磷钨酸催化合成氯乙酸异丙酯

研究了磷钨酸催化氯乙酸与异丙醇合成氯乙酸异丙酯的反应 ,讨论了影响合成的因素 ,找出了最佳合成条件 ,收率达到 90 %。     

硫酸氢钠催化合成乙酸β-萘酯

乙酸 β-萘酯可用做评价酯酶、或模拟酯酶活性的底物 [1,2 ] ,此类化合物可用乙酰氯在胺的作用下与酚反应制得 ,但用有机胺溶剂时后处理不方便 [3] .浓硫酸催化酸或酸酐与醇 (酚 )反应也可制得乙酸酯 ,但该法对设备腐蚀大 ,且反应体系为均相 ,存在催化剂和产物的分离问题 .近年来 ,人们开发了各种取代浓硫酸的催化剂 ,其中多相催化剂特别引人注目 [4 ] .本文考察了硫酸氢钠催化乙酸 β-萘酯的合成 ,发现其是有效的多相酯化催化剂 ,该法基本具备绿色化学的要求 .尚未见有文献报道 .醋酸酐、β-萘酚、Na HSO4 ·H2 O均为分析纯 .Na HSO4 …     

亚磷酸三异丙酯的合成工艺研究

采用三氯化磷、异丙醇为原料,吡啶为有机碱合成亚磷酸三异丙酯.研究了溶剂、反应温度和不同的有机碱对酯产率的影响.在优化的反应条件下,亚磷酸三异丙酯的产率达到85%.对粗品进行减压精馏,产品含量达到95%.     

微波合成水杨酸异丙酯

研究了微波合成水杨酸异丙酯的工艺，与常规方法相对比，发现利用微波合成 水杨酸异丙酯具有反应速度快、转化率高、杂质含量小、后处理简单、无三废排放 等优点。     

乙酸正丁酯的合成

以乙酸和正丁醇为原料,在硫酸氢钾催化下合成了乙酸正丁酯;考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、带水剂用量及催化剂的重复使用对酯化率的影响.结果表明:当正丁醇用量为0.1mol,乙酸用量为0.135mol,催化剂硫酸氢钾用量为0.8g,带水剂环己烷用量为8mL时,反应的酯化率达95.2%.     

偶氮二甲酸二异丙酯的合成

以氯甲酸异丙酯、水合肼为主要原料,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯,然后用双氧水氧化制得偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)。 研究确定了最佳的反应条件:在0 ℃以下乙醚溶剂中,水合肼和氯甲酸异丙酯反应2 h,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯;n(肼-1,2-二甲酸二异丙酯)∶n(双氧水)=1:1.1,在-5~5 ℃下反应2 h,双氧水氧化得到偶氮二甲酸二异丙酯,总收率为90.7%,采用红外光谱、核磁共振等技术手段验证了中间体及目标产物结构。     

微波作用下亚烃基丙二酸亚异丙酯的合成

报导了微波辐射下丙二酸亚异丙酯与羧基化合物进行了Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应，高产率地合成了亚烃基丙二酸亚异丙酯。     

相转移催化下4-氯苯磺酰基乙酸异丙酯的烷基化反应

在有机合成中可用芳磺酰基作暂时性活化基团。芳磺酰基乙酸酯是具有活性亚甲基的弱酸性化合物。通常要在氢化钠、醇钠存在下才能起烷基化反应。Ono等曾报道4-甲苯磺酰基乙酸甲酯在DBu存在下进行烷基化反应,但反应时间长。近年来,相转移催化在有机反应中的应用受到重视,然而用固液相转移催化法使芳磺酰基乙酸酯起烷基化反应还未见报道。我们在K₂CO₃/DMF体系中,用TEBA作催化剂,研究了4-氯苯磺酰基乙酸异丙酯与不同类型卤代烃所起的烷基化反应。合成了尚未见报道的一或二烷基化产物。     

磷钨酸催化合成乙酸戊酯

以磷钨酸为催化剂,冰醋酸和戊醇为原料,催化合成了乙酸戊酯.探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化反应的影响.研究结果表明:取冰醋酸40mL,正戊醇25mL,磷钨酸2.0g,反应时间为2h时,酯的产率大于80%.     

合成丙二酸亚异丙酯Mannich碱的新方法

以甲醛和胺作为胺甲基化试剂，合成了丙二酸亚异丙酯及其5－单取代烃基衍 生物的Mannich碱，同时还讨论了这些Mannich碱的化学性质。     

固体铁系超强酸的制备及催化水杨酸异丙酯的合成

报道固体铁系超强酸作为酯化催化剂，并研究了用此催化剂催化合成水杨酸异 丙酯，实验结果表明：水杨酸与异丙醇的投料比n酸：n醇＝1：6，催化剂的用量占 反应物总投料质量的6％，反应时间为4h,得产物水杨酸异丙酯，其产率达到94．5 ％，同时对催化剂的催化性能进行了讨论。     

硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料 ,硫酸氢钠为催化剂合成了柠檬酸三丁酯 ,考察了影响产品收率的各种因素 ,确定了最佳反应条件为 :0 .1mol柠檬酸 ,醇酸摩尔比 4 .5 ,3.5g催化剂 ,反应时间 2h ,收率达 95 .6 %以上 .研究结果表明 ,硫酸氢钠是合成柠檬酸三丁酯的优良催化剂     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸乙酯

在一水硫酸氢钠的催化作用下,对羟基苯甲酸和乙醇发生酯化反应,高收率地合成了对羟基苯甲酸乙酯.产品经红外光谱、气相色谱和质谱联用技术和溶点进行确定.     

季戊四醇四乙酸酯的合成

比较了硫酸、一水硫酸氢钠、六水三氯化铁和十二水合硫酸铁铵在合成季戊四醇四乙酯酯中的催化活性。研究了硫酸氢钠催化合成季戊四醇四乙酯酯的反应条件,在优化反应条件下酯收率达88％,并通过熔点、元素分析和红外光谱进行表征。     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

在一水硫酸氢钠存在下，异丁醇与对羟基苯甲酸发生酯化作用，高收率地合成了对羟基苯甲酸异丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、异丁醇用量和反应时间对羟基苯甲酸异丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、异丁醇和硫酸氢钠的物质的量比为1：3：0.036，回流分水7h时，酯收率达99%。     

硫酸氢钠催化合成羧酸烯丙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂。利用－水硫酸氢钠催化合成了甲酸烯丙酯、乙酸烯丙酯、丙酸烯丙酯、丁酸烯丙酯和戊酸烯丙酯,产物用折射率、元素分析和红外光谱表征。研究了硫酸氢钠用量对丙酸烯丙酯收率的影响。     

硫酸氢钠催化合成己二酸二丁酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂,已二酸和正丁醇为原料合成已二酸二丁酯,考察了影响反应的因素。结果表明,mol醇：mol酸=3:1,催化剂用量为0.2g(已二酸为50mmol的情况下）,带水剂甲苯为5mL,反应时间为1.0h是最适宜的反应条件,酯化率达98.6%。