烟叶中烟碱含量的非水滴定

１引言烟叶中烟碱含量的测定，目前常用的有紫外分光光度法和非水滴定法。本文应用非水滴定法，在前人工作的基础上，在样品中加入固体Ｂａ（ＯＨ）２及其饱和水溶液，直接以电磁搅拌器搅拌，使烟叶中烟碱充分萃溶。省去文献中加入硅藻土的操作，减少因其对烟碱的吸附而造成的误差。同时改用苯－氯仿萃取烟碱，待两相分层后，用大口径滤纸过滤。省去文献中用无水ＭｇＳＯ４除水的操作，使方法更加简便。本文方法对烟碱含量在１％～８％范围内的烟叶进行测定，并与紫外分光光度法的测定结果比较，结果一致。用数理统计方法对两种方法的测定结…     

非水滴定定碳法

本文提出以乙醇胺-乙醇作吸收剂进行非水滴定定碳,乙醇胺与二氧化碳所生成的2-羟基乙基胺羟酸用乙醇钾溶液滴定。文章对乙醇胺与乙醇钾的配比,滴定延迟时间及氧气流量进行了试验。比较了酚酞、甲基麝香草酚蓝、麝香草酚酜-麝香草酚蓝、麝香草酚酜等指示剂,试验证明后一指示剂最佳。操作步骤:取样0.2-1.0克(按含碳量高低而定),放入瓷舟中,加锡粒或锡片0.2克左右,将瓷舟送进高温炉(1150-1200℃)管内通氧燃烧(氧气流2升/分)生成的二氧化碳气体导入体积比为4:100的乙醇胺-乙醇钾(含0.03％麝香酚酸及0.15％氢氧化钾)的混合吸收液30毫升中,以非水溶剂进行滴定,终点由无色     

非水滴定法测定钢铁中碳的改进

目前国内在钢铁分析中,越来越多的部门采用非水滴定法。应用此法,国内外多采用百里香酚兰-百里香酚酞混合指示剂显示终点。也有单独采用百里香酚酞作指示剂的。用这两种指示剂显示终点。其滴定终点都是由蓝色变为淡兰色。测定过程中,调整好终点后,凭记忆记住淡兰色的深     

非水滴定测定烟叶中烟碱含量实验的微型化

研制了一种微型滴定装置,利用该装置(WD-COⅡ型微型滴定装置)对烟叶中烟碱含量进行非水滴定,通过数理统计方法将微型滴定管与常规滴定管的平行测定结果进行了比较,得到相同样品的一对非常接近的测定结果。证明新型微量滴定管具有较好的操作性能和精密度。     

非水滴定——非水溶剂中的酸硷滴定

在容量分析中,一般用水作为滴定介质,因为它的溶解能力较大、价廉、容易纯化。但是有许多物质不溶于水或是由于滴定产物——盐的水解作用不能显出敏锐的终点,因而,迫使人们朝着采用种类丰富、性质多样的非水溶剂这一方向去寻找解决上述问题的途径,这是非水滴定在近年来所以得到很大进展的原动力。此外,又因为近代化学结构理论及酸硷概念的新进展,从理论上指导了非水溶剂的研究,因而在有机合成上和定量分析上的应用都有了长足的进展,这些情况可以从近年所发表的总结性的论著得知其概略,本文所要谈论的只限于非水溶剂在酸硷滴定上的应用、方法及其原理。     

非水滴定测定α氨基酸含量实验的微型化

以电位滴定为基础，确定指示剂终点变色，并进行了常量和微量方法对比。实验中以冰乙酸为溶剂，用0．1mol／L高氯酸的冰乙酸溶液为滴定剂，以结晶紫作为指示剂，对新合成的甘氨酸和久置异白氨酸进行了测定。     

两点电位滴定法在非水滴定中的应用

硝酸舍他康唑主要用于治疗浅表性真菌新药,加巴喷丁是近20年来开发出能增强神经抑制和构思,控制神经兴奋的新一代抗癫痫药物,目前广泛应用于难治性癫痫等病历[1]。两种药物含量测定方法为高氯酸非水电位滴定。传统电位滴定法需要以较小的滴定体积间隔测定大量的滴定数据,数据处理比较繁琐,给实际应用带来诸多不便。在前人研究基础上,提出了识别电位滴定终点的方法并进行了实际应用[2-4]。依据该法,只需在滴定计量点前附近记录两次标准溶液体积和相应电极电位值,利用公式即可计算化学计量点。经对硝酸舍他康唑与加巴喷丁测定,方法精密度与准…     

碳硫光电分析仪-非水滴定法测定硅酸盐中CO_2含量

将碳硫光电分析仪应用在非水滴定法测定硅酸盐中CO_2的过程中,使滴定终点更加明显。通过对选用的国家一级标准物质测定,得到方法的相对误差0.86%~7.4%和相对标准偏差2.3%~7.9%,符合地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0130—2006中对准确度和精密度的要求。     

