高效液相色谱法测定全血中加替沙星

提出了用环丙沙星为内标及用荧光检测的加替沙星(GXTC)的高效液相色谱测定方法.全血样品中GXTC用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液萃取并经固相萃取小柱净化,用甲酸及甲醇(4+96)混合溶液作淋洗液淋洗萃取小柱,所得淋出液用吹氮法蒸干,残渣溶于1.0 mL甲醇中,分取10.0μL溶液供高效液相色谱测定.测定中用甲醇、乙腈及甲酸(2+998)溶液三者以15比15比70的体积比混合后作为流动相,在Cloversil C18柱(150 mm×3.0 mm,5 μm)上进行分离.荧光检测激发波长为288 nm,发射波长为478 nm.加替沙星在15.0～240.0μg·L-1范围内呈线性,方法回收率在97.0%～102.0%之间,日内相对标准偏差(n=6)小于6.0%,方法的测定限(10S/N)为15.0μg·L-1.     

高效液相色谱法测定微量全血中维生素A

建立了反相高效液相色谱法测定微量全血样品中维生素A的方法。取全血50μL,用100μL无水乙醇沉淀蛋白后,加入400μL×2正己烷漩涡混匀提取维生素A,高速离心分层后取正己烷层在弱氮气流下挥干,加100μL甲醇溶解后用反相色谱柱C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)分离,紫外检测波长325nm,外标法定量。色谱条件:柱温,60℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=92∶8;流速:0.8 mL/min。用本法同时测定了27例成人微量全血及其血清中的维生素A。标准曲线的相关系数大于0.999;相对标准偏差(RSD)小于5%。对于50μL全血,方法检出限为0.02μg/mL。加标回收率为88%~115%。成人血清与其全血中维生素A含量之比为2.907±0.160(x-±s)。方法适合于微量全血中维生素A的测定,并可以通过测定全血中维生素A含量推算血清中维生素A的含量。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆和全血中核黄素的含量

为了直接反映核黄素营养状况对血中核黄素水平的影响,建立了高效液相色谱测定大鼠血浆及全血中核黄素含量的方法。采用Diamonsil C 18 色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,以甲醇-5 mmol/L 乙酸铵(体积比为35∶65)为流动相,流速1.2 mL/min ,荧光检测器检测(激发波长:450 nm,发射波长:520 nm)。样品经乙腈、三氯甲烷处理后进样分析。核黄素测定的线性范围为5～200 nmol/L ,最低检测限为2.5 nmol/L (S/N＝2),日     

高效液相色谱法测定食品中3种碱性橙含量

应用高效液相色谱法测定了3种非法作为色素加入于食品中的碱性橙染料即碱性橙2(CDG)、碱性橙21(AOG)及碱性橙22(AOR)。将均质样品(20.00g)与无水硫酸钠2g混合后,用无水乙醇超声提取3次,每次用30mL。将提取液合并,先在45℃真空蒸发,最后用吹氮法蒸干。用流动相(0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液与甲醇按39比61的比例混合)溶解残渣并定容至5mL。将此溶液离心分离,取其上清液用于高效液相色谱分析。Agilent C_(18)色谱柱用于各组分的分离。用二极管阵列检测器在430nm波长处检测CDG,在480nm波长处检则AOG及AOR,3种染料的线性范围均在0.50～20.0mg·L~(-1)之间,方法的检出限(3S/N)均为0.10mg·L~(-1)应用此方法分析了黄鱼样品,并以此为基体加入3种染料的标准溶液后进行分析,测得其平均回收率依次91.2%,93.6%及96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙、玫瑰精含量

建立了高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙、玫瑰精含量的测定方法.采用Agilent SB-C18分离柱,以甲醇 0.4 g/L十六烷基溴化铵的水溶液(70 30)为流动相,检测波长分别为410 nm和550 nm,同时测定碱性橙和玫瑰精.两组分的检出限分别为0.58 mg/L0、.72 mg/L,回收率为95.1%、94.2%,测定结果标准偏差2.06%、2.37%.     

全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定

建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法.样品经乙醇沉淀蛋白,以正己烷萃取,氮气吹干后,流动相溶解,以甲醇-乙醇(体积比20 : 80)为流动相,在C18柱 (5 μm, 250 mm×4.6 mm i.d.)上进行色谱测定.维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1.0 ～50.0 mg/L,检出限分别为0.21、0.15 mg/L,相对标准偏差分别为5.2%、5.9%;全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97%～115%和90%～112%.     

高效液相色谱法测定全血环孢霉素A的浓度

建立了高效液相色谱法测定全血环孢霉素Ａ 浓度的方法。全血样品经多步处理后以２０ μＬ注入ｒｅｏｓｏｌｖｅ Ｃ１８,５μ色谱柱,采用Ｖ（乙腈）∶Ｖ（水）＝ ８０∶２０ 的流动相,在７５℃柱温下,以１ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ 流速洗脱,检测波长为２０８ｎｍ 。环孢霉素Ａ 的回收率为９９％ ～１０４ ％ ,相对标准偏差＜ ３．４２％ （ｎ＝ ５） ,日间＜ ８．１９％ （ｎ＝ ４） 。最低检测浓度为２５ μｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法测定豆制品中的碱性嫩黄O

采用超声波提取,液液萃取净化,高效液相色谱定量检测豆制品中的碱性嫩黄O。该方法对提取溶液种类,流动相条件等进行了优化。该方法的检出限为0.1 mg/kg,加标回收率在93%以上,相对标准偏差(n=8)在2.3%以下,在0.5~50μg/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999。该方法可用于豆制品中碱性嫩黄O的快速检测。     

高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚

应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿荼素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿荼素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG).在C18>反相柱(250 min×4.6 mm,5 μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测.上述8组分在0.004～4.0 g·L-范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6～2.6 mg·L-1范围内,平均回收率为83%.     

