V)定容.采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式对样品进行分析.以D_3-甲萘威为内标,测定7种硫代氨基甲酸酯除草剂的线性范围为0～200 μg/L,线性相关系数在0.9954～0.9988范围内,检出限在0.093～1.77 μg/L范围内.在添加浓度5～20 μg/kg范围内,7种硫代氨基甲酸酯除草剂的回收率均在77.3%～91.5%,相对标准偏差(RSD)小于15%.本方法被成功用于红茶和绿茶样品中硫代氨基甲酸酯除草剂的测定.     

超声辅助提取-QuEChERS/GC-MS法快速测定土壤中六六六和滴滴涕

基于QuEChERS技术并辅助快速超声提取,建立了土壤中HCH,DDT快速检测方法。土壤样品经正己烷:丙酮=1:1(V/V)辅助超声提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C_(18)混合分散剂净化,利用GC-MS外标法定量分析。6种目标农药线性范围均超过3个数量级; 3种添加水平(2. 0,20,80. 0μg/kg)下,土壤中8种农药平均回收率为82. 2%～102. 4%,相对标准偏差均小于12. 5%;方法检出限(LOD)为0. 06～0. 27μg/kg,定量限(LOQ)为0. 21～0. 89μg/kg,均低于农田土壤HCH,DDT的风险筛查值(GB 15618-2018)。方法可满足实际土壤批量、快速检测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中沃尼妙林残留

建立了鸡组织中沃尼妙林残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS /MS) 检测方法.样品用乙腈提取后,过Strata-X-C固相萃取小柱净化.以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶ 65,V/V)为流动相,经Luna C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测(MRM)正离子模式对沃尼妙林进行定性与定量分析.采用基质匹配法,对鸡皮肤、肌肉、肾脏和肝脏中沃尼妙林的含量进行标准校正,在5(7.5)～500 μg/kg范围内线性良好(r>0 998),在鸡肝脏中的检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为4.0和7.5 μg/kg;其它3种组织中的LOD及LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg.在5(7.5), 50及500 μg/kg添加水平下,4中组织中沃尼妙林的平均回收率为78 5%～104.0%.日内相对标准偏差(RSD)为1.2%～9.8%,日间相对标准偏差为3.7%～13.2%.     

手性固定相反相高效液相色谱法分析普萘洛尔对映体

建立了一种直接分析普萘洛尔对映体的RP-HPLC方法.采用ChiralPAKR AD-RH为色谱柱,以:V(20 mmmol/L H3BO3缓冲溶液(pH9.0)):V(乙腈):V(乙醇):V(四氢呋喃)=60:20:20:10为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为230nm,建立了普萘洛尔对映体的反相高效液相色谱的方法,并用于实际样品盐酸普萘洛尔片的测定.实验证明:普茶洛尔两对映体完全分离(Rs=2.17),在0.448～6.72×10-5mg/mL浓度范围内线性关系良好,R-( )-普萘洛尔和S-(-)-普萘洛尔的平均回收率为97.50%和96.92%,可以作为实际样品含量测定的方法.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中咪唑乙烟酸残留量

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中咪唑乙烟酸除草剂残留量的检测方法.加标土壤样品以V(甲醇)∶V(冰乙酸)＝5∶1作提取剂,在温度50 ℃,压力9 MPa下静态萃取10 min,提取物用高效液相色谱二极管阵列检测器进行分析.色谱柱为ODS柱,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)＝50∶46∶4,流量: 1 mL/min;检测波长: 254 nm.结果表明: 1和10 μg/g的加标回收率分别为90%和86%,相对标准偏差分别为4.1%和4.5%,检出限可达0.006 μg/g.     

微波辅助萃取-气相色谱测定土壤中多氯联苯

建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测土壤样品中6种多氯联苯(pcb28, pcb52, pcb101, pcb138, pcb153和pcb180)的方法. 确定了以V(20 mL丙酮):V(正己烷)＝1:1混合溶剂作萃取剂, 萃取温度110 ℃, 仪器功率800 W, 微波萃取5 min的样品前处理条件, 并用柱温程序优化了GC-μECD分析条件. 方法的检出限为0.027～0.087 ng/g; 相对标准偏差为3.4%～7.6% (n=6); 加标平均回收率79.8%～91.1%. 可用于土壤环境中多氯联苯的监测分析.     

厦门近海沉积物中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI/MS和GC-ECD分析

将气相色谱-负离子化学源.质谱法(GV-NcI/Ms)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚(PBDE8)和5种多溴联苯(PBBs)残留.沉积物样品以V(正己烷):V(丙酮)=1:1作为提取剂,采用索式提取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后.以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析,PBDE-209则采用GC-ECD法分析.平均加标回收率为93.3%～110.8%,相对标准偏差为1.2%～8.6%,方法检测限均小于0.20 μg/kg(PBDE-209的方法检测限是7.74 μg/kg),相关系数都大于0.9990.所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209.