用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%～3.6%, 标准加入的回收率为88%～97%, 已用于几种烟草样品测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚同系物

水样中7种酚同系物用固相萃取法在Oasis HLB柱上预富集,经吹氮干燥后用1 mL甲醇将包括苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚在内的7种酚同系物从柱上淋洗,所得淋出液直接进样进行高效液相色谱法测定.在所提出的最佳测定条件下,4-硝基酚质量浓度在4.0 mg·L-1以内,其余6种酚同系物质量浓度在20.0 mg·L-1以内与相应的检测信号之间呈线性关系,以10倍信噪比计算方法的测定下限,测得4-硝基酚的测定下限为0.02 mg·L-1,其余6种酚同系物为0.1 mg·L-1以下.用标准加入法测定方法的回收率,所用基体水样中未检出上述7种酚同系物,测得回收率在79.4%-103.0%之间,相应的相对标准偏差(n=7)在1.0%～6.7%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质

研究了高效液相色谱法测定水产中的酚类物质，水样中的酚用Waters Porapak^* Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集，以C18为固定相，线性梯度洗脱为流动相，流速1.0mL/min，梯度条件为：A：1％的醋酸乙腈溶液、B：O.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液，按开始（20％A＋80％B），20min(80%A 20%B)线性变化，各组分均在其最大吸收波长下检测，14种酚回收率在92．8％－108％之间，RSD在1．9％－3．7％之间 ，最低检测浓度达μg/L级，方法用于环境水样中痕量酚的测定，结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉中复方硝基酚钠残留量

羊肉样品经0.3mol·L-1氢氧化钠溶液提取,离心所得上清液过CEC18固相萃取柱净化。流出液用盐酸调整酸度pH至3.0±0.3后再过AccuBONDⅡODS-C18柱净化,依次用3%(体积分数)氨化甲醇1.00mL和水0.30mL洗脱,所得淋洗液供高效液相色谱分析。以AgilentZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(40+60)混合液为流动相进行洗脱,用紫外检测器于波长283nm处检测。3种硝基酚钠的质量浓度均在50～2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系。在125,500,1 000μg·L-1 3个添加水平下进行回收试验,硝基酚钠的回收率在74.5%～93.9%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。     

水环境中酚、二元酚和三元酚的高效液相色谱分析

采用固相萃取法富集水样，研究了水环境中苯酚、二元酚和三元酚类化合物的反相高效液相色谱分析法。     

高效液相色谱法快速测定三白草中黄酮类物质

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定三白草中黄酮类物质。三白草中的黄酮用甲醇(90 10)加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,磷酸(2 998)和甲醇(以体积比50比50)为流动相,在该色谱条件下,三白草中主要的黄酮成分在1.5 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。用该方法测定了5种三白草样品中的黄酮类物质,回收率在97%~103%之间,相对标准偏差在1.6%~2.2%之间。     

鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测

建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%～119%,批内相对标准偏差为0.4%～16.1%,批间相对标准偏差为1.4%～23.0%。检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。     

固相萃取/高效液相色谱法测定茶油中的多种天然酚类物质

建立了同时分离、检测茶油中23种酚类物质的高效液相色谱方法.比较了液液萃取、固相萃取两种方法的提取效果,并优化了流动相、检测波长、进样量等参数.23种酚类物质在优化条件下均可有效分离,并在0.059～9.115μg/g范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9776～1.0000,检出限为0.041～0.379μg/g...     

固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒中的黄腐酚

采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法。选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min,检测波长370 nm。在此条件下,黄腐酚分离良好且无杂质峰干扰,在0.5～500 μg/L的范围内线性关系良好(r21),在高、中、低浓度下的加标回收率为91.21%～95.58%,相对标准偏差小于2%。方法的检出限为0.24 μg/L,定量限为0.80 μg/L。该方法简便快速、结果准确、重现性好,是检测啤酒中黄腐酚含量的有效方法。     

低温煤焦油中酚含量的高效液相色谱快速测定

本提出了用反相高效液相色谱法测定低温裂解煤焦油中酚类化合物的新方法。用碱性溶剂从焦油馏分中提取的酚类化合物可直接进样进行反相高效液相色谱分析。操作条件是：色谱柱：Ｚｏｒｂａｘ ＯＤＳ，φ４．６ｍｍ×２５０ｍｍ；流动相：甲醇／水，用本法测定了低温焦油中五个馏分中苯酚，甲苯酚，二甲酚，三甲酚，萘酚等共八个组分的含量。碱性溶剂提取酚的回收率大于９８％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C18色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48:52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃。6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.9999),回收率为82.8%～115.5%,相对标准偏差为0.2%～6.8%(n=6)。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法。     

改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中15种醛酮类化合物北大核心CSCD

建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。利用乙腈对土壤进行超声提取,样品提取液与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)进行衍生化反应,生成稳定的腙类化合物;随后利用装有亲水亲脂平衡的N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物填料的固相萃取小柱(Welchrom^(■)BRP)对衍生后的溶液进行净化;采用Ultimate^(■)XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(65∶35,v/v)为流动相进行等度洗脱,于波长360 nm处进行检测,利用外标法对土壤中15种醛酮类化合物进行定量。该方法改进了环境标准HJ 997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》中试样的处理方法,优化后得到土壤的最佳提取条件,即:提取溶剂为乙腈,提取温度为30℃,提取时间为10 min。结果表明:采用BRP小柱的净化效果明显优于普通硅胶基质C_(18)小柱,15种醛酮类化合物在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.996以上;平均加标回收率为84.6%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~5.1%;检出限为0.02~0.06 mg/L。该方法简便,灵敏度高,准确性好,适用于HJ 997-2018中规定的土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的准确定量分析,为研究土壤中醛酮类化合物的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。     

