阴离子树脂苯取富集-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钪(Ⅲ)的显色反应,在HNO3介质中,在Triton X-100存在下,CPApA与钪(Ⅲ)反应生成摩尔比为1:1的稳定配合物,该配合物可用717型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的新方法.吸附配合物树脂相的最大吸收波长为690 nm,表观摩尔吸光系数为9.56×105 L·mol-1·cm-1.钪的质量浓度在0～480μg/L范围内符合比耳定律.经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定.方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意.样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为96.0%～102.5%.     

阴离子树脂萃取富集-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钪(Ⅲ)的显色反应,在HNO3介质中,在TritonX-100存在下,CPApA与钪(Ⅲ)反应生成摩尔比为1:1的稳定配合物,该配合物可用717型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的新方法。吸附配合物树脂相的最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数为9.56×105L.mol-1.cm-1。钪的质量浓度在0～480μg/L范围内符合比耳定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意。样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为96.0%～102.5%。     

阴离子树脂分离富集光度法测定尾矿中微量钼

研究了717型阴离子交换树脂柱分离-富集钼的条件,建立了分光光度法测定尾矿中微量钼的方法。在pH 7.5的条件下,钼以MoO42-形式被树脂定量吸附后,采用体积比1:1的2 mol/L HNO3和0.5 mol/L NH4NO3混合溶液洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰。结果表明,采用硫氰酸盐光度法,体系的最大吸收波长为460 nm,线性范围为0～120.0μg/L,检出限为1.3μg/L。对实际样品测定结果与ICP-AES法相符,6次测定值的RSD=3.3%,加标回收率在96.2%～105.7%之间。     

在非离子型表面活性剂存在下硫氰酸盐分光光度法测定铁

本文着重探讨了平平加存在下,铁(Ⅲ)与硫氰酸盐的显色反应。实验证明:平平加与碱金属离子络合生成大阳离子,並进而以抗衡离子与Fe(Ⅲ)-SCN络阴离子作用生成离子缔合物。这是平平加能增敏的主要原因。本实验测得离子缔合物的组成为(sfK~+)·[Fe(NCS)_4~-],其极大吸收在485nm,摩尔吸光系数为2.37×10~4。本文也介绍了显色反应的适宜条件,监应用于测定天然水和石灰石中痕量铁(Ⅲ)。     

Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-吐温80配合物在阴离子交换树脂上的吸附及其应用

利用７１７型阴离子交换树脂吸附Ｆｅ（Ⅲ）－硫氰酸盐－吐温８０配合物,配合物最大吸收峰位于波长４８１．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｆｅ（Ⅲ）量在０～８００μｇ／Ｌ服从比尔定律,建立了相应Ｆｅ（Ⅲ）的固相分光光度法,应用于高纯稀土中痕量铁的测定,结果满意。     

培氟沙星-Al(Ⅲ)配合物与DNA的相互作用研究

利用荧光和紫外光谱法研究了培氟沙星(PEF)-Al3 配合物与DNA的相互作用.培氟沙星(PEF)能与Al3 生成PEF-Al(Ⅲ)二元配合物,该配合物能与DNA发生相互作用.利用DNA与PEF-Al(Ⅲ)作用能猝灭体系荧光强度的性质测定DNA,其线性范围为8.0×10-6～2.25×10-4 mol/L,检出限为5.0×10-6 mol/L.讨论了反应的最佳条件及其结合机理.     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铁

提出了在聚乙烯醇存在下,Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫三元配合物光度法测定Fe(Ⅲ)的方法.该法灵敏度高(ε=3.44×105L@mol-1@cm-1),选择性及精密度均好,用于水中痕量铁的测定,结果满意.     

