高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中9种霉菌毒素及其代谢物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测饲料中9种霉菌毒素及其代谢物的分析方法。样品加入NaCl经乙腈-水(85∶15)振荡提取后,用TC-M160多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈-水(1∶1)定容,Agilen C18色谱柱(150×2.1mm,3.5μm)分离,采用正负离子同时扫描的多反应监测模式进行检测,外标法定量。方法检出限为0.11~0.60μg/L,在2.0~100.0μg/L基质添加浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r0.998。5.0~50.0μg/L加标范围内回收率为67.0%~103.5%,相对标准偏差15%。该法简便、快速、灵敏度高,符合对饲料中霉菌毒素的检测要求,可为相关检测提供技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定田螺中3种微囊藻毒素

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定田螺中3种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-YR)的含量。田螺样品经甲醇-水(85+15)混合液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化。以UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的(A)甲酸(0.1+99.9)溶液和(B)甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。3种微囊藻毒素的质量浓度均在1.0~100.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.08μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在67.3%~84.2%之间,相对标准偏差(n=6)在6.1%~8.3%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素。样品经20 mL 80%乙腈水溶液提取,离心后上清液用QuEChERS EMR-Lipid净化包净化,净化液采用超高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定6种伏马毒素含量,色谱峰面积外标法定量。6种伏马毒素在质量浓度为2～40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.4～1.4μg/kg。在16、40、80μg/kg 3个加标浓度水平下,平均回收率为77.3%～101.6%,相对标准偏差为1.7%～8.4%(n=6)。该方法简单快速,定性定量准确,可用于动物类中药材中伏马毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素

土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点.该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定10种脂溶性贝类毒素

本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法.该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104～3.87 μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标...     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1～50 μg/L或0.5～100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9990～0.9998,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%～109%,相对标准偏差为0.49%～10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中70种农药残留北大核心CSCD

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中杀虫剂、杀菌剂、除草剂等70种农药残留的分析方法。样品经1%甲酸乙腈溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)以及无水MgSO_(4)等分散固相萃取进行净化。色谱采用Waters Acquity UPLC TSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L NH_(4)Ac水溶液和甲醇为流动相,在多反应监测模式(MRM)下进行测定,以空白基质匹配外标法定量。结果表明,70种农药在0.2~100 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法定量限在0.5~5μg/kg之间,在加标水平为1~20μg/kg下,鳗鱼和对虾基质中平均回收率范围为70.2%~119.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.6%~9.8%之间。该方法灵敏度高,为水产品中多种农药残留筛查监测提供一种简便、可靠的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r20.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。     

基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中9种雌激素北大核心CSCD

建立了基于通过型固相萃取小柱净化的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)同时快速准确测定牛蛙中9种雌激素(雌三醇(E3)、17β-雌二醇(β-E)、17α-雌二醇(α-E)、17α-炔二雌醇(EE2)、雌酮(EI)、己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DE)、己烷雌酚(HEX)、醋酸双烯雌酚(DD))残留的检测方法。样品经乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.5 mmol/L氟化铵水溶液-乙腈体系为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用电喷雾正负离子切换模式(ESI^(+)/ESI^(-))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配外标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,相比于乙酸铵水溶液-乙腈体系和氨水溶液-乙腈体系,0.5 mmol/L氟化铵水溶液-乙腈体系作为流动相时9种雌激素普遍具有更佳的灵敏度。相比于甲醇和乙酸乙酯,乙腈作为提取溶剂时9种雌激素的提取率提高15%~40%。考察了HLB、C_(18)、Silica、PRiME HLB共4种不同类型的固相萃取小柱的基质净化效应,结果表明,PRiME HLB柱具有更好的基质净化能力。经PRiME HLB净化后,所有化合物的回收率均在70%~125%之间。DD的回收率从47%提高到74%,DES的回收率从180%降低到123%,有效减弱了基质效应。在最佳的实验条件下,E3、β-E、α-E、EI、DE、HEX、DD的线性范围为0.5~100.0μg/L,EE2和DES的线性范围为1.0~100.0μg/L,9种雌激素在各自的线性范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9953~0.9994,方法检出限为0.17~0.33μg/kg,方法定量限为0.5~1.0μg/kg,在2.0、10.0、80.0μg/kg 3个加标水平下,9种雌激素的加标回收率为65.1%~128.2%,相对标准偏差为1.9%~17.6%。该方法操作简便、快速、灵敏,重复性好,可用于大批量样品的同时快速准确检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素

婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象.该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法.通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C18色谱柱...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水系模拟物中11种工业用抗氧化剂

建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水系模拟物经ProElut PLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式下进行监测,外标法定量。11种化合物在5.0~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995,方法检出限为0.2~1.0μg/L,定量限为0.5~3.0μg/L。5.0、10.0和20.0μg/L添加水平下的加标回收率为61.4%~109.4%,RSD为3.9%~18.2%(n=6)。该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足水系模拟物中11种抗氧化剂的定性确证和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及肉制品中的24种工业染料

建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3, v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。24种染料的相关系数R²均大于0.99,回收率在61%~116%之间,方法的精密度(RSD, n=6)小于13%,定量限在0.1~4.0 μg/kg。该方法灵敏度高,操作简单、高效,适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析。     

复合式提取净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中120种抗生素药物残留

建立了畜禽肉中兽药抗生素的复合式预处理方法，同时对8大类120种理化性质差异较大的目标化合物进行有效的提取和净化，并通过超高效液相色谱-串联质谱仪对其进行准确的筛查分析。样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散，由1.5%（v/v）甲酸乙腈提取，采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化。目标物在Atlantis^® T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm）上，以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离，在正离子（ESI⁺）多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。实验考察了不同pH条件的提取溶剂和不同净化方式对目标化合物回收率的影响并优化其条件。所建立的方法确保120种兽药在1.0~50.0 μg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（r²）≥ 0.9953，其中89种化合物的r² ≥ 0.9990。7种化合物的定量限（LOQ）为10.0 μg/kg，21种化合物的LOQ为5.0 μg/kg，其余92种化合物的LOQ均≤ 2.0 μg/kg。低、中、高3个添加水平下的平均回收率为71.5%~109.2%，相对标准偏差为0.6%~15.3%。该方法灵敏高效，回收率优良，重复性稳定，适用于畜禽肉中多种抗生素药物的同时筛查检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的3种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C₁₈固相萃取柱净化后,用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200 μg/L、苯甲酸雌二醇在5~200 μg/L范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7 μg/kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同饲料中30种真菌毒素

采用QuEChERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测不同饲料样品(预混料、浓缩料和配合料)中30种真菌毒素含量的分析方法。饲料样品经5 mL水和5 mL含1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,取上清液氮吹至近干,残渣经1 mL 5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80∶20,v/v)复溶后,上机测定。采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。在低、中、高3个添加水平下,30种真菌毒素的平均加标回收率为72.0%~118.4%(n=5),30种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r 2)≥0.99,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.7~20μg/L和2~50μg/L。该法简单、快速、实用性强,适用于预混料、浓缩料和配合料中30种真菌毒素的定量分析。     

冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留

新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1, v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40 ℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40 ℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,采用ESI⁺电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15 μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50 μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0 μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%, 4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物

近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM。基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法。水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优。在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估。结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在...