流动注射分析与原子吸收光谱的联用

近年来流动注射分析(FIA)作为一种高效率的溶液处理技术在化学分析实验室中开始显示出其巨大的潜力,其中FIA技术与应用广泛的原子吸收光谱分析(AAS)的结合所显示的优越性也十分显著。FIA不仅能为AAS提供一种效率极高的输样技术,而且能够降低基体效应,通过在线分离富集提高灵敏度,减少干扰,提供更为简便可靠的标准加入法及减少试样与试剂消耗等。文中作者通过其实验室中的若干应用实例来说明FIA-AAS联用的效果及优越性。     

红景天中微量元素的测定方法研究

采用高压硝化罐法对试样进行消解,分别用ICP-AES和AAS两种方法测定了红景天中Mg、Fe、Zn、Mn等微量元素的含量,回收率在96.0%—102.0%之间,相对标准偏差均小于2.00%。对两种方法比较无明显差异,但ICP-AES法简单,快速,灵敏度高,准确性好,且多元素同时测定。它能为红景天的药理、药效研究和综合开发利用,提供了广泛的科学依据。     

流动注射-蒸气发生原子吸收光谱法测定生物样品中的汞

在选择了生物样品最佳消化方法、汞蒸气生成及检测最佳条件等的基础上 ,将流动注射 (FI)与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VG- AAS)有机地结合起来 ,建立了生物样品中汞含量的测定方法。该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6 )为 2 .8%— 3.3% ,试样加标回收率为 97.2 %— 10 1.4 % ,检出限为 0 .0 5μg· L- 1 ,特征浓度为 0 .5 5μg· L- 1 / 1% ,用于生物样品中汞的测定 ,结果令人满意     

氢化物发生-原子吸收流动注射分析

流动注射分析(FIA)作为一种灵活高效的试样一试剂溶液处理手段与原子吸收光谱分析联用显著地扩展了后者的应用前景。氢化物发生-原子吸收流动注射分析(HGAAS-FIA)作为这类联用技术以其显著的特点引起了人们的注意。本文拟将数年来的文献和作者的实践作一概述。实验装置及分析技术氢化物发生-原子吸收流动注射分析的工作原理是:将一定体积的试样溶液(数十至数百微升)注入到连续流动的载流(去离     

ICP-AES测定铜精矿中的Ag含量及与AAS的比较

铜精矿样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解完全后,用10％的盐酸溶液(V/V)定容至50mL容量瓶中,应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的银含量.该方法的加标回收率为95.4％-97.2％,相对标准偏差(RSD)为1.26％,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度,测定结果与AAS法吻合.与AAS法相比较,ICP-AES法具有更宽的线性范围,受介质盐酸溶液浓度的影响较少,适合用来测定铜精矿中的Ag.     

原子吸收光谱法和ICP-AES测定矿物中铷的比较

比较了原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定经混酸溶解的矿物中的铷。结果表明:两种方法的准确度、精密度均较好。AAS测定铷检出限更低,但其测定范围窄,需要添加硫酸钾作为消电离剂,过程复杂;ICP-AES测定范围较宽,对于高含量样品无需稀释即可直接测定,过程简单,可多元素同时测定,更适合于分析大批量样品。     

工业硅中杂质Al,Ca,Fe的空气—乙炔火焰AAS法连测

向试液中加入水溶性的有机化合物四丁基氯化铵(TBAC),以空气-乙炔火焰AAS法进行分析,提高了测Al、Ca的灵敏度,显著降低了共存元素的相互干扰,采用标准加入法测Al;以标准曲线法测Ca、Fe,建立了在相同体系中连续测定工业硅中Al、Ca、Fe的方法。     

原子吸收法测定中药黄芩中不同化学形态的Cu、Zn、Fe和Mn

研究用原子吸收光谱法(AAS)测定中药黄芩水煎液中Cu,Zn,Fe和Mn化学形态的分析方法.水煎液经0.45 μm滤膜过滤后分为悬浮态和可溶态组分试样;对于可溶态组分试样,采用LSA-10大孔树脂将其分为有机态和无机态组分试样,并采用正辛醇-水分配体系,在模拟人体胃肠环境条件下,将水可溶态中4待测元索分离为醇溶态和水溶态,然后用AAS测定上述各组分试样中待测元素的含量,即可给出比现有的仅测量中药黄芩中上述各待测元素总量为多的信息.该法待测元素Cu,Zn,Mn的检出限(3倍空白标准差)为0.01μg·mL-1,Fe为0.02μg·mL-1,精密度(RSD,n=11)为1.5%～3.6%,对可溶态和无机态组分试样进行加标测定的回收率为96.7%～105.0%.所得结果对黄芩的综合研究有重要的实际意义.     

