第五届中德色谱报告会在大连召开

由中国科学院大连化学物理研究所、国家色谱研究分析中心承办的第五届中德色谱报告会于 1 999年 1 2月 2日～ 6日在大连召开。著名色谱学家Ｅ Ｂａｙｅｒ教授、Ｈ Ｅｎｇｅｌｈａｒｄｔ教授、Ｗ Ｅｎｇｅｗａｔｄ教授、卢佩章院士、陆婉珍院士、徐晓白院士等中外学者及国内一批杰出青年学者分别在大会上作了报告。大会共发表了 33篇论文 ,并就分离科学方面的专题进行了深入的讨论。首届中德色谱报告会于 1 981年在大连召开 ,之后分别在中德两国各举办过两届。这对加强两国的学术交流 ,促进双方研究人员在分析化学领域的合作起到了积极的推…     

生物制药研究中的多维色谱

对全二维气相色谱(GC×GC)、全二维液相色谱(HPLC×HPLC)、多维毛细管电泳等多维分离技术在生物制药研究中的应用进行了综述,其中对作者所在研究组在全二维气相色谱应用于中药及固相萃取-液相色谱联用分析系统等方面的工作做了重点介绍。由所综述的生物制药研究得出结论：多维分离方法以其高分辨、快速、自动化等特点已经在生物制药领域显示出它的巨大优势,并将发挥更大的作用。     

《液相色谱分离材料——制备与应用》

正《液相色谱分离材料——制备与应用》(化学工业出版社,2016)由欧俊杰、邹汉法等二十余名在色谱领域从事基础研究和应用的专家集体编著而成。背景色谱作为一种分离技术与方法,已有100年的历史,从技术到理论建立了多种分离模式,并应用于多个科学领域,已经成为分析化学学科中的一个重要分支。人们把色谱柱比喻成色谱的"心脏",其最关键部分是填充在色谱柱内的分离材料。色谱填料的发展是色谱分析的关键,是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础。液相色谱柱制备技术作为HPLC技术的核心一直是研究的热点,开发新型液相色谱固定相依然是色谱研究工作者的重要研究内容之一。     

超临界流体色谱与高效液相色谱分离手性化合物的比较

超临界流体色谱(SFC)分离具有速度快、分离效率高、溶剂消耗少等优点,近年来在手性化合物的分离分析中得到诸多应用。本文对比研究了涂覆型多糖手性色谱柱在SFC和高效液相色谱(HPLC)上拆分24种手性化合物的差异。通过比较这些化合物在色谱柱上的保留时间和选择因子等发现多数化合物在SFC上的分离效率要高于其在HPLC上的分离效率,但HPLC对轴手性化合物的分离效率要优于SFC。SFC和HPLC的分离表现出一定的互补性,随着苯环侧链烷基的碳数增加,化合物在SFC上的保留逐渐增强,而在HPLC的保留却逐渐减弱。叶菌唑在使用SFC和HPLC分析时出现了洗脱顺序反转的现象。这些结果为SFC手性拆分提供了参考。     

新型高效液相色谱固定相——多孔石墨化碳

高效液相色谱(HPLC)诸多固定相中,作为一独特分支的多孔石墨化碳(PGC),经历了近十年的开发,显示了新颖的、有生命力的特点。这方面,我国虽是空白,但碳素及色谱学科水平已具备开发条件,为此,笔者综述了有关PGC的发展历程、制备工艺,PGC的X-光衍射、扫描等特性表征及其在HPLC中应用,以期在我国推动这方面的工作。 一、PGC应用于HPLC发展历程 碳质色谱填料中,应用石墨化炭黑(GCB)已有很久历史,早在1969年Kiselev等,将其制成的GCB用作气相色谱柱填料,已可分离相当复杂的化合物。     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析重油

