土壤中有机氯农药检测实验室间比对结果分析

环境保护部标准样品研究所组织16家实验室开展了土壤中有机氯农药检测实验室间比对,以考察实验室分析土壤中有机氯农药的能力。实验室间比对检测样品为土壤基体有证标准样品。比对结果表明,参加比对实验室检测土壤中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、环氧七氯、硫丹和氯丹等18种有机氯农药的结果满意率为75%~100%,18个检测项目中16个检测项目检测结果满意率在81%以上,其检测能力满足土壤中有机氯农药标准样品的定值要求。     

氨水-氯化铵二次沉淀-碘量法快速测定冰铜中铜的含量

基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定保健品中无机锗和锗-132

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法( IC-ICP-MS)测定液体保健品中无机锗和β-羧乙基锗倍半氧化物(锗-132)的方法,对液体或可溶于水的样品可以直接或稀释后进样.硒元素可能会带来干扰,可以选择72Ge作为定量同位素来避免.方法中无机锗和锗-132的定量限均为1.0μg/L,RSD均小于4.4％.对实际样品进行加标,无机锗回收率为91％～92％,锗-132回收率为104％～107％.样品的测定结果和湿法消解-电感耦合等离子体质谱检测出的结果相吻合.     

分散液-液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯

建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液-液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。样品中三氯苯的加标回收率为94.7％~104.3％,相对标准偏差为2.3％～7.8％。三氯苯的3种同分异构体1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0 μg/L。重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件。考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0％的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响。采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15～1.67 mg/L。     

β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。     

气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛

建立了用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡4JDmin,衍生条件为2g／L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m／z79和m／z210进行GC-MS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7％;回收率在88．4％～93．8％;检出限为0．1mg／kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量

对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470)。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法。该方法对不同基体样品的加标回收率为80％～100％之间;相对标准偏差小于20％;方法的检出限为0．1μg／kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了测定塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮含量的高效液相色谱–串联质谱法。以丙酮为提取剂,于室温下用超声波提取样品中的1-甲基-2-吡咯烷酮,提取液于35℃旋蒸至干,经甲醇溶解后,过0.22μm有机系滤膜。采用Innovation~(TM) C_(18)色谱柱(15 cm×2.1 mm,3.0μm)进行分离,用电喷雾电离(ESI)源、正离子模式进行扫描,以多反应监测模式检测。在优化的实验条件下,1-甲基-2-吡咯烷酮的质量浓度在1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.18μg/kg,样品加标回收率为75.0%～93.7%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.8%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮的日常检测。     

高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留

利用高效液相色谱-线性离子阱质谱（HPLC-ITMS）以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂．肌肉样品经5％的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化．以甲醇和含0．1％甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测（SRM）模式下进行扫描．以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量．猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5-200μg／L,相关系数（力大于0．995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0．2gg／kg．以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg／kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47．3％-123．7％之间,相对标准偏差在3．2％～25．7％之间．对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果．该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测．     

香米特征香味成分2-乙酰基-1-吡咯啉提取及检测方法研究进展

2-乙酰基-1-吡咯啉（2-AP）是目前已经探明的香米特征性香味成分，其含量的高低直接影响香米的品质与价格，但由于该成分在天然香米中的含量通常低至微克每千克，在采用现代分析检测方法测定时，还可能受到样品基质干扰、色谱分离共流出等问题的影响，因此，如何从稻米样品中高效提取该化合物并结合适当的检测方法进行精确测定具有一定的挑战性。该文综述了对稻米中2-AP进行测定时常用的样品前处理方法及仪器分析方法。样品前处理方法主要有蒸馏法、萃取法及顶空富集法等；仪器分析方法主要包括气相色谱及气相色谱-质谱法、气相色谱-嗅觉测试法，以及最新被开发出来的衍生化-高效液相色谱-串联质谱法。该综述将为食品贸易领域香米中2-AP的测定、农业领域香米的遗传育种及水肥管理、食品加工领域米香类稳定风味成分的开发等提供参考依据。     

