GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法.该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱.洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量.还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比.     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中镉

用HCl-HNO3-HF-HCIO4消解土样，加入四氯化碳萃取消解液中的Cd-DDTC的配合物，用HNO3-H2O2混合液反萃取。用火焰原子吸收光谱法测定反萃取的水相中镉。     

高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中9种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物残留量

研究了用ＷａｔｅｒｓＣａｒｂａｍａｔｅ分析系统柱后衍生化荧光检测器测定谷物中氨基甲酸酯类农药残留量的方法。用ＷａｔｅｒｓＣａｒｂａｍａｔｅＡｎａｌｙｓｉｓＣｏｌｕｍｎ对９种农药和３种代谢产物进行分离,碱液水解,ＯＰＡ柱后衍生,有很好的选择性、重现性和灵敏度,最低检出限为５μｇ／ｋｇ。     

酶解-离子色谱法测定烟草中的果胶

建立了一种测定烟草中果胶含量的酶解-离子色谱法,并对酶解条件进行了优化.即样品经快速溶剂萃取仪用80%乙醇除糖后,在47℃、pH4条件下用果胶酶酶解2 h,用离子色谱测定酶解液中的半乳糖醛酸含量.该法的线性相关系数为0.999 3,回收率98.3%～100.8%,RSD为3.43%.     

偶联剂对丙烯酸酯改性聚氨酯聚合物接枝率和乳液性能的影响

合成了含双羟基的甲基丙烯酸甘油酯(GM)并将其作为偶联剂用于聚丙烯酸酯(PAC)对水基聚氨酯(PU)的改性.采用核磁共振、红外光谱和气相色谱等对GM进行了表征.分别以该双羟基GM和单羟基的丙烯酸羟乙酯(HEA)与异氰酸酯基(NCO)封端的PU预聚体进行反应以在PU分子链上引入双键,然后再与丙烯酸酯类单体通过自由基聚合制...     

Determination of mercury in industrial workplaces by collection on activated carbon,solvent extraction and cold-vapour atomic-absorption spectrometry

A method for the determination of mercury in workplace environments in a chlor-alkali plant was optimized. Mercury was collected on activated carbon with a personal sampling pump at a flow-rate of 0.5 l/min, then the carbon was mineralized by heating with potassium permanganate and sulphuric acid. The mercuric ion was next chelated with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate and extracted with methyl isobutyl ketone at acidic pH (1.6–5). The chelate in the extract was decomposed with sulphuric acid and the mercuric ion reduced to the metal with stannous chloride. The mercury was determined by coldvapour atomic-absorption spectrometry (CVAAS). The calibration graph was linear up to 5 ng/ml Hg in the initial solution, the relative standard deviation was 4.5% (for 2 ng/ml) and the detection limit was 0.14 ng/ml. All the figures of merit are referred to the initial sample. The proposed method gave good accordance with CVAAS without extraction.     

毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4～10μg·L~(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.30μg·L~(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%～5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%～8.9%。方法的加标回收率在81.5%～117.6%范围。     

过硫酸钾引发苯乙烯微乳液聚合

以具有Ｙ型结构的乳化剂ＨＯＡ制备苯乙烯微乳液，能有效提高体系中单体浓度和单体对乳化剂的比例，用过硫酸眼具有苯乙烯含量较高的微乳液聚合，记录聚合速率随转化率的变化，观测到了聚合恒速期的存在，恒速期随单体浓度减小，过硫酸钾浓度增加及乳化剂浓度增加而缩短，还研究了聚合动力学，探讨了微乳液聚合的机理。     

毛细管气相色谱法测定保健食品、中药材中的五氯硝基苯残留

建立保健食品中五氯硝基苯残留量的毛细管气相色谱检测方法.样品经正己烷超声提取,硫酸净化,采用分流不分流进样方式,用弱极性毛细柱程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量.五氯硝基苯浓度在0.005～0.10 μg/mL范围内与峰面积线性相关,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为0.0006 mg/kg,0.02...     

Identification and quantification of 34 drugs and toxic compounds in blood,urine, and gastric content using liquid chromatography with tandem mass spectrometry

A liquid chromatography with tandem mass spectrometry method was developed for the simultaneous screening of 34 drugs and poisons in forensic cases. Blood (0.5 mL, diluted 1:1 with water) or 1.0 mL of urine was purified by solid‐phase extraction. Gastric contents (diluted 1:1 with water) were treated with acetonitrile, centrifuged, and supernatant injected. Detection was achieved using a Waters Alliance 2695/Quattro Premier XE liquid chromatography tandem mass spectrometry system equipped with electrospray ionization, operated in the multiple reaction monitoring modes. The method was validated for accuracy, precision, linearity, and recovery. The absolute recovery of drugs and toxic compounds in blood was greater than 51% with the limit of detection in the range of 0.02–20 ng/mL. The absolute recovery of drugs and toxic compounds in urine was greater than 61% with limit of detection in the range of 0.01–10 ng/mL. The matrix effect of drugs and toxic compounds in urine was 65–117% and 67–121% in blood. The limit of detection of drugs and toxic compounds in gastric content samples were in the range of 0.05–20 ng/mL. This method was applied to the routine analysis of drugs and toxic compounds in postmortem blood, urine, and gastric content samples. The method was applied to actual forensic cases with examples given.     

