加压溶剂萃取-气相色谱法测定养麦中残留的有机氯农药

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE）,以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂,在100℃和10MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相对标准偏差为1．2％～14．7％,检测下限为0．051～0．18ng／g。与索氏提取法对比,相对提取回收率为116％～148％,表明萃取收率高于索氏提取法。     

超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留

提出了超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留方法。采用丙酮-石油醚(1+1)混合溶剂超声提取30 min,然后浓硫酸净化、旋转蒸发浓缩,最后用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行检测。有机氯农药的线性范围在0.001~0.20 mg·L-1之间,方法的检出限(3S/N)为0.023~0.29μg·kg-1,加标回收率在73.0%~115%之间,相对标准偏差(n=5)在1.4%~14%之间。本法与药典法对比,其回收率较高,适用于鱼腥草中有机氯农药的检测。     

气相色谱法测定芝麻中有机氯农药残留量

提出了超声波辅助提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定芝麻中多种有机氯农药残留量的方法。在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,对提取溶剂和超声辅助提取的条件进行了优化实验。选择石油醚-丙酮(7∶3,V/V)在40±2℃水浴中超声提取40 min,用浓硫酸净化,各种有机氯农药的回收率在83.4%~109.2%之间,RSD为1.01%~6.21%。该方法消耗溶剂少,能较好用于实际样品分析。     

气相色谱法测定黄芪饮片中有机氯类农药残留

采用气相色谱电子捕获检测器(ECD)测定黄芪饮片中9种有机氯类农药残留。黄芪饮片样品以丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化,采用HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱,气化室温度为250℃,检测器温度为300℃。以标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%~104.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~2.7%,检出限为0.061~0.175 ng/m L。该方法简单、快速、稳定、可靠,可用于黄芪饮片中9种有机氯类农药残留的测定。     

超声提取-气相色谱法测定保健品中15种有机氯农药残留量

保健品样品经丙酮、二氯甲烷、石油醚超声提取,提取液过弗罗里硅藻土层析柱净化,所得经净化的淋出液中15种有机氯农药残留量用于气相色谱法测定。采用OV-1701石英毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。15种化合物的检出限(3S/N)在0.091～0.621ng.kg-1之间。在3个浓度水平下加入标准溶液进行了回收和精密度试验,所得回收率在80.5%～126%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～13%之间。     

气相色谱法测定橄榄油中22种有机氯农药

橄榄油样品用乙腈提取,提取液用氮气浓缩至近干,残留物用正己烷稀释,采用硫酸磺化净化。采用气相色谱法测定样品溶液中22种有机氯农药的含量,22种有机氯农药采用Inert Cap 17色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器测定。22种有机氯农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001～0.01mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.8%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～16%。     

填充柱气相色谱法测定食品中有机氯农药

建立了测定食品中有机氯农药残留的气相色谱法。样品采用石油醚直接超声处理,在离心管中进行硫酸净化。α-666,γ-666、β-666、δ-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT混合标准溶液各组分浓度为0.20~0.002μg/mL时,线性关系良好,相关系数大于0.999,RSD为2.92%~4.93%,回收率为86.1%~102.1%,检出限分别为0.0010、0.0015、0.0029、0.0021、0.0030、0.0078、0.0062、0.0066mg/kg。     

加速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药

提出了气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药含量的方法。样品经粉碎后用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药;采用Rtx-CLPⅡ色谱柱分离,电子捕获检测器测定9种有机氯农药。12种有机农药的质量浓度均在5.0～80μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s)在0.02～0.40μg·kg-1之间。以空白石英砂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在78.5%～108%之间,相对标准偏差(n=7)在4.2%～9.9%之间。     

基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留

建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵（Mirex）为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在100℃,10．3Mpa用正己烷和丙酮（1：1,V／V）静态提取样品10min,0．01μg/g加标水平回收率为77．3％-101．3％;方法检出限为0．01—0．04ng／g。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高（2．6～844．5ng／g）,甲氧DDT（23．2—219．8ng／g）和P,P’-DDT（4．0—183．1ng／g）次之,而o,P＇-DDT在72个土样中都没有检出。     

毛细管气相色谱法测定谷类农产品中残留有机氯农药

用毛细管柱气相色谱法对谷类农产品中残留的2种有机氯农药,六六六和滴滴涕的8种异构体的含量作了测定.为了避免在样品预处理过程中出现乳化现象,采用了涡旋振荡和在4～6℃的冷却措施.用所提出的方法测定了6种谷物样品(黑豆、薏米、莲子、黄豆、芡实和蚕豆)中上述农药的残留量.方法的回收率在84.5%～103.2%之间,测定结果的相对标准偏差均小于5%.8种异构体的检出限为5μg·kg-1.     

