铍（Ⅱ）—均三溴偶氮胂配合物吸附波的研究

在ｐＨ９．２０的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，铍与均三溴偶氮胂（ＴＢＡ）的形成配合物，于－０．５５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的配合物吸附波，峰电流与Ｂｅ浓度在８．０×１０＾－８～２．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。测得铍与均三溴偶氮胂的配合比为Ｂｅ（Ⅱ）：ＴＢＡ＝１：１，稳定常数β＝３．０×１０＾，电子转移数ｎ＝２，峰电流由配合物中配位体ＴＢＡ还原产生。可不经分离直接测定矿样中铍     

丙醇—溴化十六烷基三甲胺—硫酸铵—水体系萃取分离汞（Ⅱ）

研究了丙醇－溴化十六烷基三甲胺９ＣＴＭＡＢ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－水体系萃取分离泵的行为及与常见离子分离条件。试验表明：调节ｐＨ１．０或３．０,能使Ｈｇ从Ｆｅ＾３＋,Ｃｏ＾２＋,Ｎｉ＾２＋ｍ,Ｚｎ＾２＋,Ｍｎ＾２＋,Ｃｕ＾２＋,Ａｌ６３＋等离子混合液中分离出来。     

一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究：Ⅲ.锰（Ⅱ）,钴（…

本研究了Ｍｎ＾２＋和Ｃｏ＾２＋对７－（８－羟基－３，６－二磺基萘偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸－硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下，荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是：Ｍｎ＾２＋浓度０￣２．９×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ；Ｃｏ＾２＋浓度０￣８．８～１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ；总浓度不超过１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ。检出限量为Ｍｎ＾２＋４．５×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ和Ｃｏ＾２＋１．４×１０＾－８ｍｏ     

2—取代—1,7—二氧螺（4.4）壬—8—酮的合成研究

分别用Ｋ２ＣＯ３，１，５－二氮双环（４．３．０）壬－５－烯（ＤＢＮ）和四丁基氟化铵（ＴＢＡＦ）等碱催化３－（３－羟基丙基）－γ－丁烯酸内酯的分子内Ｍｉｃｈｅａｌ加成反应合成了２－取代－１，７－二氧螺（４．４）壬－８－酮     

双（取代环戊二烯基）二氯化锆的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了双［１－苄基－１－乙基丙基环戊二烯基］二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（Ｃ２Ｈ５）２ＣＨ２Ｃ６Ｈ５］２ＺｒＣｌ２（Ｉ）及（１，２－二异丁基－１，２－甲基－乙基桥联）双环戊二烯基二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ５Ｈ４－η５］ＺｒＣｌ２（Ⅱ）的结构。二者皆为单斜晶系，（Ｉ）的空间群为Ｐ２／ｎ，ａ＝１２．５８２（３），ｂ＝７．９９２（２），ｃ＝１４．９７９（３）Ａ，β＝１０１．６８（１）°，Ｖ＝１４７４．９（９）Ａ３，Ｍｒ＝６１２．８４，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．３８ｇ／ｃｍ３，μ＝５．６９ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝６４０，Ｒ＝０．０３３，Ｒω＝０．０３６。（Ⅱ）的空间群为Ｃｃ，ａ＝１３．３０９（３），ｂ＝９．５９１（１），ｃ＝１６．４４９（８）Ａ。β＝４．８３（３）°，Ｖ＝２０９．２（２）Ａ３，Ｍｒ＝４５８．６３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．４５６ｇ／ｃｍ３，μ＝７．７７ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝９５２，Ｒ＝０．０５１，Ｒω＝０．０６１。化合物（Ｉ）以重叠式存在，两个苄基处于反式。晶体（Ⅱ）以交叉式存在，甲基、异丁基以反式构象存在。     

新显色剂1,5—二（2—羟基—5—溴苯）—3—氰基甲Qian光度法测定锌的研究和应用

合成了新试剂１,５－二（２－羟基－５－溴苯）－３－氰甲Ｑｉａｎ（ＨＢＰＣＦ）,并研究了它与锌的显色反应,在ＰＨ９．５的氨－ＮＨ４Ｃｌ介质中,Ｚｎ（Ⅱ）与ＨＢＰＣＦ反应生成１：２的蓝色配合物,在波长６６０ｎｍ处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为２．９＊１０＾４,Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０－２５μｇ／２５ｍｌ服从比耳定律。方法应用于头发,葡萄糖营养素素和黑米羹中微量锌的直接测定,其准确性和重现性较好。     

