温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成

基于高效液相色谱-质谱联用分析技术（HPLC-MS）,在温和的NH₃·H₂O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,3.5 μm）分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性（相关系数> 0.9947）,检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%（n=5）。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。     

柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成

报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。采用反向高效液相色谱250nm紫外检测和使用梯度洗脱，6种还原单糖的1－苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形。对单糖组成的定量测定进行了方法学考察，建立了单糖组成分析的数据分析方法，并用所建立方法对一个多糖中的单糖组成进行了分析，获得良好的重复性。     

柱前衍生化高效液相色谱法分析当归多糖的单糖组成

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化反相高效液相色谱（HPLC）法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性。结果表明,当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,其摩尔比为0．57：1．00：0．13：3．06：8．16：7．17：12．69。该HPLC方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,可用于当归多糖的质量控制。     

单糖和寡糖的高效阴离子液相色谱分析

糖类化合物是动植物的结构物质和能量来源。随着分析检测技术和分子生物学的发展,近十几年来发现糖缀合物还具有细胞识别和受体功能。在目前已知的蛋白质中有80％是糖基化的,这些糖基的生物功能,正在引起人们的极大兴趣,目前人们推测它对维持蛋白质构象起着重要作用。由于糖链的这些重要生物功能,     

毛细管型离子色谱-脉冲安培法检测枸杞多糖的单糖组成

采用ICS-5000毛细管离子色谱仪对枸杞多糖中的10种单糖进行了分离测定.优化了前处理过程中影响多糖水解的酸种类、酸浓度、水解温度和时间等参数,优化条件为使用2 mol/L三氟乙酸溶液在100℃下水解120min,在该条件下,果糖回收率约为50％,其余单糖回收率在84％～104％之间.采用新型淋洗液自动发生装置电解产生淋洗液,Capillary CarborPac PA20色谱柱分离,毛细管安培池检测,10种单糖成分标准曲线线性关系良好,相关系数均大于99.9％;检出限在2.5～75 μg/L之间,为枸杞多糖中单糖组分测定提供了新的可行方法.     

柱前衍生高效液相色谱法分析新疆桃胶的多糖组成

采用超声波辅助提取,乙醇沉淀,三氯乙酸去蛋白的方法提取新疆8种桃胶中的多糖,将所得多糖用三氯乙酸进行水解并用1-苯基-3-甲基-5吡咯啉酮进行衍生化处理,采用反相高效液相色谱-紫外检测法研究桃胶多糖的单糖组成。结果表明,8种桃胶多糖主要由阿拉伯糖、半乳糖和木糖组成,还含有少量的葡萄糖醛酸、鼠李糖及甘露糖,不同品种的桃胶其多糖的单糖组成及含量存在一定差异。该方法简便,重现性良好,适合进行桃胶多糖的成分分析研究。     

植物单糖的高效液相色谱分析

Monosaccharides, including glucose,xylose,galactose,arabinose and mannose,are structure units ofplant cellulose and hemicellulose, Optimal separation of them was achieved by a Bio- Rad Aminex HPX-87Pcolumn at 85℃ eluted with degassed water at 0.6mL/min. Sample pretreatment was perfOrmed with lead ac-etate or lead nitrate, and no sugar Ioss was observed.Quantitative analysis was conducted with n- pentanol asthe internal standard Or with external standard method     

柱前衍生化-高效液相色谱法分析缅甸刺梧桐胶多糖的单糖组成

利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化-高效液相色谱法,优化10种常见单糖的色谱分离条件,并用于不同等级的自制刺梧桐胶多糖的单糖组成分析.对自制刺梧桐胶多糖的单糖组成分析结果表明,自制刺梧桐胶多糖由葡萄糖醛酸(GlcUA)、鼠李糖(Rha)、半乳糖醛酸(GalUA)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和岩藻糖...     

柱前衍生化-高效液相色谱法分析木糖结晶母液的单糖组成

采用1-苯基-甲基-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-反相高效液相色谱(HPLC)法建立了8种常见单糖的分离模式,并用于木糖结晶母液单糖组成的定量分析.结果表明:木糖结晶母液至少由甘露糖、鼠李糖、纤维二糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖及岩藻糖8种单糖组成,其中以葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖为主.以峰高定量,8种单糖的浓...     