Polyamide as an efficient sorbent for simultaneous interference-free determination of three Sudan dyes in saffron and urine using high-performance liquid chromatography-ultra violet detection北大核心CSCD

With polyamide( PA)as an efficient sorbent for solid phase extraction( SPE)of Sudan dyes II,III and Red 7B from saffron and urine,their determination by HPLC was performed. The optimum conditions for SPE were achieved using 7 mL methanol/water( 1:9,v/v,pH 7)as the washing solvent and 3 mL tetrahydrofu-ran for elution. Good clean-up and high( above 90%)recoveries were observed for all the analytes. The opti-mized mobile phase composition for HPLC analysis of these compounds was methanol-water( 70:30,v/v). The SPE parameters,such as the maximum loading capacity and breakthrough volume,were also determined for each analyte. The limits of detection( LODs),limits of quantification( LOQs),linear ranges and recoveries for the analytes were 4. 6-6. 6 μg/L,13. 0-19. 8 μg/L,13. 0-5 000 μg/L( r2> 0. 99)and 92. 5% -113. 4%,respec-tively. The precisions( RSDs)of the overall analytical procedure,estimated by five replicate measurements for Sudan II,III and Red 7B in saffron and urine samples were 2. 3%,1. 8% and 3. 6%,respectively. The developed method is simple and successful in the application to the determination of Sudan dyes in saffron and urine sam-ples with HPLC coupled with UV detection.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了一种高效、低成本的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定鸡粪中6种常见抗生素（2种四环素类、2种喹诺酮类和2种磺胺类）的分析方法。样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和有机混合提取液（甲醇-乙腈-丙酮，2：2：1，v/v/v）提取，过HLB固相萃取柱净化，甲醇-二氯甲烷（7：3，v/v）洗脱，高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，检测波长λ=270 nm，柱温32℃，流动相为乙腈-0.7%（v/v）磷酸水溶液。该方法在0.5~100 mg/L质量浓度范围内的标准曲线相关系数r²在0.9999~1之间，样品加标回收率在70.0%~116.3%之间，相对标准偏差为1.2%~16.6%。方法检出限为1.3~6.7 μg/kg，定量限为3.5~9.2 μg/kg。应用该方法对辽宁省抚顺市某养鸡场当天的鸡粪进行检测，诺氟沙星和恩诺沙星（喹诺酮类）含量为未检出~9.23 mg/kg和1.57~7.69 mg/kg，磺胺二甲嘧啶（磺胺类）含量为2.02~13.05 mg/kg，磺胺甲恶唑、土霉素和四环素未测出。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法.样品用水溶解后经固相萃取净化,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定.考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等.结果表明:雷公藤次碱在0.01~2 μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法定量限(S/N>10)为0.01 μg/kg,在0.01、0.05和0.5 μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于10%.该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。     

A simple method for nicardipine hydrochloride quantification in plasma using solid-phase extraction and reversed-phase high-performance liquid chromatography

A simple and sensitive reversed-phase liquid chromatography method was developed and validated for the determination of nicardipine hydrochloride (NC) in rabbit plasma. Nicardipine hydrochloride and nimodipine, used as internal standard, were initially extracted from plasma by a rapid solid-phase extraction using C(18) cartridges. After extraction, nicardipine hydrochloride was separated by HPLC on a C(18) column and quantified by ultraviolet detection at 254 nm. A mixture of acetonitrile-0.02 M sodium phosphate buffer-methanol (45:40:15) with 0.2% of triethylamine of pH of 6.1 was used as mobile phase. The mean (+/-SD) extraction efficiency of NC was 77.56 +/- 5.4, 84.23 +/- 4.32 and 83.94 +/- 3.87% for drug concentrations of 5, 25 and 100 ng/mL, respectively. The method proved to be linear in the range of 5-100 ng/mL with a regression coefficient of 0.9993. The relative standard deviations of intra- and inter-day analysis for NC in plasma were 3.26-6.52% (n = 5) and 4.71-9.38% (n = 5), respectively. The differences of the mean value measured from the concentration prepared, expressed in percentages (bias percentage), were only - 5.2, 0.4 and 0.8% at NC 5, 25 and 50 ng/mL, which confirmed the accuracy of the method. The analytical technique was used to determine NC plasma concentration after drug oral administration to rabbits. The results inferred that NC is rapidly absorbed in rabbits and has a short half-life (t(1/2) = 1.34 h).     

反相高效液相色谱法同时测定咖啡豆中的6种酚酸类化合物

建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸)的反相高效液相色谱测定方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离。经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%～104.73%,相对标准偏差为0.7%～3.9%。该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价。     

高效液相法测定牛肉干制品中10种杂环胺含量

建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷(含5%甲苯)萃取,丙基磺酸(PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,检出限为0.02～2.46 ng/g。杂环胺的加标回收率为61.69%～101.81%,相对标准偏差(RSD)为0.28%～7.81%。8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并［4,3-b］吲哚(Harman)和9H-吡啶并［4,3-b］吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65～60.38 ng/g。该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。