乙基紫萃取分光光度法测定钢铁中的微量钽

Tintaru Viorica等曾应用乙基紫作显色剂,在氢氟酸和草酸铵介质中与氟钽酸络阴离子形成离子缔合物,然而他们选用了对人体有害的有机溶剂苯作萃取剂,而且仅做了方法研究,没有应用到实际样品分析。本文研究在氟化钠和硫酸介质中,氟钽酸络阴离子与乙基紫形成的离子缔合物,易为乙酸丁酯所萃取,可用来比色测定微量钽。本文研究了萃取比色的基本条件,详细探讨了共存离子的干扰情况,确定了络合物的组成,并应用于钢铁中微量     

矿石中微量钽的分光光度法测定

水杨基萤光酮在溴化十六烷基三甲基铵或氯化十六烷基吡啶存在下,用于光度法测定钽已有一些报道。在上述体系中,锡(Ⅳ)、钨(Ⅵ)、铝(Ⅵ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、锗(Ⅳ)、锑(Ⅲ)等都有不同程度的干扰。本文在前人工作的基础上,针对矿物原料组分比较复杂,着重研究消除干扰元素的影响问题。     

萃取光度法快速测定钢铁中微量钙

本文提出在碱性介质中以酒石酸钾钠和三乙醇胺为联合隐蔽剂,用偶氮(氧化偶氮BN-TBP-环己烷选择性萃取钙的新分离方法,一次萃取即可完成钙与易切削钢中所有干扰元素的分离,继用乙二醛缩双(邻氨基酚)萃取分光光度法测定钙,方法简便、快速而准确。样品分析的相对标准偏差在±2％以下(六次测定),标准加入试验的回收率为98—105％。     

阻抑动力学分光光度法测定微量碘

基于在稀磷酸介质中,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红的的阻抑作用,提出了测定痕量碘离子的阻抑动力学分光光度分析的方法.测定碘离子的线性范围在0.66 mg·L-1以内,检出限(3Sb/K)为7.5×10-6g·L-1.用于海带及食盐中微量碘的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.4%～2.2%之间,测得方法的回收率为99.7%～100.1%.     

用冠醚和硫氰酸钾萃取光度法测定钢铁中微量铌

报道了用双(苯并-18-冠-6)和硫氰酸钾试剂萃取光度测定钢铁中的微量铌,方法的选择性好,灵敏度高,ε_(400nm)=3.85×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铌在1～20μg/25ml范围内有较好的线性关系,线性回归方程A=0.936C(mg·ml~(-1))-1.425×10~(-3)。     

应用5-Cl-PADAB分光光度法测定钢铁中微量钴

本文研究了钴与4[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3氨基苯(5-Cl-PADAB)的反应条件及络合物组成。采用磷酸盐缓冲溶液及用磷酸酸化,消除了铁的干扰。制定了在普碳钢及合金钢中直接测定微量钴的步骤。由于试剂具有较高的灵敏度及选择性,本法具有简便、快速的特点。     

碘化钾碘蓝分光光度法测定微量过氧化氢

基于在酸性介质中 ,过氧化氢与碘化钾、淀粉的显色反应 ,建立了碘化钾碘兰分光光度法测定微量过氧化氢方法。过氧化氢浓度在 0～ 2 5μg/2 5m L范围内有良好的线性关系 ,方法的相对标准偏差 1 .2 % ,回收率 97.2 %～1 0 1 .2 % ,检出限为 2 .0× 1 0 -3 mg/L。并应用于雨水、空气中微量过氧化氢的测定。     

紫外分光光度法快速测定溶液中微量碘离子

本文建立了紫外分光光度法快速测定溶液中微量I-的分析方法,I-浓度在0.005～0.200mmol/L范围内时,在226nm波长处的吸光度与浓度呈良好线性关系,相关系数R=0.9991,检出限为9.909×10-5 mmol/L,分析方法的相对标准偏差(RSD)在0%～0.789%之间,加标回收率在98.65%～100.0%之间。温度、溶液酸碱度以及共存的K+、Na+、Br-、Cl-、SO42-对测定无影响;共存的CO32-、HCO3-干扰很大,可加酸除去;Mg2+、Ca2+的影响可利用相应线性关系进行校正。该方法可用于油田卤水中微量I-的测定。     

用磷酸三丁酯萃取分光光度法测定微量碲

在氢溴酸溶液中,加抗坏血酸还原游离溴后,用TBP萃取黄色溴化碲络合物,使碲与其他干扰元素分离,而直接比色测定碲.实验结果表明黄色络合物在TBP甲苯溶液中最大吸收在450毫微米,溶液颜色稳定,并符合Beer定律.用20%TBP甲苯溶液萃取即能使萃取液消光度达最高值.溴化钠可代替部分氢溴酸.萃取率和分配系数分别为95.6%和21.7. 微量铁、毫克量铜、强氧化剂和强还原剂干扰,而其他包括常与碲在矿石中共生的硒、金、银、汞、铊等元素及一些常见的酸及盐类均无显著影响.     

