溴邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢中钽

文献报导,BPR在H_2O_2存在下能与钽生成紫蓝色化合物。我们发现,在酒石酸和EDTA存在下,Ta(V)与BPR和CTAB也可生成紫蓝色络合物,且草酸可掩蔽一定量的铌。在此基础上研究制定了测定钢中钽的光度法。在620毫微米下测得络合物克分子吸收系数为1.10×10~5。0—60微克Ta_2O_5/50毫升符合比尔定律。 (一)主要试剂 1.钽标准溶液:称取Ta_2O_5(99％以上),用焦硫酸钾熔融和25％酒石酸浸取熔块的方法配制成每毫升含200微克Ta_2O_5     

乙基紫萃取分光光度法测定钢铁中的微量钽

Tintaru Viorica等曾应用乙基紫作显色剂,在氢氟酸和草酸铵介质中与氟钽酸络阴离子形成离子缔合物,然而他们选用了对人体有害的有机溶剂苯作萃取剂,而且仅做了方法研究,没有应用到实际样品分析。本文研究在氟化钠和硫酸介质中,氟钽酸络阴离子与乙基紫形成的离子缔合物,易为乙酸丁酯所萃取,可用来比色测定微量钽。本文研究了萃取比色的基本条件,详细探讨了共存离子的干扰情况,确定了络合物的组成,并应用于钢铁中微量     

铟中微量铊的测定

铟中铊一般采用在氢澳酸介员中萃取铊,与主体和其它杂质元素分离后进行铊的测定,操作比较繁琐。本文在0.05—0.5N氢溴酸介质中,使[TlBr_4]与甲基绿生成有色离子缔合物,用乙酸异戊酯萃取,利用该有色离子缔合物比其它离子稳定这一性质,采用水洗以进行直接测定。缔合物的最大吸收位于590nm,其表观摩尔吸光系数为1.13×10~5;铊量在0—10微克/5毫升乙酸异戊酯范围符合比尔定律。在1N氢溴酸     

乙基紫萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

碱性三苯甲烷类染料——乙基紫[C.I.№.42600(1957版)]已广泛用于萃取光度法,目前已建立了测定微量锑、铼、铊、硼、银、金、钽、碘和磷的方法。本文应用乙基紫作显色剂,找出溴汞酸与乙基紫形成的缔合物易为苯、甲苯所萃取,可用来比色测定汞。本文较详细地探讨了萃取比色的主要条件,其它离子的干扰,并做了岩石矿物中微量汞的分析。实验表明,本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性等方面均获得较满意的结果。 (一)主要试剂与仪器 1.乙基紫:Chroma,配制成0.015％水溶液,过滤后备用。 2.汞的标准溶液:准确称取光谱纯二氯化汞0.6768克溶于水,在1000毫升容量瓶中稀     

用_pF电极按格氏作图法测定玻璃中低含量氟——格氏纸和格氏尺的应用

本文介绍格氏外推法在标准连续添加滴定中的应用。应用时即使被测离子浓度低至电极线性范围外,只要加入标准液后最后几点呈直线,本法仍可应用。利用此法,称取0.1克样品,在100毫升溶液中测定,可测到0.0xppm的氟,结果良好。一、实验部分 (一)试剂 5微克/毫升氟的标准液:由100微克/毫升氟的标准液配成,溶液中含有0.15M柠檬酸钠和0.1M硝酸钾。     

用结晶紫萃取比色测定微量钼

本文研究了用结晶紫萃取比色测定微量钼的方法。查明了硫氰酸钼(V)-结晶紫的三元络合物,在乙醇存在下,能用苯顺利的萃取,并可直接比色测定钼。确定了较适宜的萃取酸度为3—4当量硫酸,16％硫氰酸钠的用量为2.0毫升,0.05％结晶紫为2.5毫升。水相体积在35—55毫升,温度在15—30℃时,对萃取没有影响。苯层中的有色络合物,可稳定一小时,在波长480—680毫微米间,有两个吸收峯,一于波长555毫微米;另一在605毫微米处,其克分子消光系数在555毫微米处时为7.0×10~4,在605毫微米处时为8.2×10~4,0—9微克钼/5毫升苯,符合比尔定律。共存离子:100微克的钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铼(Ⅶ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、镍、钴(Ⅱ)、锌、镉、铋(Ⅲ)、铅、铊(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铀(Ⅵ)、钍、铝;50微克的钽(Ⅴ)和铜(Ⅱ);以及8毫克的氟、50毫克的锆均不干扰。并允许有大量的硼酸、硼氟酸、酒石酸、柠檬酸以及乙二胺四乙酸等离子存在。唯有锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、草酸和多量锆、硝酸根有影响,但锡锑和多量锆的影响,可用硼氟酸掩蔽消除。因而此法可在多量锆和其他若干离子存在下,直接萃取比色测定微量钼。并较二硫酚法灵敏两倍多。     