PREPARATION OF SA-Fe CATION EXCHANGE MEMBRANE AND IT''S APPLICATION IN ELECTRODIALYSIS FOR TREATING WASTEWATER

An insoluble SA-Fe membrane was prepared by being linked soluble sodium alginate with FeCl3. SEM was used to observe its surface structure. IR spectrum indicated that Fe3+ was linked with -COOH and -OH in SA membrane. As a cationic exchanging membrane in electrodialysis the membrane was applied in treating inorganic wastewater with high concentration of inorganic ammonia and azote. The results of experiment showed that it was well-selective to ammonia and azote. The percentage of the removal of ammonia and azote in wastewater was up to 80%.     

离子色谱安培法测定尿液中的胱氨酸

建立离子色谱安培法检测尿液中胱氨酸的分析方法。将尿液稀释处理后,过OnGuardⅡRP前处理柱,去除尿液中的有机物,选用低容量阳离子交换柱IonPac CS17进行分离,以甲烷磺酸梯度淋洗,柱后用300 mmol/L NaOH溶液衍生,离子色谱脉冲安培法检测,外标法定量。胱氨酸的质量浓度在0.1~5.0 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r^2=0.999 9,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.71%(n=6),样品加标回收率为94%~108%。该方法具有操作简单,专属性强,灵敏度高等优点,可用于临床快速检测尿液中的胱氨酸。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。     

含金鸡纳碱的光活性聚合物──Ⅰ．金鸡纳碱／丙烯酰胺共聚物的合成与表征

研究了金鸡纳碱与丙烯酰胺的自由基共聚反应。发现在氯仿／乙醇混合溶剂中采用硫酸奎宁作为金鸡纳碱共聚单体可以合成收率和金鸡纳碱含量均较高的新型水溶性共聚物。对共聚物用元素分析、核磁共振、粘度和旋光度测定等方法进行表征，发现在假定丙烯酰胺链节为非光活性的条件下共聚物中金鸡纳碱链节的比旋光度随聚合配方中金鸡纳碱含量的增加而增加。     

高效液相色谱法同时测定牛肉及其制品中敌草隆、绿麦隆的残留量

介绍了用高效液相色谱同时测定牛肉及其制品中脲类除草剂——敌草隆、绿麦隆残留量的方法。色谱柱为ＳｅｌｅｃｔｏｓｉｌＣ１８柱,流动相为甲醇－水（６０∶４０,Ｖ／Ｖ）,ＵＶ－２４５ｎｍ检测。最小检测量：敌草隆为０．４ｎｇ,绿麦隆为０．５ｎｇ。线性范围均为０．０５～１０ｍｇ／Ｌ。回收率：敌草隆为８７．３４％～８７．６４％,绿麦隆为８８．７８％～９１．９４％。     

离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态

建立一种以固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法(HPLC/DAD)测定。各种添加水平(果皮:0.05、0.1、0.5、2 mg/kg;果肉:0.05、0.5、1mg/kg)的回收率为83%~103%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为0.05 mg/kg。运用此方法分别对梨果皮和果肉中吡虫啉的残留动态进行研究,发现吡虫啉主要在梨果皮中残留,得到吡虫啉在果皮中的消解动态方程为:wt=w0×exp(-0.235t),半衰期是2.98 d。     

高效液相色谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其无色产物的残留量

采用高效液相色谱同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及无色孔雀石绿和无色结晶紫的残留量,样品经提取、净化处理后所得残渣用乙腈溶解后,通过采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)和pH3.0的0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(B)按不同比例混合进行梯度淋洗,实现孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分离。用自制的二氧化铅柱氧化无色孔雀石绿及无色结晶紫。在588 nm波长处,测定4种物质的质量浓度在0.3～6.0 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=6)小于2.5%,检出限(3S/N)小于1.9μg·kg~(-1),分析时间20 min。以凤尾鱼罐头为基体进行回收试验,方法的回收率在71.5%～88.6%范围。     

离子色谱测定烟草中果胶方法的改进

为了提高YC/T 346–2010果胶含量测定方法的分析速度,将标准中醇化除糖、滤渣酸化两步前处理优化为一步,即酸醇溶液加热回流同时除糖和酸化,并将方法改进前后的测定结果进行比较分析。一步前处理方法线性相关系数为0.999 9,回收率为93.57%~102.29%,测定结果的相对标准偏差为4.92%(n=5)。该方法简化和缩短了样品前处理步骤和时间,测定结果与YC/T 346–2010一致,可用于烟草中果胶含量的批量测定。     

氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。     

支气管肺炎患儿血清锌、铜含量分析

对支气管肺炎患儿200例，健康儿童200例，进行了血清锌，铜含量测定。结果显示，支气管肺炎患儿的血清锌含量降低。血清铜含量升高，提示微量元素与人体疾病关系密切。锌是儿童发育所需的重要物质。对健康儿童来说，它可能较恒定。可以反映儿童的免疫机能和发育水平。