重油的组成分析一直是个难题,它的沸点高,族组分种类多,各族内组分的异构体又极为繁多.最好的分析方法是用高效液相色谱(HPLC)做族分离,馏分收集后再用CGC分析.但HPLC的族馏分体积比CGC进样量大100倍.本文采用填充毛细管液相色谱(μHPLC)与高温毛细管气相色谱(HTGC)在线联用技术[1]分析重油.正相μHPLC将样品按族分离,μHPLC的柱效高,族分离能力强,而小的馏分体积(<100μL)可避免GC分流进样.在一次LC进样后,多位储存型联用接口将分离后的各族组分切割、存储并分别无损失转入HTGC分析,利用FID对高于C10的有机物的响应值相…     

反式白藜芦醇热稳定性与光致异构化的高效液相色谱和液相色谱-电喷雾离子化质谱研究

应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)（体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),检测波长300 nm,进样量20　μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式。在4~40     

“第七届中德色谱研讨会”会议纪要

在中德科学中心的资助下，第七届中德色谱研讨会于2004年10月18～23日在重庆成功举办。中国科学院大连化学物理研究所的卢佩章院士担任了本届研讨会的名誉主席，中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士和德国环境与健康研究中心生态化学研究所的A．Kettrup教授为本届研讨会的主席。包括德国学者、中国学者以及当地的色谱工作者和重庆大学的研究生在内的100多人出席了此次会议。     

高效液相色谱指纹图谱在中药芦根上的应用

利用现代分离分析技术如高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC),能够获得中草药的色谱指纹图谱。本实验报道了高效液相指纹图谱应用于快速检测中草药提取物以及应用于研究、开发与生产中的质量控制体系中,利用HPLC建立芦根的色谱指纹图谱。实验条件为反相C18柱,流速为1．0mL／min,紫外检测器(λ=230nm)。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值α以及相对面积St对不同产地的芦根进行对比研究。这种基于HPLC的分析策略为中草药的精确鉴定和质量控制提供了有效的信息,并为HPLC在复杂组分样品中的应用开拓了新的领域。     