微乳液增敏铬天青S分光光度法测定微量铁

研究十六烷基三甲基溴化铵 -正戊醇 -正庚烷 -水 (水包油型 )微乳液介质中Fe (Ⅲ )与铬天青S的显色反应。在pH =6 .0的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中 ,Fe(Ⅲ )与铬天青S形成配合物 ,配合物的最大吸收波长为 6 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .5× 10 5L/ (mol·cm)。该体系较以水为介质的体系有显著的增敏作用。Fe (Ⅲ )含量在 0～ 0 .16 μg/mL范围内符合比耳定律。该法直接用于Fe2 O3 样品中铁的测定 ,测定结果的相对标准偏差为 1.8%～ 2 .2 % ,回收率为 99.2 %～ 10 2 .6 %。     

流动注射离子交换分离-火焰原子吸收光谱法连续测定铁的形态

研究了一种以NH4F为掩蔽剂掩蔽Fe(Ⅲ),用732型阳离子交换树脂(CSR)吸附Fe(Ⅱ),从而分离测定Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的试验体系。设计了一套新颖的用于该体系的全自动流动注射流路,实现了Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的连续测定。Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的相对标准偏差(n=7)分别为3.37%和1.95%,检出限分别为0.07和0.01 mg.L-1,分析速度为25个样/h。     

薄层树脂吸光光度法测定痕量锡（Ⅳ）研究

提出了薄层树脂相光度法测定锡的操作条件，采用在0．1mol.L^-1的HCl介质中，以水杨基荧光酮（SAF）为显色剂，用阴离子交换树脂吸附测定锡，灵敏度比溶液光度法提高80倍，除As（Ⅲ），Sb(Ⅲ),Fe(Ⅲ)外，其余共存离子基本无干扰，测定了天然水中锡，加标回收率为93％－99％。Ⅲ     

光度法测定水中痕量铁——Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-罗丹明B-聚乙烯醇体系

研究了Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-罗丹明B体系水相测定铁的方法。三元体系稳定性好,精密度高(含铁4μg铁样测定10次,相对标准偏差为3.1％),灵敏度高。实测天然水中铁,结果满意。     

紫甘蓝花青素-铁(Ⅲ)络合物在光谱分析法中的应用

在pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,Fe(Ⅲ)能与自紫甘蓝中提取纯化的花青素形成稳定的络合物,本文研究了该络合物的吸收光谱和分子荧光光谱,建立了一种测定Fe(Ⅲ)的方法。在阳离子表面活性剂CT-MAB存在下,经过XAD-2大孔树脂纯化后的花青素与Fe(Ⅲ)在乙酸-乙酸钠缓冲体系中显色,络合物最大吸收波长630 nm,摩尔吸光系数6.16×103L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)含量在2-10 mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,定量检出限0.91μg.mL-1。该方法用于测定国家岩矿标准样品(超基性岩DZE-2),相对标准偏差1.65%,岩矿样品加标回收率在93.8%～105%。花青素溶液具有荧光性质,与Fe(Ⅲ)反应可引起花青素溶液荧光猝灭。     

离子交换树脂比色法测定天然水中微量铍

离子交换树脂固相比色法在近年来已有报导。用铬青R与铍、高分子胺的三元络合物已有报导。本文以铍与铬青R的二元络合物,用强碱性阴离子交换树脂富集,在波长545nm处测定。本法适用于天然水中微量铍的测定。 (一)试剂与仪器铍标准溶液:配制1ml=1.00μgBe~(2+)溶液(稀硫酸介质)。铬青R:0.10％水溶液,一周内稳定。掩蔽剂:含3％DTPA与0.5％EDTA混合溶液,调pH=9。缓冲溶液:NH_4Cl-NH_4OH 1M缓冲溶液, pH=9.3。强碱性阴离子交换树脂:717~＃氯型,120-140目。     

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。     

共振散射法测定安乃近含量

在pH=5.0的B-R缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)与邻菲啰啉反应生成无色配合物,从而使得体系在374nm波长处产生1个较强的共振散射峰。加入安乃近(或4-甲氨基安替比林)后,其将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),而生成一种橙红色配合物,使得体系在374nm(或373nm)波长处的共振散射信号减弱。在最佳实验条件下,当安乃近浓度在0.634~15.2μg/mL范围内,体系的共振散射信号△I与安乃近的浓度之间有较好的线性关系,检出限为5.75ng/mL。该方法可直接用于测定安乃近含量,回收率为100.4%~103.4%。     

铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸- NO2-显色体系树脂相光度法测定微量铁

建立了一种测定微量铁的硫代巴比妥酸- NO2-显色体系树脂相分光光度法.在碱性介质中,铁(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸(TBA) - NO2-体系反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,其最大吸收波长位于671 nm处.该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,且树脂相在671 nm处的吸光度与铁含量在0～15μg/(25 mL)的范围内...     

5′-硝基水杨基荧光酮与Cr(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新显色剂5’-硝基水杨基荧光酮在溴化十六烷基三甲铵存在下与Cr(Ⅲ)的显色反应.在磷酸盐缓冲介质中(pH5.7～6.2),经沸水浴加热后.Cr(Ⅲ)与5’-硝基水杨基荧光酮形成组成比为1:2的紫色配合物.其吸收峰波长λ_(max)=590nm,对比度△λ=67nm,表观摩尔吸光系数为1.72×10~5,桑德尔灵敏度为3.0×10~(-4)μg·cm~(-2).Cr(Ⅲ)浓度为0～1.8μg/10ml时服从比耳定律.将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ).采用阴离子交换树脂柱离干扰离子,方法用于水样中总铬和Cr(Ⅵ)的测定.Cr(Ⅲ)含量由差减求得.结果与二苯卡巴肼法一致.     

一个对2,4,6-三硝基苯酚和Fe~(3+)离子具有双重荧光传感行为的层状镉(Ⅱ)-有机配位聚合物（英文）

通过水热法合成了一个由三连接的2,3-喹啉二甲酸桥联扭曲的Cd~(2+)八面体形成的二维层状配位聚合物[Cd(QDA)]_n(1)。该配合物发射出较强的蓝色荧光并具有很高的热稳定性和化学稳定性。更为重要的是,该配合物在乙醇分散体系中可快速识别痕量的2,4,6-三硝基苯酚和Fe~(3+)离子,其对2,4,6-三硝基苯酚的淬灭常数(K_(sv))和检测限(LOD)分别为6.61×10~4L·mol~(-1)和0.83μmol·L~(-1),对Fe~(3+)离子的淬灭常数和检测限分别为1.74×10~4L·mol~(-1)和2.70μmol·L~(-1)。     

铁及稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂上分配系数的测定及其应用于原子发射光谱法测定钢中稀土元素含量

对铁和稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂上于不同浓度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(K_d)进行了研究,试验结果表明:在6～9 mol·L~(-1)盐酸介质中Fe~(3+)的K_d10~3,即强吸附于DOWEX 1-X8阴离子交换树脂,而稀土元素在DOWEX 1-X8阴离子交换树脂的K_d≤10,即不吸附于树脂;而在浓度低于2 mol·L~(-1)的硝酸介质中,Fe~(3+)的K_d6.4,即不吸附于树脂上,故选用1.6 mol·L~(-1)硝酸溶液将吸附于柱上的Fe~(3+)洗脱下来。在此基础上提出了一种阴离子交换树脂分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定洁净钢中微量稀土元素含量的方法。该方法用于测定产于日本及韩国的洁净钢样品,测得回收率在87.7%～118.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于23%。     

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收导数测量技术相结合，实现了在线分离富集．导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ），导数仪用2mV／min档位，富集lmin时，分析速度为60样/h，测定Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）的特征浓度分别为0．448μg/L和0．793μg/L(相当于1％导数吸收度)，线性范围分别为0-90和0-180μg/L；对浓度分别为10、20μg/LCr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）测定的相对标准偏差分别为2．85％和2．85％；检出限分别为0．855和1．7lμg/L．该法对实际水样加标回收率在94．7％．104％之间。