用Tween80—硫酸铵—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚—磺酸体系萃取马（Ⅱ）,钴 …

研究了Ｔｗｅｅｎ８０水溶液在（ＮＨ４）２ＳＯ４存在下,水溶性螯合剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为。结果表明,Ｐｄ（Ⅱ）,Ｃｏ（Ⅱ）,在ｐＨ２．０－３．５缓冲溶液中可被Ｔｗｅｅｎ相完全萃取,而Ｚｎ（Ⅱ）,Ｃｄ（Ⅱ）,Ｍｎ（Ⅱ）,Ａｌ（Ⅲ）基本上不被萃取。     

三环己基锡O,O‘—二（4—氯苯基）—二硫代磷酯酯和二丁基锡双（O,O’—二…

三环己基锡Ｏ，Ｏ’－二（４－氯苯基）二硫代磷酸酯（Ｉ），Ｃ３０Ｈ４１Ｃｌ２（Ｏ２ＰＳ２Ｓｎ，Ｍｒ＝７１８．３６，单斜晶系，Ｐ２１／ｎ，ａ＝１６．１５１（２），ｂ＝９．４１５９（１），ｃ＝２２．９８７（３），Ａ，β＝１０５．６９（１）°，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．４１８ｇ．ｃｍ＾－３，Ｒ＝０．０６３；二丁基锡双（Ｏ，Ｏ’－二（４－甲基苯基）二硫代磷酯酯（Ⅱ），Ｃ３６Ｈ４６Ｏ４Ｐ２Ｓ４Ｓｎ，Ｍｒ＝８５１．６６     

Fe（Ⅲ）—TEA—5—Br—PADAP—H2O2体系中催化波的研究及其应用

在０．２ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３·Ｈ２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ２Ｏ２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０＾－１０￣５．４×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的     

锡（Ⅱ）—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5—络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｓｎ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物，于－０．７４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一灵敏的极谱峰。锡含量在４．２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ～３．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检出限为１．７×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明该极谱波为络合吸附波，峰电流由中心离子Ｓｎ（Ⅱ）还原产生，络合物组成为Ｓｎ（Ⅱ）∶ＰＭＢＰ＝１∶１。试验了多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿样中痕量锡的测定。     

在胶束溶液中用5－Br－PADN示波极谱测定痕量铜

在ｐＨ１０．０的ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－ＮＨ＿４Ｃｌ缓冲溶液中，当有０．００３０％ＣＴＭＡＢ存在时，Ｃｕ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ配合物在－０．４５Ｖ产生一灵敏配合物吸附波，用于测定铜（Ⅱ）时，线性范围为０．００５０～０．６０μｇ／ｍＬ，检测下限为５．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。所提出的方法可用于矿石中微量铜的测定，回收率在９２％～１０４％之间。     

D－HQADMB分光光度法测定微量镉（Ⅱ）

研究了新显色剂４，４’－二［（８－羟基喹啉）偶氮］－３，３’－二甲基联苯（Ｄ－ＨＱＡＤＭＢ）与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应条件。在吐温－８０存在下的ｐＨ７．８～９．０的缓冲介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与Ｄ－ＨＱＡＤＭＢ形成稳定的红色配合物，组成比为Ｃｄ（Ⅱ）＋Ｄ－ＨＱＡＤＭＢ＝１＋２，λｍａｘ＝５３０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．２０×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，Ｃｄ量在０～１．３μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。用制定的方法测定矿样中的微量镉，结果满意。     

新荧光试剂—3—邻甲苯基—5—（2‘—羧基苯偶氮）绕丹宁的荧光性质研究

本文报道新荧光试剂－３－邻甲苯基－５－（２’－羧基苯偶氮）绕丹宁（３ＯＭＲＡＣＰ）的荧光特性，建立了荧光分析测定铜的方法，在ｐＨ５．６时，３ＯＭＲＡＣＰ与铜（Ⅱ）形成螯合物，并在λｅｘ／λｅｍ＝３０８ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在０．１～４．０×１０＾－２μｇ／ｇ范围内呈线性关系，检测限达５×１０＾－４μｇ／ｇ。测定了人发中的痕量铜，结果满意。     