差示扫描量热法测定对乙酰氨基酚原料药纯度

建立差示扫描量热(DSC)法测定对乙酰氨基酚原料药纯度的方法。考察升温速率、称样量、坩埚类型对测定结果的影响,确定最佳测定条件:升温速率为1.0℃/min,称样量为2.0~2.2 mg,选用Tzero密封铝坩埚作为样品盘。DSC法测定对乙酰氨基酚原料药纯度为99.91%,测定结果的相对标准偏差为0.03%(n=6),DSC法测定结果与紫外可见分光光度法测定结果(99.85%)基本一致,且DSC法测定结果的相对标准偏差较小。该方法简便、快速、准确,无需标准品,可用于对乙酰氨基酚原料药纯度的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品,用硝酸–氢氟酸微波消解样品,以5%硝酸镧–10%酒石酸混合液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为4 800 L,定容体积50 m L时,方法检出限为0.024μg/m~3,样品加标回收率为96.0%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.74%~5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单,酸用量少,可用于环境空气中痕量锡的测定。     

X射线荧光光谱法测定重整铂催化剂中氯

建立重整铂催化剂中氯的X射线荧光光谱测定方法。通过研磨机将铂催化剂研磨至粒径小于75 μm的颗粒,采用仪器压片制样,通过测量不同氯含量样品的计数率,建立铂催化剂中氯含量与计数率的线性关系。氯的质量分数在0.85%~1.04%范围内与计数率成良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.0076%。样品加标回收率为96.2%~104.2%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该法测定结果与电位滴定法相吻合。该方法精密度高,分析速度快,满足重整装置生产调整的要求。     

碘量法测定废杂铜屑中的铜含量

采用硝酸-盐酸溶解样品,在硫酸体系下加入氢溴酸,使得氢溴酸与试样中的砷、锑、锡等元素反应生成易挥发的溴化物,从而消除其干扰,滴定前用氟化氢氨掩蔽铁,在pH=3.0～4.0的范围采用碘量法测定废杂铜屑中的铜含量。用于测定金属样废杂铜屑中铜的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.20%～0.25%,加标回收率在98.8%～101%,方法简单准确,能够满足日常检测需求。     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

Sequential determination of iron and titanium by flow-injection analysis

A flow-injection method has been developed for the sequential spectrophotometric determination of iron and titanium using 3,4 dihydroxybenzoic acid as chromogenic reagent. The system involves the sequential measurement of the absorbances of the complexes at 380 and 570 nm. The system is designed using a simultaneous injection of sample and reagent into separate carrier streams. The proposed method is characterized by a precision of about 2%, a sampling rate of about 50 samples per hour, and a reagent consumption of 200 mul (0.50% solution) per sample. It is relatively free of interferences and was used for the sequential determination of titanium and iron in rocks.     

离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

气相色谱法测定溶剂型涂料中环己酮含量

建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。     

铬天青S分光光度法测定食物中铝时高氯酸根的干扰及其消除

研究了铬天青S分光光度法测定铝时,样品消化液中残留高氯酸根的干扰及其消除方法,用阴离子交换树脂将样品消化液中残留的高氯酸根交换去除。结果表明,样品经过阴离子交换树脂柱后,高氯酸根基本去除,不再产生混浊,且铝的回收率达90%。该法简便可行,提高了铝测定的准确度。     

Atomic absorption spectrometry for the automatic indirect determination of ascorbic acid based on-the reduction of manganese dioxide.

A new and simple flow injection method followed by atomic absorption spectrometry has been developed for the indirect determination of ascorbic acid. The proposed method is based on oxidation of ascorbic acid to dehydroascorbic acid using a solid-phase manganese dioxide (30% m/m suspended on silica gel beads) reactor. The flow of the sample through the column reduces the MnO2 to Mn(II) in an acidic carrier stream of 6.3 mM HNO3 (pH 2.2) with flow rate of 4.0 ml/min at room temperature; Mn(II) is measured by atomic absorption spectrometry. The absorbance of Mn(II) is proportional to the concentration of ascorbic acid in the sample. The calibration curve was linear up to 30 mg/L, with a detection limit of 0.2 mg/L for a 220 microL injected sample volume. The developed procedure was found to be suitable for the determination of AsA in pharmaceuticals and foods with a relative standard deviation better than 1.09% and a sampling rate of about 95 h(-1). The results exhibit no interference from the presence of large amounts of organic compounds. The reliability of the method was established by parallel determination against the 2,6-dichlorophenol-indophenol methods.