碳硫光电分析仪-非水滴定法测定硅酸盐中CO2含量

将碳硫光电分析仪应用在非水滴定法测定硅酸盐中CO_2的过程中,使滴定终点更加明显。通过对选用的国家一级标准物质测定,得到方法的相对误差0.86%~7.4%和相对标准偏差2.3%~7.9%,符合地质矿产实验室测试质量管理规范"DZ/T0130—2006"中对准确度和精密度的要求。     

非水滴定法测定酰胺缩醛

对非水滴定酰胺缩醛的溶剂、滴定剂和指示剂进行了选择试验，用ＨＣｌ甲醇标准液进行滴定，通过电位滴定曲线或甲基橙指示剂可以准确的确定滴定终点，方法简便，结果准确。     

国际比对钢中碳硫含量的测定

参加由北京中实国金实验室能力验证研究有限公司组织实施的NIL PT–0501–1钢中碳硫含量的测定(国际比对)能力验证。采用GB/T 20123–2006《钢中总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法》测定碳硫含量。在试验过程中,通过减少试样质量,控制称样温度,用有证参考物质绘制工作曲线,由测得的峰值计算碳硫含量。将所得结果采用稳健统计技术处理中的Z比分数进行了评定,碳含量Z比分评定结果为Z=1.0,硫含量Z比分评定结果为Z=0.7,均小于2.0,结果满意。实验室碳硫分析数据能够得到国际国内同行的互认。     

非水滴定法测定苄醚氢醌

1　引　　言苄醚氢醌 (ｍｏｎｏｂｅｎｚｏｎｅ)的学名为 4 苯甲氧基 苯酚 ,是一种用于皮肤的药物 ,具有增白、祛斑等功效。当有标准品时 ,可用红外或紫外分光光度法测定 ,但目前尚无国产标准品 ,欲测定其含量 ,采用经典滴定法则有独到的之处。因苄醚氢醌酸性很弱 ,本文采用非水滴定法 ,通过手工滴定和电位滴定建立起操作简单 ,结果准确的方法。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ｐＨ玻璃电极 ;饱和甘汞电极 ,其内充液为ＫＣｌ的甲醇饱和溶液 ;ｐＨ 2Ｃ酸度计 (毫伏档 )。滴定剂 :(1) 0 .1ｍｏｌ Ｌ甲醇钠溶液 ,手工滴定用。 (2 ) 0 .3ｍｏｌ…     

库仑非水滴定法测定药物安定

许多碱性药物的测定通常是采用非水中和滴定法,但对于含量少(毫克级)的药物用上述方法不易准确测定,为此我们尝试用非水库仑法测定。其理论依据是法拉第电解定律。只要能准确地测定电解电流和时间,物质的量就能准确地测定。与水介质不同,在水介质中指示电极使用双铂片电极可得到很明显的终点响应,而在非水介质中结果不满意。因此,我们采用通小电流极化的两个醌氢醌铂片电极作为指示电极[1]的库仑滴定法来测定碱性药物安定片。其结果符合药典法的要求。     

微量仪器非水滴定法测定硫酸铵

利用自行研制的微量容量仪器,采用非水滴定法测定硫酸铵的含量。对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较。     

非水滴定法测定二甲基烯丙基胺

研究了在甲胺和二甲胺存在下,以冰乙酸为溶剂,甲酸-乙酸酐为酰化剂,0．1 mol·L-1 高氯酸-冰乙酸标准溶液为滴定剂,10g·L-1结晶紫为指示剂的非水滴定法测定二甲基烯丙基胺 (DMAA)。考察了惰性组分和水分对滴定的影响。结果表明,总胺的测定偏差随着水分的增加而增大;当含水量在5％以内,对二甲基烯丙基胺的测定影响较小,相对误差一般在1％以内,加入约 10％的氯仿可使终点敏锐。与气相色谱法测定结果比较,该法简便,结果准确。     

一种新的库仑微水滴定仪的设计方法

在传统微库仑滴定仪原理的基础上，利用８７５１单片机和微机，采用对电解电流时间调制的方法以及测量精度为准则判断滴定终点，从而大大地提高了仪器的测量精度和重复性。     

管式炉燃烧-非水滴定法测定Cr_(20)Ni_(80)中碳所用助熔剂的选择

由于管炉燃烧-非水滴定法定碳具有仪器简单、操作方便、准确可靠等优点,它已被国内外广泛采用。然而,由于Cr_(20)Ni_(80)系电炉丝材料,具有很强的抗高温氧化性能,所以在管炉燃烧法定碳时,一直存在着结果偏低的问题。目前尚未见到解决这一问题的文献报道。本文对助熔剂进行了试验,发现铜助熔剂铺在瓷舟的底部、试料放在中层、钨助熔剂盖在上层时,样品中的碳能完全释放出来,结果稳定,变异系数为4.1%。一、试剂和仪器氧气(99%以上);碱石棉(固体);无水过氧酸镁;助熔剂:锡粒、钨粒、铜粒、铁片;50%氢氧化钾溶液;