基于脂肪酸含量分析结合化学计量学的橄榄油等级鉴别方法

建立了一种基于脂肪酸含量分析结合化学计量学技术的橄榄油等级判别方法。以经确认属性的特级初榨橄榄油和精炼橄榄油作为测试集,采用气相色谱法分别测定两类橄榄油中的脂肪酸含量,通过主成分分析（PCA）、聚类分析（HCA）及偏最小二乘判别分析（PLS－DA）法建立橄榄油的等级鉴别模型。结果表明,PCA能成功区分特级初榨橄榄油和精炼橄榄油,HCA也能有效对两种等级橄榄油进行鉴别,最终筛选出VIP值（重要贡献值）大于1的6种特征组分：C23∶0、C18∶2n6t、C24∶0、C18∶1/C18∶2、C20∶1和C18∶1n9c。同时以98个未知属性的橄榄油样品为验证集,对建立的橄榄油等级判别模型进行交叉验证（CV）,模型预测评估值（Q2）及相关系数（R2）均大于0.96,说明所建的橄榄油等级鉴别预测模型较可靠。因此,采用脂肪酸含量分析结合化学计量学技术可用于特级初榨橄榄油和精炼橄榄油的等级鉴别     

傅里叶变换红外光谱法对掺假橄榄油的快速鉴别

利用衰减全反射傅里叶红外光谱法对掺假橄榄油进行了快速鉴别研究。对掺入转基因大豆油、非转基因大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、调和油等的橄榄油采用160℃高温加热8h处理,通过观察样品加热前、后二阶导数光谱在988cm-1处特征吸收峰的吸光度变化,准确鉴别橄榄油是否掺假。该方法操作简便、前处理无需有机试剂,可作为市场筛查掺假橄榄油的快速鉴别方法。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留

卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc. No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明：6种卤化溶剂在0.002～0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.999 1,检出限为0.000 3～0.000 6 mg...     

饮用水氟溴检测实行新国标

10月1日起,关于啤酒、饮用水、橄榄油的3条重要国家标准正式实施。新的饮用水国标不仅要求饮用天然矿泉水须在标志中标示水源点名称,而且增加了对臭氧杀菌过程中产生的毒副物的检测,进一步提升饮用水的安全性。而首次实施的橄榄油国标还规定了油橄榄果渣油不能算做真正的橄榄油。(1)矿泉水标明灌装地新的《饮用天然矿泉水国家标准》对“不得用容器将原水运到异地灌装,饮用天然矿泉水须在标志中标示水源点名称”有明确规定,而新国标对溴酸盐和氟的要求是“溴酸盐含量不得超过0.01mg”、“当氟含量大于1.0mg/L时,应标注‘含氟’字样”。(2)无醇啤酒有“身份”新《啤酒》国家标准增加了无醇啤酒和果蔬类啤酒的定义。无醇啤酒酒精度小于等于0.5%,原麦汁浓度大于等于3.0°P的啤酒,又称脱醇啤酒。近期,随着严打“酒驾”风的刮起,这种无醇啤酒成了市场新宠。以前无醇啤酒在国内没有“身份证”,国家规定中并未涉及定义该类啤酒。现在新规将无醇啤酒和果蔬啤酒纳为新成员,意味着未来消费者饮用啤酒有了更多、更健康的选择。(3)果渣油将被逼退市《橄榄油、油橄榄果渣油》国家标准是酝酿多年首次实施,明确油橄榄果渣油不能算是橄榄油。特级初榨橄榄油的成本至少是果...     

意大利采用同位素技术检验橄榄油

<正>橄榄油产地造假情况不断出现,对此意大利正研发新技术,验证食用油的同位素,以确保产地与标示相吻合。橄榄油贴上"意大利制造"的标签后,通常可以卖出较高价钱,因此有不肖厂商以西班牙、摩洛哥和突尼斯橄榄油混充意大利制造,赚取高额利差,这不仅欺瞒消费者,也让诚实的制造商难以在不公平的竞争下生存。近来传出,伦敦百货公司哈洛德(Harrods)违反欧洲联盟对于产地保证的规范,以自家品牌推出号称百分之百托斯卡尼(Tuscany)特级初榨橄榄油,但实际上不是在意大利制     

顶空气相色谱-质谱测定橄榄调和油中橄榄油含量

建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振摇2 700 s,取1.0 m L顶空气体进样,通过HP-88色谱柱分离和质谱检测。结果表明,方法的线性范围为0~100%(橄榄油含量),线性相关系数(r2)大于0.995,检出限为1.26%~2.13%,模拟橄榄调和油中橄榄油含量测定的偏差为-0.65%~1.02%,相对偏差为-1.3%~6.8%,相对标准偏差为1.18%~4.26%(n=6)。该方法不使用任何溶剂,操作简单、快速、环保,灵敏度和准确度高,适用于橄榄调和油中橄榄油含量的测定。     

