偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定微量铀(Ⅵ)

测定微量铀(Ⅵ)较常用的是偶氮胂Ⅲ法。该法选择性不高,需要萃取分离,手续较为麻烦。此外也有用偶氮氯膦Ⅲ测定微量铀(Ⅵ)的方法。当试剂在PH～1发色时,灵敏度虽然比偶氮胂Ⅲ高,但干扰元素仍然很多,而且钙离子干扰很严重。资料曾研究该试剂在3NHCI介质中与UO_2~(2+)发色的条件,但在该条件下有沉淀形成,需加大量的异丙醇(33％)以避免沉淀的产生。我们模拟萃取法将试剂进一步提纯,并使其在3NHNO_3介质中(用尿素处理)     

废水中微量铀的偶氮胂Ⅲ萃取光度测定

偶氮胂Ⅲ萃取光度测定铀(Ⅳ) ,操作简单、选择性高,但还未见用于测定水样中微量铀。本文试验了从含二苯胍的水溶液中用氯仿丁醇混合溶剂萃取铀(Ⅵ)偶氮肿Ⅲ络合物的萃取条件、萃取络合物的组成和共存离子的干扰。用建立的方法测定了稀土水冶厂废水和个别山区井水中微量铀。并采用在萃取后的有机相中加入少量盐酸丁醇混合液,使络合物的最大吸收峰紫移5毫微米,而表观克分子吸收系数提高到5.0×10~4。方法磷酸根容许量高,相对均方差±2.4％,铀回收率为96-99％。     

2,6—二氯—4—溴偶氮胂光度法测定微量铀（Ⅵ）

本报道用了２，６－二氯－４－溴偶氮胂作显色剂测定微量铀（Ⅵ）的光度法。在Ｈ２ＳＯ４介质中，铀（Ⅵ与）２，６－二氯－４－溴偶氮胂形成１：２络合物，其λｍａｘ＝６４０ｎｍ；表观摩尔吸光系数为１．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１；铀的浓度在０．０－２２．０μｇ／ｍｌ内符合比耳定律。方法具有灵敏度高，选择性好，操作方便等特点并已用于废水及矿样中微量铀（Ⅵ）的测定。     

铀酰离子发光双指数衰减的研究

本文系统地研究了铀酰离子发光双指数衰减时的时间分辨发光光谱,测定和研究了相应条件下铀(Ⅵ)的激光拉曼光谱.通过计算机对所得光谱进行定量的拟合分解表明,铀(Ⅵ)的发光双指数衰减是两种发光体UO_2~(2+)和它的水解产物(UO_2)_2(OH)_2~(2+)发光叠加的结果。     

铀酰离子发光双指数衰减的研究

本文系统地研究了铀酰离子发光双指数衰减时的时间分辨发光光谱, 测定和研究了相应条件下铀(Ⅵ)的激光拉曼光谱. 通过计算机对所得光谱进行定量的拟合分解表明, 铀(Ⅵ)的发光双指数衰减是两种发光体UO_2~(2+)和它的水解产物(UO_2)_2(OH)_2~(2+)发光叠加的结果。     

偶氮胂 M 与铀(Ⅵ)显色反应的研究

偶氮胂M与稀土、钍的显色反应的研究已有文献报道。但偶氮胂M与铀(Ⅵ)显色反应的研究未见报道。本文主要研究了偶氮胂M与铀(Ⅵ)形成络合物的条件及其性质。测定了络合物的组成。络合物不稳定常数以及摩尔吸光系数。 (一)主要试剂和仪器 1.标准铀溶液:精确称取1.1793克光谱纯U_3O_8,用王水溶解,转入1000毫升容量瓶中,以水稀至刻度。此溶液为1毫升含1毫克铀(Ⅵ)。由此母液制备各种浓度的标准溶液。     

