离子选择电极法测定熏蒸剂硫酰氟残留量

利用稀硫酸溶液于 60℃提取粮食中残留熏蒸剂硫酰氟 ,经氮气吹扫 ,用 5mol·L- 1氢氧化钠溶液吸收 ,使其转化为氟离子 ,用氟离子选择电极测定氟离子浓度 ,从而推算出硫酰氟的含量。该法对玉米、大米、豌豆的检出限分别为 0 .5 ,0 .8和 0 .5mg·kg- 1。方法适于粮食中硫酰氟残留量的检测     

顶空-气相色谱-质谱联用法测定多种食品中硫酰氟残留

According to the highly volatile characteristic of sulfuryl fluoride, the head space method with less interference was used as the pretreatment method. The samples in the headspace bottle were ultrasonic extracted by dichloromethane in 25 ℃ water bath for 60 min, and then the gas above the liquid in the headspace bottle was extracted with an airtight syringe and injected into the gas chromatography-mass spectrometer. Sulfuryl fluoride was separated by Restek RT-QS-BOND （15 m×0.25 mm×8 μm） chromatographic column, and then analyzed by the selective ion monitoring （SIM）mode. The linearity of the method was good in the range of 20-1000 ng, and the correlation coefficient （R2） was 0.9997. The average recoveries of sulfuryl fluoride were 84.4%-100.8% at three spiked levels, with relative standard deviations （RSDs） of 5.1%-15%. The limit of detection （LOD） of the method was 1.5 μg/kg, and the limit of quantitation（ LOQ） was 5.0 μg/kg. © 2023 the authors.     

顶空气相色谱法测定香料油树脂中溶剂残留量

食用香料油树脂是用溶剂从香料中提取出来的。油树脂中溶剂残留过多会影响油树脂质量,危害人体健康。对胡椒油树脂中溶剂残留量,美同精油协会(EOA)标准为:己烷25μg/g、丙酮30μg/g、含氯化合物30μg/g、甲醇50μg/g、异丙醇50μg/g。油树脂中残留     

顶空气相色谱法对测定浸出油中溶剂残留量研究

目前,广泛采用轻汽油提取油脂。常用的轻汽油(6号溶剂油)为石油的低沸点馏分,主要成分是正己烷和正庚烷。倘若食用油脂中溶剂残留过多,会影响油脂品质,危害健康。油脂中溶剂残留量测定,直接进样会污染色谱柱,损坏微量注射器。顶空分析可避免这一缺点。关于顶空气相色谱法分析液体,固体中挥发组分,国内外均有报道。本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,不须恒温设备和容积严格准确的取样瓶便可测定出油中溶剂残留量。     

毛细管气相色谱法分析水及食油样品中倍硫磷的残留量

本文提出了分别以ＣＨ２Ｃｌ，及ＣＨ３ＣＮ为水样及食油样中残留倍硫磷的萃取剂，由弗罗里硅土柱预净化，采用高分离效能的宽口径毛细管柱和高灵敏的氮磷检测器分析倍硫磷残留量的方法。该方法的灵敏度、准克度及精密度均令人满意，经实际样品测定，表明方法是可行的。     

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量

建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7～ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4～ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%～ 99.1% ;RSD为 0 .9%～ 5 .3%。     

茶叶中噻嗪酮残留量的气相色谱测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪来测定茶叶中噻嗪酮的方法;试样用丙酮水提取,正己烷反萃取,florisi1加少量活性炭柱净化,以GC-NPD方式测定,外标法定量,必要时经质谱确证;该法准确,精密度好,杂质干扰少;测定限为0.01×10-6(w).     

顶空气相色谱法测定血清中微量碘

根据碘离子与硫酸二甲催化反应生成挥发性的碘甲烷，应用顶空ＧＣ法测定血清中的微量碘，回收率为８８．２６％～９５．７２％，相对标准偏差为０．７２％～２．２％。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量

1　引　　言茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视 ,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准 ,项目多达 91项 ,联苯菊酯和氰戊菊酯的ＭＲＬ分别由原来的 5ｍｇ/ｋｇ和 10ｍｇ/ｋｇ降低至 0 .5ｍｇ/ｋｇ和 0 .1ｍｇ/ｋｇ。有的ＭＲＬ降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且 ,由于茶叶成分复杂 ,净化不好极易污染ＥＣＤ检测器 ,严重影响检测结果。因此 ,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。本文根据欧盟新的农残限量标准和我国…     

顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量

选用HP-5型毛细管柱(30m×0.53 mm i. d., 1.5μm)和氢火焰离子化检测器,用顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量。该方法的线性范围为0～11.7μg/mL,线性回归方程为Y=0.204c+0.111,相关系数r=0.9997,检出限为0.4 μg/mL,相对标准偏差为0.8％～1.4％,回收率为97.8％～104.2％。该方法操作简单,测定结果准确。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量；以0．5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液，以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱，研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响；当添加水平为96．0μg时，回收率为98％～104％，测定相对标准偏差RSD为1．2％(n=6)，检出限为0．5mg／L(信噪比为3：1)，甲醇质量浓度为9．6～153．6mg／L时，线性相关系数为0．9999。     

顶空气相色谱法测定烟用胶中残余单体

采用顶空气相色谱(HS-GC)法对卷烟用胶中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯7种残余单体进行了分析。方法采用DB-VRX石英弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。7种单体能够完全分离,线性良好,线性相关系数在0.9985～0.9992之间,检测限在0.0030～0.0039mg/mL范围,相对标准偏差(RSD)小于1.92%。该方法操作简便、快速、高效、准确、灵敏度高,实用性强,可用于胶粘剂中残余单体的测定。     

顶空气相色谱法测定延生护宝液中甲醇残留量

本文用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，测定了延生护宝液中甲醇残留量，方法的回收率在８５．９％－１０１．６％之间，变异系数０．３％，最小检出量１．０ｍｇ／Ｌ。     

顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中有机溶剂的残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定非那雄胺中二氯甲烷和氯仿两种有机溶剂残留量的方法,并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该法可将两种残留有机溶剂完全分离,具有较好的线性(相关系数分别为0.999 7和0.999 8),检出限为3.2μg/L和0.094μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.33%和0.89%,样品回收率分别为94%和96%。     

用顶空气相色谱法测定西伐他汀中甲苯残留量

建立了用顶空ＧＣ法测定西伐他汀中甲苯残留量的方法,选用４０１有机担体作色谱柱,用５０ｇ／Ｌ十二烷基硫酸钠水溶液作溶剂。线性范围为０．５～４．０ｍｇ／Ｌ,ｒ＝０．９９８７;平均回收率为１０３．０６％。该法灵敏度高、简便、准确。甲苯的最低检测限为０．５ｍｇ／Ｌ。     

顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3-98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%-2.64%,样品的回收率为97.2%-120.0%。方法简便、快速、灵敏、重现性好。     

顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m ×0.25 mm ×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数( R2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。     

化学转化顶空气相色谱法测定煤中碳酸盐二氧化碳

提出了一种测定煤中碳酸盐CO2的方法。煤样放入密闭体系中,注入盐酸,在室温下反应。当气液两相达到平衡后,取一定体积的液上气体进行色谱分析。通过测定气相中CO2含量,得出煤中碳酸盐CO2含量。方法简便、快速,相对标准偏差为2.4%;加标回收率在96.3%-102.5%之间。用于实际样品分析,结果较为满意。     

顶空气相色谱法测定氢钴胺中的丙酮溶剂残留

采用顶空气相色谱法测定氢钴胺 (VB12 )中丙酮溶剂的残留量 ,通过实验选择了最佳平衡时间 (6 0min)和最佳平衡温度 (6 0℃ )。用单位标准加入法定量 ,多点标准加入法对该方法的准确性进行验证 ,检出限4× 10 -7g/L。丙酮含量在 0～ 30 0 μg范围内峰面积与丙酮含量之间呈良好的线性关系。该方法简单、快速 ,实用性强。     

食品微晶蜡中苯及甲苯残留的顶空气相色谱法测定

应用带有顶空进样器气相色谱仪, 采用外标法定量, 分析食品微晶蜡中苯及甲苯残留量 ; 选择以食品用白油为母液制备一系列标准样品, 在选择的色谱条件下分析, 苯和甲苯含量分别在 10× 10-9～ 2 000× 10-9(w)间与峰面积呈现良好的线性关系, 检出限 (S/N=2)为 5× 10-9(w).