超高效液相色谱－高分辨质谱分析比较油茶籽油与橄榄油的 甘油酯组成差异

采用基于超高效液相色谱－高分辨质谱（UPLC－HRMS）技术的脂质组学方法,分析比较了油茶籽油和橄榄油中的甘油酯组成,并总结了不同甘油酯的液相色谱保留行为。利用提取离子流图、母离子谱图和子离子质谱图,依据中性丢失质量计算甘油酯的脂肪酰基链组成。结果表明,油茶籽油和橄榄油中共检测到55种甘油酯,其中在油茶籽油中检测到全部55种甘油酯（43种甘油三酯和12种甘油二酯）,橄榄油中检测到44种甘油酯（34种甘油三酯和10种甘油二酯）,未检测到9种甘油三酯和2种甘油二酯。油茶籽油和橄榄油中最主要的甘油酯均为TAG 54∶3,但其相对含量在油茶籽油中更高。以55种甘油酯分子的峰面积作为变量进行多维变量统计分析,聚类热图分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析表明,油茶籽油和橄榄油具有显著的分类趋势。结合VIP值 > 1.0且p值 < 0.01筛选出油茶籽油的3种关键甘油酯和橄榄油的6种关键甘油酯。该研究揭示了油茶籽油与橄榄油中甘油酯的分子组成差异,可为解析油茶籽油的功能和营养提供基础。     

DSC方法在特级初榨橄榄油掺假鉴别中的应用

采用差示扫描量热法(DSC)对进口特级初榨橄榄油中葵花籽油的掺假鉴别进行了系统研究。由橄榄油入手考察了升降温循环实验条件下油品的重复性及数据可靠性,以此为基础提出采用程序降温的方法研究油品的结晶特性。统计了研究体系内的8种特级初榨橄榄油、6种其他食用油以及5种比例的模拟掺假油的结晶峰温度值,建立了回归方程。结果表明:进口特级初榨橄榄油在-60~-46℃区间内具有尖锐的结晶峰;随着掺入葵花籽油比例的升高,模拟掺假油的结晶温度逐渐向低温区移动,结晶峰形由尖锐逐渐变平坦;由结晶起始温度和结晶峰值温度分别相对于掺假油体积分数建立的回归方程具有很好的相关性,可以快速准确地鉴别特级初榨橄榄油。     

气相色谱法测定塑料食品包装材料在橄榄油中的总迁移量

选择聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)及聚乙烯(PE)材质的食品包装材料作为样品,在作为食品模拟物的橄榄油中浸泡一定时间,令样品中的化学物质向食品迁移。样品在橄榄油中浸泡前后均须在干燥器中放置24h,取出后立即称量其质量m_1(浸泡前)及m_2(浸泡后)。用正戊烷作为提取溶剂,用自动索氏提取仪提取吸附在样品上的橄榄油,经皂化-甲酯化获得其甲基酯化产物,用气相色谱内标法测得所有生成的酯化产物的峰面积及其加和总面积。并计算此总峰面积与内标峰面积的比值,从标准曲线上查得其相当于吸附在样品上的橄榄油的质量m_4。由于所测定3种塑料的挥发性损失质量均2.0mg,不需作质量校正,因而根据[m_1-(m_2-m_4)]的值以及样品与食品接触部位的表面积(dm~2),即可算出样品在橄榄油中的总迁移量M,mg·dm~(-2)。应用此方法检测了几十批样品,除PVC旋开盖外,其他样品的总迁移量均低于规定限量。但由于PVC旋开盖的提取物酯化产物的色谱峰与橄榄油酯化产物的色谱峰的保留时间相同,有严重干扰,故橄榄油不适宜于检测PVC旋开盖。     

固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯

橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一，GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在操作复杂、耗时长、试剂消耗量大等缺点。本研究建立了硅胶固相萃取(Si SPE)-气相色谱分析橄榄油中棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯4种FAEEs的检测方法。考察了载气类型，选定He气作为载气；筛选了内标化合物，确定使用十七碳烯酸乙酯(顺-10)作为内标物质；优化了SPE条件，对比了不同品牌Si SPE柱对回收率的影响，确定了称取0.05 g橄榄油，使用正己烷提取，1 g/6 mL Si SPE柱净化的前处理方法。该方法处理一个样品大约仅需2 h前处理时间和23 mL试剂。对优化后的方法进行方法学验证，结果表明，4种FAEEs在0.1～5.0 mg/L的范围内线性关系良好(决定系数(R²)>0.999),方法检出限为0.78～1.11 mg/kg,定量限为2.35～3.33 mg/kg,在...