流动注射分光光度法测定微量铀

1引言用硫氰酸盐、8-羟基喹啉、2,6-二氯-4-溴偶氮胂等作显色剂测定微量铀的方法灵敏度较低,选择性较差,很难满足测定复杂矿样中微量铀的需要。实验表明,在硝酸介质中,2－（3-羧基苯偶氮）-7-（4-氯-2-磷酸基苯偶氮）－1,8－二羟基-3,6-萘二磺酸（CPA-mK）可与铀（Ⅵ）迅速反应生成蓝色络合物,并据此现象建立了灵敏度高、选择性好、操作简单、对环境污染小的测定微量铀的流动注射光度分析法。该方法已成功地用于实际矿样中微量铀的测定。2实验部分2．1主要仪器和试剂5020流动注射分析仪、5023分光光度计、5032检测器控制仪（瑞典T…     

净水活性炭吸附偶氮胂Ⅲ光度法监测废水中铀

研究了净水用活性炭吸附铀矿坑道水和重铀酸铵沉淀母液中铀。试验表明 ,控制流动相的 pH值为 4 .7～ 8.0 ,逆流通过 4 0cm高的活性炭层 ,U (Ⅵ )的吸附率 >96 %。用高灵敏度的U(Ⅵ ) 偶氮胂Ⅲ光度法 ,可以快速地监测废水和排放水中铀的浓度     

亚钛还原-电生钒(V)库仑滴定铀

库仑滴定法测铀,有很多方法,但因铁及其他变价元素的干扰和灵敏度不高而受到限制。Goldbeck用亚铁还原六价铀为四价,过量亚铁用硝酸除去,得到的U~(4+)再电生V~(5+)库仓滴定之,最低测定了80毫克铀。我们在重复该工作时发现,由于亚铁还原铀产生的大量铁盐控制了溶液的电位,使滴定的突跃范围大大缩小、因而无法再提高灵敏度;同时,亚铁对少量UO_2~(2+)的还原,以及用硝酸除去过量亚铁均不十分可靠,因而准确度也比较差。容量法的工作表明,亚钛还原铀(Ⅵ),再用钒酸盐滴定比亚铁还原法优越。     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

过氧化氢光度法测定钛的灵敏度较低(ε400=700)，但选择性相对较好。主要的干扰元素有钒(V)、铈(Ⅳ)、钼(Ⅵ)、铀(Ⅵ)、铁(Ⅲ)等，可用较简便的方法消除其影响。因此，在一些标准方法和日常快速分析方法中仍有应用。     

铀的微量测定——利用夕夫硷进行选择分离和富聚

有机络合剂倾向于形成极为安定的铀络合物,它较相应的镍及钴化合物更为安定。这种方法不但可用为铀的专一测定,还可选择富聚以及将双氧铀离子(UO_2~(++))和其它金属离子分离。用乙二醛-双(2-羟基苯胺)[Glyoxal-bis(2-hydroxyanil)]得到红紫色的乙二醛-双(2-羟基苯胺)-二氧铀(Ⅵ)[Dioxo-glyoxal-bis(2-hydroxyanil)-Uran(Ⅵ)]在光度分析时有专一性,可达1γU/毫升,将乙二醛-双(2-羟基苯胺)的络合基团     

分光光度法快速测定水中铬(VI)

铬是人体所必需的微量元素之一,但摄入过量会对人体产生危害。铬的毒性与其存在的价态有关,铬(Ⅵ)的毒性比铬(Ⅲ)高100倍,而且铬(Ⅵ)更易为人体吸收并在体内蓄积。科学研究表明,铬(Ⅵ)化合物在人体内具有致癌作用,是水质监测中的重要检测项目。目前铬(Ⅵ)的测定方法有二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法[1]、乙酰偶氮胂法[2]、3,3,′5,5′-四甲基联苯胺法[3]等,其中DPC分光光度法测定铬(Ⅵ)具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法,但用此法测定时,显色剂DPC需用有机溶剂配制,配好的显色剂需置于冰箱中保存,而且半个月后显色剂即呈暗…     

岩矿中铀的检出法

利用斑点分析去检出岩矿中的铀,在一般点滴分析的书籍中都有记载。常用的方法是利用亚铁氰化钾与铀酰离子作用形成褐红色的亚铁氰化铀酰, 2UO_2~(++)+[Fe(CN)_6 ]~(==)→(UO_2)_2[Fe(CN)_6]↓以证明铀是否存在。但Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)也与亚铁氰化钾生成有色化合物,因之必须先使它们变更原子价或用适宜的方法遏止它们的干扰。在岩矿中铀含量很低而铁含量很高时。用KI还原法去防止Fe的干扰在操作上是有困难的。因为要滴加足够量的KI溶液于滤纸上使全部Fe(Ⅲ)还原,势     

铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-氟离子-氯化十六烷基吡啶体系多元络合物研究

用分光光度法研究了水溶液中铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-氟离子-CPC的四元络合反应,提出了测定微量铀的光度法。本法灵敏度和选择性高,可直接在水溶液中显色。     

净水活性炭吸附偶氮胂Ⅲ光度法测监测废水中铀

研究了净水用活性炭吸附铀矿坑道水和重铀酸铵沉淀母液中铀。试验表明,控制流动相的PH值为4．7－8．0,逆流通过40cm高的活性炭层,U（Ⅵ）的吸附率＞965,用高灵敏度的U（Ⅵ）－偶氮胂Ⅲ光度法,可以快速地监测废水和排放水中铀的浓度。     

PMBP负载泡塑萃取痕量铀

自Bowen提出用开孔聚氨酯泡塑富集痕量物质以来,有无负载的泡塑在富集分离中的应用受到广泛注意。但对锕系元素的泡塑富集研究不多。本文系统研究了PMBP负载泡塑从醋酸介质中萃取痕量铀(Ⅵ)。在最佳萃取条件下,一次萃取即可从大体积水中几乎定量地回收痕量铀,绝对富集因子达4500以上。用PMBP泡塑萃取富集,用偶氮胂Ⅲ光度测定,可分析大体积水样中低至xμg/l水平的铀。方法简便、快速。     

UO_2~(2 )-U(Ⅳ)氧化-还原排代色谱学的研究(Ⅳ)——阴床-Fe(Ⅲ)-TiCl_3-FeCl_2-HCl体系

本文研究了UO_2~(2 )-U(Ⅳ)在阴床-Fe(Ⅲ)-TiCl_3-FeCl_2-HCl体系中的氧化-还原排代色谱.阐明了稳定区段的移速规律和铀坪中UO_2~(2 )和U(Ⅳ)在两相中的分配律,发现铀坪中存在可观量的FeⅢ.据此,提出了铀区段前后沿进行的反应机制.     

新试剂DBN-偶氮胂与钍显色反应的研究及应用

对分光光度测定钍的显色剂,Savvin和Florence作过评述,认为偶氮胂Ⅲ是测定钍的良好试剂。在4-9N HCl介质中,钍与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,摩尔吸光系数为1.3×10~5,但铀、稀土和钛严重干扰测定。继偶氮胂Ⅲ之后,有对乙酰基偶氮胂、间磺基偶氮氯膦、偶氮硝膦-mN、三溴偶氮胂、对溴偶氮氯膦等。用这些试剂光度法测定钍、铀、锆、钛的允许量有不同程度的提高,但稀土的干扰仍较严重。本文提出我们     

用新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚与TritonX-100体系析相光度法测定微量铀

将新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚(简称4,4′-bi-TAN),用作为测定铀的高选择性的试剂。析相体系为UO_2~(2+)-4,4′-bi-TAN-TritonX-100,在580nm波长下测定UO_2~(2+),许多共存离子不干扰测定,用此法测定了铀矿废水中UO_2~(2+)的含量,结果令人满意。     

测定电镀废水中痕量Cr(Ⅵ)的高灵敏光度法

利用偶氮胂Ⅲ与Ｃｒ２Ｏ７２ － 的褪色反应, 对含Ｃｒ６ ＋ 电镀废水中痕量铬（ Ⅵ） 进行测定。结果表明, 在硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度, 反应产物的摩尔吸光系数为３ ．９ ×１０６ Ｌ·ｍｏｌ － １ ·ｃｍ － １ 。铬（ Ⅵ） 含量在０ ．０ ～４０ ．０ μｇ／Ｌ 范围内服从比耳定律。 该法用于测定电镀废水中的铬（ Ⅵ） , 得到了满意的结果。