刚果红褪色光度法测定加替沙星的含量

试验表明:在微酸性或近中性的缓冲介质中加替沙星(GTXC)与刚果红(CGR)反应生成络合物导致后者的颜色减退.在pH 2.4～4.2的微酸性条件下反应时,其最大褪色波长位于616 nm处,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.98)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.84×104·mol-1·cm-1;而在近中性的缓冲介质中(pH 4.5～7.5)反应时,最大褪色波长为508 nm,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.50)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.83×104·mol-1·cm-1.根据结果提出了在不同酸度条件下GTXC的光度测定法,取3种市购GTXC注射液作为样品,按所提出的方法测定其中GTXC的含量,所得测定值与标示值相符.以此样品为基体加入GTXC标准溶液作方法的回收试验,测得回收率在98.5%～100.4%之间.     

酶催化分光光度法测定过氧化氢

过氧化氢能够氧化茜素红使之褪色,而模拟酶-血红蛋白对其具有催化作用.建立了一种以茜素红为指示剂的过氧化氢一茜素红一血红蛋白酶催化反应体系测定痕量过氧化氢的方法.确定了反应的最佳条件,体系的酸度为pH 9.8的氨水-氯化铵缓冲溶液,最大吸收波长为525 nm.线性范围为3.0×10-7～8.0×10-5mol·L-1,检出限(3s/k)为5.2×10<'-8>mol·L-1,表观摩尔吸光率为1.1×104mol-1·cm-1.该方法可用于雨水及消毒水中过氧化氢含量的测定.并以此样品为基体,测定了方法的平均回收率和相对标准偏差(n=5)依次为100.3%及3.26%.     

苯胺蓝-溴酸钾体系催化分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐

在硫酸介质中,亚硝酸盐对溴酸钾氧化苯胺蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了测定痕量亚硝酸盐催化分光光度方法。优化的试验条件如下:1 1.0mol·L-1硫酸溶液的用量为1.8mL;2 3×10-4 mol·L-1苯胺蓝溶液用量为1.5mL;3 0.02mol·L-1溴酸钾溶液用量为1.1mL;4反应温度为30℃。该方法的线性范围分别为0.01~0.2mg·L-1和0.2~1.0mg·L-1,检出限(3s/k)为4.6×10-6g·L-1。方法用于水样的分析,回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.3%之间。     

牛血红蛋白催化分光光度法测定过氧化氢

在pH 4.8的0.1mol·L-1柠檬酸-0.2mol·L-1磷酸氢二钠缓冲介质中,于43℃水浴加热60min,牛血红蛋白对过氧化氢氧化邻苯二胺的反应有明显的催化作用。试验结果表明:过氧化氢浓度在8.24×10-6~2.31×10-4 mol·L-1范围内与相应吸光度的增加值ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为4.50×10-8 mol·L-1。据此提出了牛血红蛋白催化分光光度法测定过氧化氢的含量。采用此法测定消毒液和雨水中过氧化氢的含量,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为0.081%和1.6%,消毒液中过氧化氢的测定值与滴定法测定结果相符。以上述2种试样作基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.3%和97.3%。     

抑制荧光光谱法测定模拟废水中痕量汞

基于在pH 8.00磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲介质中,血红蛋白对过氧化氢氧化对甲酚反应具有强的催化作用,汞(Ⅱ)对上述指示反应具有灵敏的抑制作用,从而提出了抑制荧光光谱法测定模拟废水中汞含量的方法。优化的试验条件如下:①血红蛋白的浓度为2.00×10-7 mol·L-1;②对甲酚的浓度为1.60×10-3 mol·L-1;③过氧化氢的浓度为1.11×10-3 mol·L-1;④反应时间为80min。在激发波长318nm、发射波长405nm处,反应体系的ΔF(即F0与F值之差)与汞(Ⅱ)的浓度在2.00×10-8～1.00×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系。方法用于模拟废水的分析,测得加标回收率在94.0%～105%之间,相对标准偏差(n=8)在2.5%～3.3%之间。     

盐酸吡格列酮-乙基曙红荷移光度测定法

在pH 4.0的盐酸-乙酸钠缓冲介质中,吡格列酮(PGTZ)与乙基曙红(EE)之间发生荷移反应,形成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,且在516 nm波长处测定时,溶液的褪色程度与盐酸吡格列酮的浓度在9.75 × 10-7～1.26×10-5mol·L-1范围内呈线性关系.表观摩尔吸光率(ε516)为6.44×104·mol-1·cm-1,检出限(3s/k)为3.25×10-7mol·L-1.方法用于市售药品中PGTZ含量的测定,所得结果与标示值及高效液相色谱法(HPLC)测得结果相符.以血浆及尿液样品为基体加入标准溶液作回收试验,测得其回收率在97.7%～103.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%.     

利用对三溴偶氮胂-锆（Ⅳ）络合物的置换反应光度法测定草酸

在0.20 mol.L-1盐酸介质中,锆(Ⅳ)与三溴偶氮胂形成1:1蓝紫色络合物,加入草酸可置换络合物中的三溴偶氮胂,使显色溶液的吸光度升高,草酸的浓度与吸光度升高值成正比.在506 nm波长处,草酸浓度在1.0×10-4～6.5×10-4mol.L-1范围内遵守比耳定律.方法的表观摩尔吸光率ε506nm:1.23×10.L·mol-1·cm-1,检出限为0.074 mg·L-1.方法已直接用于地下水以及西红柿样品中草酸含量的测定,所得结果与文献[7]的方法结果相符.测定值的相对标准偏差(n=13)均小于2%,所测得的回收率在95.7%～103.9%之间.     

光度法测定食盐中碘——基于溴化钾催化的茜素红与碘酸钾的氧化褪色反应

在0.30 mol·L-1盐酸介质中,碘酸钾在溴化钾的催化作用下氧化茜素红而使之褪色,且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系,据此建立了测定食盐中痕量碘的方法.试验结果表明:茜素红的最大吸收波长为420 nm,在1.07～19.3 mg·L-1叫范围内,碘酸钾的质量浓度与吸光度变化值符合比耳定律.表观摩尔吸光率为2.47×104L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了食盐样品中碘量,并测得方法的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在95.1%～97.3%之间.     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用,而且当依诺沙星浓度在2.0×10-8～2.0×10-5mol·L-1范围内,与相应的化学发光增强信号值(△I)之间呈线性关系,其检出限(3S)为5.7×10-9mol·L-1,取1.0 × 10-6mol·L-1依诺沙星按试验方法测定11次,算得其相对标准偏差为1.75%.结合应用流动注射技术,提出了流动注射-化学发光法(FI-CL)测定药片中依诺沙星的方法,应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样,所测得的结果与其标示值相符.按标准加入法作了回收率试验,所得结果在96.7%～103.0%之间.     

亮绿-过氧化氢系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)

在0.01 mol.L-1硫酸介质中,95℃水浴加热10 min时,痕量铱(Ⅲ)对过氧化氢氧化亮绿褪色反应有显著的催化作用。据此提出了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)的方法。该催化反应对铱(Ⅲ)为一级反应,总反应为准一级反应。催化反应的表观速率常数为7.383×10-4s-1,表观活化能为65.27 kJ.mol-1。铱(Ⅲ)的质量浓度在0.06 mg.L-1以内与吸光度的减小(ΔA)呈线性关系,检出限(3s/k)为1.152×10-7g.L-1。方法用于分子筛和活性炭样品中铱(Ⅲ)量的测定,回收率在97%～104%之间。