色谱研究动态

经过近110年的发展,色谱已经成为应用最为广泛的仪器分析技术。色谱研究人员和技术人员也是当今最容易就业的一类分析化学专业人才。虽然色谱理论的发展还不是十分令人满意,但色谱技术已经相当成熟,即使上世纪80年代兴起的毛细管电泳(CE)研究热潮也已趋于平稳发展。那么,色谱研究人员还能干些什么呢?笔者通过观察和文献调研,在这里提出一些看法,供读者思考和批评。 色谱研究相对成熟的标志之一是在高水平杂志上发表的相关研究论文数目逐渐减少,比如在J. Am. Chem. Soc.(以下简称JACS)上,2009年以来发表的色谱相关论文有20余篇,但均不是直接研究色谱的,而是利用色谱作为表征技术来研究蛋白质、多肽、纳米材料、聚合物材料的。在Angew. Chem. Int. Ed.(以下简称Angew)上发表的论文也大体是这样。这说明有关色谱的基础研究目前很难产生影响整个化学学科发展的成果,虽然在Anal. Chem.这样的二级学科刊物上仍然有很多色谱研究论文发表。相比而言,在很多专业性和应用性的期刊上则有大量的色谱应用论文发表,证明色谱正在解决更多的应用问题。 那么,色谱研究人员现在在干什么呢?笔者认为可以大致分为三种情况:一部分原来的色谱研究人员转而研究微-纳流控技术或芯片实验室(还应该属于色谱范畴),这是一个非常有前途的研究领域。特别是原来从事CE研究的人员,很容易转而研究微通道(芯片)电泳。另一部分则是针对当前的热点科学问题,研究色谱技术的特殊应用。比如在蛋白质组学、多肽组学、代谢组学、糖组学、脂质组学、材料科学、生命科学和环境科学等研究领域,色谱(包括CE)是必不可少的分离分析方法。不少色谱研究人员做了一些出色的工作,为相关领域的发展提供了重要的分析新技术和新方法。最近发表的工作有利用色谱作为表征技术来研究纳米材料(JACS, DOI: 10.1021/ja909133f; JACS, 2009, 131: 17093-17095, DOI: 10.1021/ja902293w)及其与其他物质的相互作用(JACS, 2009, 131: 17194-17205, DOI: 10.1021/ja9083623)、聚合物材料(JACS, 2009, 131: 13631-13633, DOI: 10.1021/ja905924u)、反应机理(JACS, 2009, 131: 16573-16579, DOI: 10.1021/ja904197q; JACS, 2009, 131: 11492-11497, DOI: 10.1021/ja9028928)、蛋白质和多肽的纯化(JACS, 2009, 131: 11306-11307, DOI: 10.1021/ja9048338; Angew, 2010, 49: 895-898, DOI: 10.1002/anie.200904413),以及复杂原油样品的分析(Angew, 2010, 49: 895-898, DOI: 10.1002/anie.200904413),等等。第三部分色谱研究人员仍然在探索创新的分离介质和方法。比如整体柱的制备与修饰、新型色谱器件和检测方法的研究。 下面介绍几篇最近发表的关于整体柱的制备与修饰、新型色谱器件和检测方法研究的论文供读者参考。 (1)整体柱功能化的新方法。整体柱的功能化目前主要采用功能化单体共聚合和/或聚合后功能化两种策略。比如硼酸盐亲和色谱(BAC)多用于含顺式二醇基团的糖或糖蛋白等生物分子的分离富集,但采用上述两种策略所得到的含硼聚合物整体柱都必须在碱性条件下工作,这可能导致生物样品的降解。为此,南京大学刘震教授研究组提出了一种新的整体柱功能化方法(Angew, 2009, 48: 6704-6707, DOI: 10.1992/anie200902469)。他们首先采用邻氨基苯基硼酸与1,6-六亚甲基二胺反应生成稳定的含B-N键的配合物,然后与环氧树脂实现开环共聚合,形成表面含有相邻氨基和苯基硼酸基团的聚合物整体柱。在中性(或碱性)条件下,相邻两基团不发生配合作用,而硼酸基团可以与待分析样品中含顺式二醇基团的物质发生配合作用。因此这类整体柱可在中性pH条件下富集(保留)含顺式二醇基团的糖或糖蛋白质,流动相变为酸性时便可将保留的物质洗脱下来。在糖蛋白组学和糖组学研究中,这类聚合物整体柱可能发挥非常重要的作用。 (2)新型高效液相色谱(HPLC)泵。迄今为止,HPLC高压泵基本都是活塞式往复泵,虽然有人研究过超声波、磁流体力学、电渗流、电动力学和电化学泵,但都不足以产生毛细管HPLC所需的压力。Pawliszyn (Anal. Chem., 1995, 67: 212-219)、Miller (Anal. Chem.,1988, 60: 1965-1968)和Hjerten (Anal. Chem., 1998, 70: 366-372)等教授的研究组曾报道过液体热膨胀泵,显示了诱人的应用前景。最近,复旦大学张祥民教授研究组在热膨胀泵研究方面取得了很好的结果(Anal. Chem., 2010, 82: 842-947, DOI: 10.1021/ac901855t)。他们首先从理论上推导了热膨胀泵的液体膨胀系数、温度、压力等因素与流速之间的关系,然后加工构建了以不锈钢膨胀室(内充水)、陶瓷管外缠绕电加热丝和热电偶构成的热膨胀泵;采用4个单元热膨胀泵和2个阀构成了梯度系统,流速范围为0.05～5.00 L/min。最后通过性能评价和氨基酸样品的梯度分析证明:该系统可用于毛细管HPLC的等度和二元梯度洗脱分析,显著降低了仪器和运行成本。 (3)气相色谱(GC)通用定量检测系统。寻找一种不用标准样品和校正过程就能实现准确定量分析的色谱检测器一直是色谱研究人员的追求,在这方面,柱后同位素稀释和电感耦合等离子体质谱(ICPMS)作为GC和HPLC的检测器已有成功的应用。但是碳在等离子体中的离子化效率很低,加上高的碳背景信号,导致了分析灵敏度不高,大大制约了该技术的应用。更重要的是ICPMS检测得不到化合物的结构信息。最近,西班牙University of Oviedo的Alonso教授研究组报道了一种GC通用的柱后碳同位素稀释定量检测系统(Angew, 2009, 48: 2561-2564, DOI: 10.1002/anie200805545),该系统不需要标准样品,也不需要校正过程,就能实现GC分离的有机化合物的准确定量分析。其原理是在GC柱后加一个燃烧反应器,将有机化合物转化为CO2,并连续加入13CO2,再用电子轰击离子化质谱（EI-MS）进行检测。这样就可实现与化合物结构无关的离子化(无论用什么离子源),进而通过同位素比实现准确定量。当不用燃烧室时,就可以获得化合物的MS结构信息。 (4)微流控反相HPLC芯片与四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF MS)联用分析磷酸化多肽。LC-MS/MS是目前蛋白质组学分析的主要技术,如何实现高丰度蛋白质的在线去除和低丰度蛋白质的在线富集是一个研究热点。荷兰Utrecht University的Heck教授研究组最近报道了他们在磷酸化多肽富集、分离和鉴定方面的研究进展(Anal. Chem., 2010, 82: 824-832, DOI: 10.1021/ac901764g)。他们采用反相-TiO2-反相HPLC芯片与Q-TOF MS联用,成功实现了大量磷酸化多肽的在线富集和鉴定。该方法用于人类白血球磷酸化蛋白组学的研究,共鉴定了1012个磷酸化多肽,相应于960个不同的磷酸化位点。 (5)集成微流控装置自动分析单细胞。单细胞分析是分析化学的前沿领域。美国University of North Carolina at Chapel Hill的Ramsey教授研究组最近报道了一种整体集成微流控装置(Anal. Chem., 2010, 82: 967-973, DOI: 10.1021/ac902218y)。该装置集成了包括溶胞部分、电泳分离通道和电渗泵驱动的电喷雾喷头,它直接连接到MS上,实现了单细胞的在线分析。作者以红细胞为模型体系,检测到了单个红细胞中的血红素和α、β亚单位血红蛋白,分析通量达到了每秒12个细胞。该装置有望用于单细胞的高通量分析。     