标题固相合成V—Cu—S簇合物;VS4（CuPPh3）5X2（X=Br,I）的晶体结构

标题两个化合物是在反应体系（ＮＨ４）３ＶＳ４／ＣｕＸ／ＰＰｈ３／ＮＥｔ４Ｘ中采用低温固相反应方法得到的，单晶Ｘ射线结构分析表明：ＶＳ４（ＣｕＰＰｈ３）５Ｂｒ２（Ｉ）和ＶＳ４－（ＣｕＰＰｈ３）５Ｉ２是同构的，其中晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１ｃ，Ｍｒ＝１９６８．２，ａ＝２０．２１５（７），ｂ＝１５．６９１（４），ｃ＝２７．３４５（９）Ａ，β＝９５．２９（３）°，Ｖ＝８６３７．０Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝     

锰（Ⅱ）—邻菲口罗啉配合物极谱吸附波及其应用

在ｐＨ９．５ＮＨ３ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，Ｍｎ（Ⅱ）与邻菲口罗啉形成的配合物在－１．３６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附波，一阶导数峰电流与Ｍｎ（Ⅱ）浓度在５×１０－８５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ对极谱性质及反应机理进行了研究，用该法测定了大豆和茶叶中的微量锰，结果满意     

铜（Ⅰ）—苯骈三氮唑络合吸附波的极谱研究与应用

本文在０．６ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液（ｐＨ＝９．８）中，Ｃｕ（Ⅱ）在滴汞电极上还原生成Ｃｕ（Ⅰ），可与苯骈三氮唑（ＢＴＡ）络合，产生一灵敏的络合吸附波，Ｅｐ＝－０．７３Ｖ（ｕｓ，ＳＣＥ）。苯骈三氮唑的浓度在０．４０－１０．０ｍｇ／Ｌ范围内与极谱波峰高呈线性关系，检测下限为０．４０ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．４％－３．２％；回收率为９７．５％－１０１．５％。     

3—对甲苯基—5—（4‘—硝基—2’—羧基苯偶氮）—2—硫代—4—噻唑啉酮的合成…

本报道了新荧光试剂３－对甲苯基－５－（４’－硝基－２’－羧基苯偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（ＭＰＮＣＰＡＴＴＮ）的合成，通过元素分析、红外光谱，核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在ＰＨ５．６时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光络合物，在λｅｘ／λｅｍ＝３０８ｎｍ／４０３ｎｍ处产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在６．２８×１０＾－９－９．４４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为０．３９     

磷酸锡盐的水热合成及其表征

用水热合成出系列化合物ＭＳｎ２（ＰＯ４）３（Ｍ＝Ｎａ，Ｋ，ＮＨ４），该化合物具有ＮＡＳＩＣＯＮ型三维骨架结构，测得其晶胞参数为：（１）ＮａＳｎ２（ＰＯ４）３，ａ＝０．８５２６９２）ｎｍ，ｃ＝２．２４７（４）ｎｍ；（２）ＫＳｎ２（ＰＯ４）３，ａ＝０．８３６６（１）ｎｍ，ｃ＝２．３５６（４）ｎｍ；（３）ＮＨ４Ｓｎ２（ＰＯ４）３，ａ＝０＼８３３０（１）ｎｍ，ｃ＝２＼３９０（５）ｎｍ．热分析结果表明，在较     

[Mn2（bzacen）2（MeOH）2（μ—4,4‘—bipy）]（ClO4）2的合成,结构…

合成了〔Ｍｎ２（ｂｚａｃｅｎ）２（ＭｅＯＨ）２（μ－４，４′－ｂｉｐｙ）〕（ＣｌＯ４）２化合物，并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，晶胞参数：ａ＝１．３０８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２７１３（３）ｎｍ，ｃ＝１．８００６（５）ｎｍ，β＝１１０．９１（２）°，Ｚ＝２，μ＝５．９７ｃｍ＾－１，Ｒ＝０．０５８０，ＧＯＦ＝１．６６。在配合物阳离子中，４，４′－联吡啶桥联２个〔Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ     

3,3′,5,5′—四甲基联苯胺吸光光度法测定水中NO2^——N

提出用３,３′,５－５′－四甲基联苯胺（ＴＭＢ）吸光光度法测定水中ＮＯ２＾－－Ｎ。在ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲液（ｐＨ３．６）中,ＴＭＢ与ＮＯ２＾－反应生成蓝色的ＴＭＢ－ＴＭＢ亚胺传荷络合物,其最大吸收波长为６５０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为２．５９×１０＾４,ＮＯ２＾－－Ｎ与０～０．５μｇ·ｍｌ＾－１范围内服从比耳定律。运用此法测定了环境水样并进行了加标回收试验,结果满意。