邻苯二甲醛-尿素柱前衍生高效液相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸

干枸杞经粉碎、匀浆、离心后,通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸,再通过Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ８柱进行柱前衍生分离。衍生剂：Ａ．４％ＯＰＡ甲醇溶液;Ｂ．尿素∶磷酸钠盐缓冲液（ｐＨ６．８）＝１∶３（Ｗ／Ｖ）。流动相：甲醇∶０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液（ｐＨ６．８）＝３５∶６５（Ｖ／Ｖ）。紫外检测波长３３０ｎｍ。牛磺酸浓度在０．１～１．０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内可被定量测定。回收率可达１００．３１％±１．９８％,变异系数（ＣＶ）为１．９４％。     

New Dopamine Derivative from Lycium Barbarum

Incontinuationofourworkoncyclicpeptidesandamides'-',wetestedextractsofthefruitsofLyciumbarbarumwhichwasusedasatonicandsedativeintraditionalChinesemedicineandfoundtheextractscontainedconstituentwhichshowedpositivereactionwithninhydrinafterhydrolysis.ThusweinvestigatedtheplantandanewdopaminederivativeInamedlyciumideAwasisolated.Figure1.ThestructureoflyciumideAIJLyciumideAIwasobtainedascolorlessgum.Itcouldbededucedasanamidesincethecompoundshowednegativereactionwithninhydrinbutpositiveafterhyd…     

宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱研究

建立宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据。以10批宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞甜菜碱提取物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15批不同来源的枸杞样品进行了分析。结果表明:8个特征峰构成了宁夏枸杞甜菜碱提取物的色谱指纹图谱,不同产地、不同品种的枸杞样品甜菜碱提取物指纹图谱存在差异;建立的枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地、不同品种枸杞的鉴别有参考价值。     

COMSOL软件在枸杞多糖超滤膜生物反应器中膜阻塞模型构建中的应用

基于聚砜中空纤维超滤膜分离技术精制枸杞多糖（Lycium barbarum polysaccharide）,通过COMSOL软件对枸杞多糖膜阻塞逆流提取及超声设备参数进行修正,获得更优的纯化工艺。采用微波-超声法提取枸杞多糖,并利用聚砜中空纤维超滤膜对枸杞多糖进行分离,采用单因素分析及正交实验考察枸杞多糖提取和分离过程中的重要参数,通过COMSOL软件对重要膜阻塞参数进行修正。结果表明,枸杞多糖提取较优工艺条件为：提取温度50~70 ℃之间,超声功率50 W,固液比例1∶8~1∶12（mg∶mL）,提取时间40~60 min;当超滤膜截留相对分子质量为1×10⁴时,膜通量较好;正交实验结果表明,膜通量与料液温度关系最大,其次是膜pH值和分离操作压;COMSOL软件对枸杞多糖连续逆流提取设备进行仿真计算,结果发现与全封闭叶片相比,开孔叶片能够显著降低溶剂短路现象,使得最低流速提升高达65倍。基于COMSOL软件数据修订,枸杞多糖分离效率得到大幅度提升,为枸杞多糖工业化生产提供必要的数据积累。     

枸杞子中红色素的提取及稳定性

枸杞子中红色素的提取及稳定性伍明，王杰，闪春霞，任仲皎，宋锡瑾，詹国庆（中南民族学院化学系武汉４３００７４）关键词枸杞，色素，液泛提取法枸杞子为茄科枸杞属植物的果实，具有补肾养肝，润肺明目以及调节机体免疫力，抑制肿瘤生长和细胞突变，延缓衰老及抗脂肪肝...     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。     

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10:7:3, v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪亭。制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定。研究发现,氯仿-甲醇-水(10:7:3, v/v/v)体系可连续二次进样而样品的峰形未受明显的影响。实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭。     

离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法.研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响.最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40 min,水相体积为60 mL.对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率.在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9～151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1 μg/L.将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%～109.9%.