利用层层自组装技术制备聚电解质多层膜高效液相色谱固定相

以聚(乙烯-alt-马来酸)的苯乙胺衍生物与聚烯丙基胺盐酸盐为原料,通过层层自组装技术(LBL)在色谱硅胶表面交替沉积得到聚电解质多层膜高效液相色谱(HPLC)固定相;利用紫外光谱、红外光谱和元素分析研究了HPLC固定相的结构和组成.结果表明,聚电解质多层膜HPLC固定相被成功构筑在硅胶颗粒表面;制备的多层膜固定相可方便地用于6种芳香烃类及4种烷基苯类物质的分离分析.本文的研究结果说明LBL技术在制备HPLC固定相方面具有一定的应用价值.     

Phenomenex 2018色谱产品指南中文版正式问世

正美国加利福尼亚州,托兰斯(2018年3月14日)宣布消息——作为分离科学领域拥有先进研发方法和生产能力的全球知名企业,Phenomenex公司正式发行其2018版全线产品及服务指南。这本455页的手册涵盖了包括:HPLC/UHPLC液相色谱柱,气相色谱柱,制备柱和样品前处理产品在内的公司全线产品。除此之外,诸如全新SecurityCAP~(TM) LC溶剂     

高效薄层色谱及其展开

七十年代中期以来,通过Hezol、Blowe.Jaenchen、Halpaap、Ripphahn和Kaiser等人的研究将薄层色谱(TLC)发展到一个新水平——高效薄层色谱(High Performance Thin Layer Chromato-graphy,简称HPTLC),也称毫微(克)量薄层色谱(Nano-TLC)。一般的TLC称为常量薄层色谱(Macro-TLC)。HPTLC使用5—10微米硅胶微粒制备高效薄层色谱板(HPTLP)和程序多级展开技术(PMD)将TLC的灵敏度和分辨力大大地提高,能检出毫微克到微微克量物质。在一块10×20厘米板上能检出十几个甚至30个样品,层析时间只需几分钟。这些优点使HPTLC可以和HPLC及GC媲美。1976年Hezel等用德文出版了第一本HPTLC专著。不久,Zlatkis和Kaiser编写了英文HPTLC     