氯仿萃取分光光度法测定重整催化剂中微量砷

石油炼制中,重整催化剂是生产高辛烷值汽油和石油化工原料的重要催化剂。砷元素可造成重整催化剂中毒、降低催化活性。为此,必须经常对原料油和催化剂中的砷含量进行测定和监控。采用二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDCC)比色法、氢化原子吸收法或石墨炉原子吸收法测定砷含量时,催化剂主元素铂(Pt)、铱(Ir)、铈(Ce)等会产生严重干扰。所     

流动注射分光光度法测定钢铁及铝合金中微量钛

钢铁中微量钛的测定多采用二安替吡啉甲烷吸光光度法,方法较成熟,但灵敏度较低,测量时间也较长。本文基于在稀硫酸和溴化十六烷基三甲基铵介质中,Ti(Ⅳ)与邻氯苯基荧光酮生成有色络合物的性质,建立了测定Ti(Ⅳ)的流动注射分光光度法。该方法的测定范围为0.1～1.5μg·ml~(-1),进样频率为120样·h~(-1)。本法用于钢铁及铝合金中微量钛的测定。取得了满意的结果。     

5—Br—PADAP分光光度法测定稀土金属中微量钽

采用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度法直接测定稀土金属中微量钽，探讨了最佳的测定条件。选用酒石酸体系，发现稀土金属元素０．１０００￣０．３０００ｇ对Ｔａ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物显色反应无明显影响，不需预分离主体、方法简便、稳定性好，已用于Ｄｙ、Ｔｂ、Ｙｂ、Ｓｍ、Ｎｄ和Ｙ等稀土金属中微量钽的测定，测定范围为０．００５％￣０．１０％Ｔａ２Ｏ５。     

几种分光光度法测定铌中微量钽的比较研究

比较研究了测定纯铌中微量钽的5 Br PADAP,水杨基荧光酮及丁基罗丹明B三种分光光度法。试验结果表明,采用纸色层分离可提高方法的选择性,5 Br PADAP法适于测定钽量为0.005—0.10％;水杨基荧光酮法适于测定钽量为0.001—0.010％,是水相中测定铌中微量钽灵敏度较高、比较理想值得推荐的方法;丁基罗丹明B法可测定钽量为0.0005—0.010％,摩尔吸光系数可达1.39×10~5。     

纯铂、纯钯中微量硅的萃取分光光度测定

方法基于3.8——4.3NH_2SO_4介质中,用乙酸乙酯萃取硅钼黄与主体铂和钯分离,经还原为硅钼蓝后的有机相颜色不稳定,部分进入水相,加入正丁醇做稳定剂,以含有抗坏血酸的硫酸联胺和二氧化锡还原,颜色很稳定。 1.主要试剂:钼酸钠溶液(5％):5g钼酸钠溶于23ml水中,滴加1:3H_2SO_4至pH2-3,放置15分钟,加20ml 1:3H_2SO_4,用乙酸乙酯萃取提纯后水相放入聚四氟乙烯烧杯中,蒸发除去乙酸乙酯,用水稀至100ml;硫酸联胺溶液:取100ml硫酸联胺饱和溶液(用0.5NH_2SO_4配制),加1—1.5g     

萃取-分光光度法测定卤水中的微量铀

微量铀的分离与测定已有不少文献报导。目前,在一般实验室中,采用选择性好、灵敏度高的偶氮胂Ⅲ进行分光光度测定,仍是一个较为理想的方法。虽然偶氮胂Ⅲ与铀(Ⅵ)反应的灵敏度不如与铀(Ⅳ)的高,可是在海、湖、井卤中的铀,多以铀酰的六价形式存在,如UO_2CO_3,UO_2Cl_2,UO_2SO_4等等。为了使测定快速简便,我们拟定了一个用氯仿萃取铀的8-羟基喹啉络合物,然后在高氯酸介质中让铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ显色进行测定的方法,获得较满意的结果。     

BCO分光光度法测定钢铁中铜

二价铜在PH9.0～9.5硼酸钠缓冲溶液中与BCO生成蓝色络合物,最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法;试验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除。方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.005%～3.0%铜含量的测定。     

萃取分光光度法测定天然水中铀

为了测定天然水中铀,通常是首先分离铀,分离铀的方法有共沉淀,离子交换,活性炭吸附等;溶剂萃取具有简便快速的优点,然而,大部分溶剂萃取的方法往往缺乏必要的重现性和选择性,因此需复杂的计算或进一步纯化样品的步骤。有些萃取分光光度法测铀灵敏度比较低,不适合天然水中铀的测定。     

分光光度法测定二甲苯中微量氯

提出萃取分离出二甲苯中的氯化氢再用分光光度法检测氯含量的方法.该法相对标准偏差1.94%,回收率在95%～105%之间,可检测0.1μg/mL含量的氯.