高效液相色谱法测定新生儿血清中去甲万古霉素浓度

建立了反相高效液相色谱测定新生儿败血症患者血清中去甲万古霉素浓度的方法。血清样品经乙腈－异丙醇沉淀蛋白，上清液用三氯甲烷萃取后以水相进样。流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液，紫外检测，最低检测限０．３ｍｇ／Ｌ，有良好的线性关系，回收率达９４．７％，日内、日间精密度分别为２．２３％和２．６２％。结果表明，方法简便、有效。     

反相高效液相色谱法测定磷酸果糖激酶的活性

采用反相高效液相法(RP-HPLC)测定磷酸果糖激酶的活性.将磷酸果糖激酶与含有果糖-6-磷酸和ATP的反应体系混合,置于30℃水浴中,反应20 min后,沸水浴3 min终止反应.通过RP-HPLC测定酶反应前后产物二磷酸腺苷(ADP)量的变化来分析酶的活性.ADP的生成量在5～400 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的精密度良好(RSD<5%).本方法与通常所用的酶偶联法(ECM)相比准确度高,且简便易行.     

高效液相色谱法测定人血清中头孢克罗

建立了测定人血清中头孢克罗的高效液相色谱法。分析柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）,６．０ｍｍ×１５０ｍｍ;流动相为磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．８）∶乙腈＝８７．５∶１２．５,流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ;紫外检测波长为２５４ｎｍ。血清中头孢克罗浓度在０．１２５～２４ｍｇ／Ｌ范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Ｈ＝－３．２００＋９２．２９Ｃ（ｎ＝９,ｒ＝０．９９９９）,日内、日间变异系数分别为４．１％和５．８％,平均回收率为９９．３％。     

反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因

 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1～ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。     

高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度

建立了测定人血清中5-氟尿嘧啶的反相高效液相色谱法。采用ZorbaxODS柱4.6mm×250mm,预柱YWG-C184.6mm×50mm;甲醇:水（20:80）为流动相,紫外检测波长为273um,喃氟啶为内标定量。回收率为96.85％,田间和日内变异系数分别为537％和438％,血清中最低检测浓度为10μg／L。在0.04～50mg／L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9990。     

高效液相色谱法快速测定人血清中丙戊酸含量

建立了血清中丙戊酸的高效液相色谱快速分析法。用ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱,ｐＨ４．２硫酸水溶液为流动相,检测波长２１０ｎｍ,流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,线性范围０．８２μｍｏｌ／Ｌ～１．８ｍｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９６）,最低检测限０．８２μｍｏｌ／Ｌ,平均回收率为９８．３２％±２．２７％,日内与日间的变异系数分别为３．３１％（ｎ＝５）和４．８２％（ｎ＝７）。     

对小鼠血清中乳梨醇含量的测定

建立了测定小鼠血清中乳梨醇的含量的高效液相色谱法。分析柱为ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ－Ｐａｋｌ（钙型）柱,流动相为重蒸水,柱温９０℃,采用示差折光检测器检测定量。回收率为９８．６％,方法的最低检测限为０．１μｇ（Ｓ／Ｎ＝３．７５）,在０～６００ｍｇ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,ｒ＝０．９９９２,日内和日间ＲＳＤ均小于１．０％（ｎ＝５）。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定全血中5种香豆素类杀鼠剂

建立了同时测定全血中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、氟鼠灵与溴鼠灵等5种香豆素类杀鼠剂的简便、灵敏、准确的高效液相色谱-变波长荧光分析方法。全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)上以甲醇-0.2%乙酸水溶液(体积比为88∶12)混合液为流动相,采用荧光变波长程序检测,同时通过建立各杀鼠剂的荧光光谱库,利用谱库检索,提高定性的准确度。各杀鼠剂的线性范围为0.01~10.00 mg/L（杀鼠灵为0.05~10.00 mg/L）,检出限为0.01~0.05 mg/L,方法的加标回收率为81%～98%,其相对标准偏差（RSD）为3.8%～8.5%。该法适用于中毒病人的中毒诊断检测。     

反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产ＹＷＱ Ｃ１８柱,在２５℃下,甲醇：水（含０．０８％正磷酸）：丙酮＝１１．４：８．６：１．１为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在ＵＶ－２３５ｎｍ下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为０．８７ｍｇ／Ｌ,２．４６ｍｇ／Ｌ;阿司匹林铜的回收率为９９．０％－１００．５０％;水杨酸铜的回收率为     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素

本文报导了用高效液相色谱－荧光检测法测定了花生中黄曲霉毒素的方法，并做了回收验证。实验证明本法具有灵敏度高，分离能力强，测试结果准确可靠，色谱条件，ＲＰ１８柱，甲醇四氢呋喃水溶液作流动相，流速１ｍＬ／ｍｉｎ。