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研究了反应温度,反应物浓度及空速对乙二胺在H-ZSM-5和K-ZSM-5分子筛催化剂上转化为哌嗪反应的影响。在反应温度为340℃,乙二胺浓度为50%和空速为2.3h^-1条件下,乙二胺在2.6%K-ZSM-5催化剂上的转化率为95%,哌嗪的选择性为965。 相似文献
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本文研究了用乙二胺作为硅胶柱改善剂的高效液相色谱法,对操作条件进行了探讨。采用示差折光检测器检测,含0.01%乙二胺的乙腈-水(72:28,V/V)作流动相,在硅胶柱上成功地分离了果糖,葡萄糖,蔗糖,麦芽糖,乳糖和棉三糖。定量地分析了几种鲜桃汁中糖的含量。 相似文献
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乙二胺衍生物的新合成法 总被引:2,自引:0,他引:2
乙二胺衍生物的新合成法史真,王建华,赵莉,卢心中(西北大学化学系,西安710069)(陕西教育学院化学系,西安710061)乙二胺衍生物是合成表面活性剂、抗静电剂、柔软剂、杀菌剂的重要中间体[1,2],研究其新的简便的合成方法有重要意义。作者曾首次提... 相似文献
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在1%乙二胺底液中镉-乙二胺络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的络合物吸附波,镉的浓度在0.1~5μg/10mL间与峰高有良好的线性关系,应用于水中微量镉的测定,结果良好。 相似文献
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氧载体及其除氧应用的研究:Ⅰ.乙二胺—Co配合物的氧合作用 总被引:5,自引:0,他引:5
氧载体及其除氧应用的研究Ⅰ.乙二胺┐Co配合物的氧合作用王吉德*王瑶a张翼宋启军张含b鹿毅c李新寿(新疆大学化学系乌鲁木齐830046)(a新疆进出口商品检验局,b新疆钢铁研究所,c新疆技术监督局)关键词氧载体,乙二胺,钴配合物,氧合作用1997-0... 相似文献
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在恒定离子强度(μ=0.40mol/L)的碱性介质中,于20~35℃用我光度法研究了二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子(DDN氧化乙二胺的动力学。结果表明反应对DDN为一级,对乙二胺为正分数级,准一级速率常数kobs随(OH^-)增加而增加,1/kobs对(IO4^-)有线性关系,表明二羟基一过碘酸合镍(Ⅳ)配离子(DMN)是氧化剂的活性物种,无盐效应未检出自由基存在,据此提出了包括DDN和DMN存在 相似文献
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以处理过的纳米TiO2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量硒的分离富集,考察了纳米TiO2微柱对Se(IV)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响。实验结果表明,pH在1~6范围内,试样流速为0.5 mL/min,纳米TiO2对Se(IV)具有良好的吸附性能,吸附率可达97%,动态饱和吸附容量为7.92 mg/g;选用1 mL 0.1 mol/L NaOH溶液可将吸附的Se(IV)完全洗脱,富集倍数为40。本法的检出限(3σ)为0.13 mg/L,相对标准偏差为1.56 %。将本法应用于国家标准样品GBW07280的分析,测定值与参考值一致。 相似文献
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采用气相色谱–质谱联用法检测塑料及其制品中阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。样品采用微波萃取,萃取温度为100℃,时间为10 min,浓缩样品溶液至近干后定容至1 m L,用0.45μm滤膜过滤,采用气相色谱–质谱联用仪进行定性定量分析。三(2-氯乙基)磷酸酯的质量浓度在0.1~10.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为85.1%~94.6%,测定结果的相对标准偏差在1.60%~4.15%(n=7)之间。该方法准确度高,重现性好,可作为塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的检测方法。 相似文献
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采用对氨基苯甲酸乙酯为衍生化试剂,建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定2-去氧葡萄糖的含量.结果表明,最适的衍生化条件为反应温度85℃,反应时间1.5 h,衍生化试剂(ABEE)和单糖(2-DG/Glu)的摩尔比为25∶1;色谱条件为色谱柱Hypersil ODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02%TFA-乙腈(80∶20,V/V),流速1.0 mL/min,波长307 nm.本方法在1~700 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r-0.9999);定量限(S/N-10)及检出限(S/N-3)分别为450和100 μg/L;平均加标回收率为101.7%;RSD为0.7%;日内及日间精密度均小于0.7%.表明本方法灵敏度高,测定结果准确,重复性好,可用于2-去氧葡萄糖样品的准确定量分析. 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2~200μg/L,DINP在10~1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01~5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%~111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(17):2708-2714
Ultra-high performance liquid chromatography was employed for the determination of imidazole, 4-methylimidazole, and 2-methylimidazole in cigarette additives. Following solid phase extraction and filtration, the analytes were separated using isocratic elution with 5 mmol/L acetonitrile-ammonium formate (80:20, v/v) at 0.5 mL/min. The quantification of these analytes was achieved with the external standard method on a diode-array detector at 215 nm. Baseline separation was achieved within 1.3 min. The linear dynamic ranges for imidazole, 4-methylimidazole, and 2-methylimidazole were between 0.0375 and 18.0300 mg/kg. The limits of detection for the analytes were 0.0094 mg/kg. The recoveries and the relative standard deviations at fortification levels of 0.1322 mg/kg to 1.6220 mg/kg were 95.20% to 101.93% and 0.55% to 2.54%, respectively. The method offers easy operation, rapid analysis, and accurate results, and is suitable for the determination of imidazole, 4-methylimidazole, and 2-methylimidazole in cigarette additives. 相似文献
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建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。 相似文献
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建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确测定2-噁唑烷酮含量的方法。样品中的2-噁唑烷酮和占吨氢醇在60℃的条件下衍生70 min后,直接进样分析。采用月旭XB-C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸钠水溶液和乙腈,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃的条件下。2-噁唑烷酮浓度在0.5~50.0mg/mL时,线性关系良好(R2=0.9995),检测限和定量限分别为0.005 mg/L、0.016 mg/L。该方法准确、灵敏、快速,适用于2-噁唑烷酮含量的检测。 相似文献
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建立了一种操作简单、适用于两种不同溴取代芴(2-溴芴和2,7-二溴芴)的高效液相色谱分析方法.采用反相C18柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1.3 mL/min,以270 nm为检测波长,外标定量测定2-溴芴和2,7-二溴芴的含量.在此条件下,2-溴芴和2,7-二溴芴在0.01~0.12 mg/mL范围内呈线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为106.7%和100.1%,相对标准偏差分别为0.72%和0.87%.方法操作简单,结果准确,适用于以上两种主要溴取代芴的分析检测. 相似文献