PMBP萃淋树脂分离富集、对溴偶氮胂测定粮食中微量轻稀土元素

对溴偶氮胂是一种高灵敏度稀土显色剂(εL(?)~(713)=3.3×10~5,εCe~(716)=3.5×10~5),但其中的碱土元素会严重干扰测定,对于2.5微克/25毫升的La_2O_3在测定误差小于10%时,钙、钡的允许量为3微克/25毫升,而种子、植株中的钙等干扰元素的含量一般为0.1—5毫克/克。利用PMBP萃淋树脂可以简便地将样品溶液中的微克量稀土元素与毫克量的碱土等干扰元素分离,从而可不经萃取直接测定粮食中的微量轻稀土元素。本法检测下限为0.1ppm。     

一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀

应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵     

锆中微量铜的比色测定

本文叙述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色测定锆中微量铜的方法。确定:萃取液酸度为pH5.2:0.1％苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量为1.0毫升;水相体积在20—50毫升之间。苯层中络合物的颜色极为稳定,在波长555毫微米处有一吸收峰。10毫升苯中铜量在0—9微克之间,符合比尔定律,克分子消光系数为7.4×10~4。本法使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂,消除了三价铁等离子的干扰,防止了容易水解的离子水解,提高了方法的选择性。方法较灵敏,操作简便。铜的回收率和样品分析结果的重现性较好。     

乙基紫萃取比色测定微量铊

本文研究了在磷酸介质中用乙基紫显色,以乙酸异戍酯萃取比色测定微量铊的方法。确定在20毫升发色溶液体积中各试剂用量:3毫升磷酸(2∶1)、1毫升25％三氯化铁、1毫升0.2％乙基紫、10毫升乙酸异戊酯。有色络合物稳定48小时,温度在5—31℃没有影响,最大吸收峰在603毫微米处,0—40微克铊/10毫升服从比尔定律,克分子消光系数为1.1×10~5。大量 NH_4~ 、K~ 、Na~ 、UO_2~(2 )、SO_4~(2-)、NO_3~-、BO_3~(3-)、C_2H_3O_(2-)、C_2O_4~(2-)、C_4_H_4O_6~(2-)、C_6H_5O_7~(3-);100毫克Sn~(4 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Zn~(2 );50毫克Al~(3 );10毫克Mo~(6 )、Zr~(4 )、Si~(4 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Ba~(2 )、Pb~(2 )、Cd~(2 )、Sb~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 );5毫克La~(3 );4.5毫克F~-;3毫克Th~(4 )、Te~(4 )、Bi~(3 )、As~(3 )、As~(5 );2毫克V~(5 )、In~(3 );1.5毫克Se~(4 );1毫克Ga~(3 );500微克W~(6 );250微克Ag~ ;200微克Re~(7 )、Cr~(6 )、Hg~(2 );100微克Sb~(5 );1微克Au~(3 )没有影响,加入0.5克柠檬酸可消除1毫克Cr~(6 )的影响,以二氯化锡还原过滤可消除100微克Au~(6 )、10毫克Hg~(2 )、10毫克Sb~(5 )的干扰。本法选择性好,灵敏度高,操作简便。矿样测定结果表明,方法的准确性和重现性均良好。     

亚硒酸鉭沉淀组成的研究

自硫酸-硝酸-酒石酸-草酸溶液中用亚硒酸可定量沉淀钽。沉淀用合亚硒酸的硝酸再用乙醇洗滌后,可溶解在盐酸-草酸溶液中。溶液中的亚硒酸可用硫代硫酸鈉滴定。在110°烘干后,沉淀的組成很接近于Ta_2O_5·SeO_2·2H_2O。这一沉淀可作钽的容量测定法及重量法称衡形式的基础。     

纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

微量碲的萃取新光度法

对于以生成离子缔合物测碲的光度法曾有所报导^[1-3]。我们研究发现在磷酸介质中,碲碘络阴离子能与孔雀绿(MG)形成可被苯萃取的离子缔合物。其λ_最大=635nm,摩尔吸光系数ε=2.37×10⁵,较文献[1-3]报导各法的ε值更高。并确定其络合比为Te(Ⅳ):Ⅰ^-:MG=1:6:2。我们还试验了一些常见阴、阳离子的干扰情况,并提出一种灵敏度较高的测碲萃取光度法。     

溶剂浮选三元缔合物光度法测定痕量锰的研究

在 p H=9.5碱性条件下 Mn( )能与 1 ,1 0 -二氮杂菲 ( Phen)形成配位阳离子 [Mn( Phen) 3 ]2 + ,该阳离子易与四碘荧光素 ( TIF)形成缔合物。缔合物在苯中稳定 ,据此建立了用 N2 浮选三元缔合物于苯中的光度法测定锰的新体系 ,本法灵敏度高 ( ε=9.6× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1)。实测了天然水和酒中 Mn( ) ,结果令人满意     

巯基棉分离富集-分光光度法测定氧化铜及铜合金中痕量锑

本文研究了锑(Ⅲ)碘络阴离子和罗丹明B离子缔合物在抗坏血酸、阿拉伯胶、OP存在下的显色反应。实验结果表明,缔合物的最大吸收在590nm,锑量在O—10微克/50毫升范围内符合比尔定律,由工作曲线斜率求得摩尔吸光系数为2.8×10~5,灵敏度很高。经巯基棉分离富集,可消除基体金属在内的绝大部分干扰元素的影响,能准确测定ppm级以下的痕量锑。方法选用0.2mol/L硫酸介质,温度控制在15±5℃     

痕量钨的催化极谱测定

本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系。以0.1NH_2SO_4—0.2NNa_2SO_4—7×10~(-5)M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10~(-4)微克/毫升的三氧化钨(或8×10~(-5)微克/毫升的钨)。在0.001～0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系。试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性。拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好。     

数种钪的分析方法之研究

在pH～1时0.5微克钪可用偶氮胂酸Ⅰ及甲基紫所形成的沉淀从一升溶液中共沉淀,在pH=4时,5,7-二硝基-8-羟基喹啉的环己酮液可以完全萃取钪,而用8-羟基喹啉萃取钪则否,在10毫升溶液中当镱及其他多种元素共存时,用偶氮胂酸Ⅲ可以比色测定5-30微克钪.2-400微克钪可用乙二胺四乙酸二钠盐溶液在pH=1.1时滴定,以偶氮胂酸Ⅲ作指示剂,相对误差为0-2.6%.     

金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶紫离子缔合物萃取光度法测定金

本文探讨了基于形成金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶子离子缔合物测定金的萃取光度法。该离子缔合物苯溶液最大吸收波长为600nm,摩尔吸光系数为6.8×10~4。本法与聚安酯泡沫塑料等金的分离富集方法相结合,直接在0.5％亚硫酸钠解脱液中显色测定金。铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)在该法特定条件下被还原为低价不形成离子缔合物,故不干扰金的测定。用本法测定矿样中金,金含量小于3g/t时绝对偏差小于0.3g/t金含量为3—20g/t时相对偏差小于15％。     

K9TaW11O40.15H2O的合成及性质

迄今为止,有关钨钽杂多阴离子的报道极少。由于杂多酸在石油化工、颜料等领域有重要用途,人们对研究新的杂多阴离子的合成一直有着浓厚兴趣,也是杂多酸化学的重要内容。本文报道粉状白钨酸和可溶性钽酸钾溶液反应以合成十二聚系列的钨钽酸钾化合物。 钽酸钾按文献[1]制备,以Ta_2O_5(99.9%)与K_2CO_3之比1∶2的混合物于970℃熔融后