高效液相色谱在生物医药研究中的应用第三讲蛋白质的反相高效液相色谱分离

近十年来,高效液相色谱(HPLC)在蛋白质分离纯化方面取得了很大的进展,并得到了广泛的应用。HPLC包括排阻色谱、离子交换色谱、亲和色谱、疏水反应色谱以及反相色谱等,几乎已在蛋白质分离各种传统方法中得到应用。这些方法在蛋白质分离中各有其地位,但到目前为止人们普遍认为反相高效液相色谱(RP-HPLC是分离纯化蛋白质的最有效的方法     

硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。     

ACQUITY Arc液相色谱系统的使用与维护

小颗粒填料(2μm)和超高压系统(105 k Pa)使得超高效液相色谱(UPLC)能够提供比高效液相色谱(HPLC)更加高效和快速的色谱分离性能,是液相色谱研究领域的新热点之一.ACQUITY Arc系统作为HPLC和UPLC两种系统之间的桥梁,可以重现或改进已有的HPLC方法,通过简单切换,就能够轻松获得UPLC性能,快速实现二者之间的方法转换,为分析工作者提供方便.通过对Waters ACQUITY Arc液相色谱系统的组成、日常使用及维护的详细介绍,为Waters ACQUITY Arc液相色谱系统的使用提供指导.总结了仪器使用过程中的常见故障和解决办法,为延长仪器使用寿命和测试结果的准确性和稳定性提供技术保障.     

《色谱》征订启事

<正>《色谱》是中国唯一的色谱专业期刊,主要报道色谱学科的基础性研究成果,色谱及其交叉学科的重要应用科研成果及最新研究进展。适于科研院所及分析测试领域等从事色谱基础和应用技术研究的科研人员、色谱及其相关学科的硕士及博士研究生、色谱器件及仪器的开发人员阅读。《色谱》已被美国《医学索引》(Medline)、美国《化学文摘》(CA)、美国《剑桥科学文摘》(CSA)、俄     

毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用

 原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。     

重庆市色谱专业学术委员会正式成立

重庆市色谱专业学术委员会成立大会于 2 0 0 2年 4月 2 3日在重庆医科大学隆重举行。会上 ,重庆医科大学校长邱宗荫教授当选为重庆市色谱专业学术委员会理事长 ,中国科学院卢佩章院士任名誉理事长。参加成立大会的代表有 14 9人 ,其中 2 3人当选为重庆市色谱专业学术委员会首届理事。　　重庆市色谱专业学术委员会的正式成立 ,得到了重庆市科委以及各界朋友的关怀和大力支持 ,特别是卢佩章院士为本学会欣然题词 ,给予了学会极大的支持和热忱的期望 ;中国色谱学会常务理事戴朝政先生、四川省色谱学会理事长刘光会先生、蒲自莲秘书长等亲自到…     

高效液相色谱表征高聚物*

最常用的测试高聚物的分子量和分子量分布的体积排除色谱(SEC)是高效液相色谱 (HPLC)的一个重要分支,HPLC的另一个重要分支是相互作用液相色谱, 它是20世纪90年代开始用于高分子分离和表征的研究领域。相互作用液相色谱可以根据高分子的化学结构（如共混物组成、共聚物组成、端基）来分离,它比SEC 有更高的分离效率。本文介绍了高聚物液相色谱的分离模式,并就高聚物体积排除色谱、相互作用液相色谱、临界液相色谱和全二维液相色谱用于分离和表征高聚物的研究进展进行了较系统的综述,并对该技术目前存在的问题和今后可能的发展前景进行了探讨。