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明：该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。     

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7:3, v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。     

同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中有机氯农药

建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS).样品用正己烷/二氯甲烷(1:1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE).通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅土固相萃取柱和石墨化炭黑固相萃取柱组合净化.样品萃取液净化后进行H...     

The determination of organochlorine pesticides based on dynamic microwave-assisted extraction coupled with on-line solid-phase extraction of high-performance liquid chromatography

A rapid technique based on dynamic microwave-assisted extraction coupled with on-line solid-phase extraction of high-performance liquid chromatography (DMAE-SPE-HPLC) has been developed. A TM₀₁₀ microwave resonance cavity built in the laboratory was applied to concentrate the microwave energy. The sample placed in the zone of microwave irradiation was extracted with 95% acetonitrile (ACN) aqueous solution which was driven by a peristaltic pump at a flow rate of 1.0 mL min⁻¹. The extraction can be completed in a recirculating system in 10 min. When a number of extraction cycles were completed, the extract (1 mL) was diluted on-line with water. Then the extract was loaded into an SPE column where the analytes were retained while the unretained matrix components were washed away. Subsequently, the analytes were automatically transferred from the SPE column to the analytical column and determined by UV detector at 238 nm. The technique was used for determination of organochlorine pesticides (OCPs) in grains, including wheat, rice, corn and bean. The limits of detection of OCPs are in the range of 19-37 ng g⁻¹. The recoveries obtained by analyzing the four spiked grain samples are in the range of 86-105%, whereas the relative standard deviation (R.S.D.) values are <8.7% ranging from 1.2 to 8.7%. Our method was demonstrated to be fast, accurate, and precise. In addition, only small quantities of solvent and sample were required.     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药

建立了快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时分析土壤中8种有机氯农药（OCPs）和5种有机磷农药（OPPs）的方法。样品由正己烷-丙酮（1：1,v/v）溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶（Si）固相萃取小柱进行净化,正己烷-丙酮（1：1,v/v）溶液进行洗脱,然后经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,在电子轰击电离源下以多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,13种目标物在1.00~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）大于0.995;加标回收率为66.8%~88.4%,能够实现准确定量;日内精密度与日间精密度均小于10%。当取样量为10.0 g时,8种OCPs的方法检出限为0.02~0.04 μg/kg,5种OPPs的方法检出限为0.06~0.12 μg/kg,能够满足土壤农药残留的检测要求。     

凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量

建立了猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉等动物性食品中30种有机氯农药残留的气相色谱-质谱联用检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱联合进行净化,气相色谱-质谱检测,以同位素内标法定量。30种有机氯农药的响应在5.0~500.0 μg/L范围内呈良好的线性,相关系数在0.996以上,各有机氯农药的检出限在0.2~2.7 μg/kg之间。以猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉作为代表性基质,进行5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验,回收率在55.0%~119.1%之间,相对标准偏差在0.4%~15.0%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中有机氯农药多残留痕量分析的要求。     

Comparison of pressurized liquid extraction and microwave assisted extraction for the determination of organochlorine pesticides in vegetables

A method to determine organochlorine pesticides in horticultural samples (lettuce, tomato, spinach, potato, turnip leaf and green bean) using pressurized liquid extraction (PLE) is described and compared with microwave assisted extraction (MAE). Significant parameters affecting PLE procedure such as temperature, static extraction time and extraction solvent were optimised and discussed. Clean-up of extracts was performed by solid phase extraction (SPE) using a carbon cartridge as adsorbent. Pesticides were determined by gas chromatography and electron capture detection (GC-ECD). Analytical recoveries obtained were ca. 100% and the relative standard deviations were lower than 15% for most of the studied pesticides with the proposed methods in each analysed matrix.     

Analysis of some organochlorine pesticides in seafood samples by solid-phase extraction—Gas chromatography

Summary The use of the solid-phase extraction technique for the rapid sample preparation of organochlorine pesticides is described. Samples were simultaneously extracted, cleaned, and fractionated by the solid-phase extraction method and a further separation and determination of extracted fractions was carried out by gas chromatography with either an electron capture or a Hall electrolytic conductivity detector. The percent recovery of the extracted seven pesticides was compared to that of the conventional liquid-liquid extraction method. The analytical figures of merit., chromatograms, and statistic data are reported. The application of this method was demonstrated by a real fish sample determination with mass spectra for confirmation of Kepone detection.     

改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药

对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药(p,p′-DDD、p,p′-DDT、o,p′-DDT、p,p′-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农药残留测定的影响,优化了实验条件。在优化实验条件下,4种农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9978～0.9995,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农药,其加标回收率为78%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～7.6%。MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。