连续光源原子吸收光谱法测定分子吸收研究

连续光源原子吸收光谱法由于是使用高功率的高压短弧脉冲氙灯,其辐射波长为覆盖190~850nm范围的连续光源,且加之以高分辨率分光系统和可视化固态检测器,可对光谱测量中的分子吸收进行测定。该方法可以用于原子吸收光谱法(AAS)中的空气/乙炔火焰的背景吸收,也可以用于测定一些在火焰中可形成分子的元素的测定。同时,还可以用于测定其他的分子吸收及相关的研究。本研究主要应用连续光源的原子吸收光谱测定空气/乙炔火焰中的分子背景吸收。通过将普通的AAS燃烧头加以简单的改进,利用燃烧头水平/垂直光路的两次测定,能有效的测定空气/乙炔火焰中所形成的分子在不同波长条件下的分子吸收情况。     

白玉蜗牛微量元素的测定方法研究

以高压硝化罐硝化样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和火焰原子吸收(AAS)法分别测定了白玉蜗牛中的Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Co六种微量元素的含量, 并对两种分析方法进行分析比较, 结果表明,ICP-AES法和AAS法测定的微量元素无显著性差异。 方法回收率在92.4%～103.0%之间,相对标准偏差均小于2.98%。 实验证明,白玉蜗牛含有丰富的有益微量元素,是一种营养价值极高的绿色食品。     

微波增压分解人发,原子吸收光谱法测定其中的锌、铁、铜、钙、镁和镉

本文使用国产家用微波炉及自制聚四氟乙烯密闭容器分解人发,其最佳条件是:样品为0.2000克时,加0.5毫升HNO_3及1.5毫升H_2O_2,以500瓦功率作用6分钟,分解后定容至10毫升。Fe、Cu、Ca、Mg、用火焰AAS法测定,塞曼校正背景,Zn用参考光束(σ分量)火焰AAS进行测定,Cd用恒温平台石墨炉(STPF)AAS法测定,镧盐作改进剂。与常规分解法的结果相比,该方法不仅简便、快速,且具有良好的准确度和测定精密度。     

MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry, MP-AES)技术, 建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解, 开展了方法学研究试验, 同时与AAS和ICP-AES方法进行比对, 并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数, 在所选定的条件下, 各元素的线性相关系数在0.999以上, 检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间, 加标回收率在103%～112%之间, 精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对, 单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间, 均大于0.05, 无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明, 所建立的方法简单、快速, 线性范围宽, 具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气, 安全、经济、环保, 能降低检测成本、提高检测效率, 可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素, 为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

用水解分离-原子吸收光谱法对锰作形态分析

研究了痕量锰形态分析的水解分离-原子吸收光谱法。依据不同价态锰水解酸度的不同,使以各种形态存在的锰彼此分离以对其进行AAS测定。用NaOH溶液调试样的pH到10,此时以MnO-₄形式存在的高价锰不产生水解沉淀,而低价Mn(Ⅱ)和中价Mn(Ⅳ)产生水解沉淀,对清液中的Mn(Ⅶ)进行AAS测定;然后用pH为5的硫酸溶液溶解沉淀,此条件下Mn(Ⅱ)的沉淀溶解, 从而使Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅳ)彼此分离,对清液中的Mn(Ⅱ)进行AAS测定;最后,用pH为1的硫酸溶液溶解Mn(Ⅳ),并沉淀进行AAS测定。从上述测定,可分别求得Mn(Ⅱ), Mn(Ⅳ)和Mn(Ⅶ)含量。该方法的加标回收率分别在93.3%～99.5%,96.7%～103%和98.2%～104%之间,相对标准偏差分别为2.7%,3.2%和3.1%,检出限为0.10 mg·L-1,该法简单,快速,准确。     

MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry,MP-AES)技术,建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解,开展了方法学研究试验,同时与AAS和ICP-AES方法进行比对,并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数,在所选定的条件下,各元素的线性相关系数在0.999以上,检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间,加标回收率在103%～112%之间,精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对,单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间,均大于0.05,无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明,所建立的方法简单、快速,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气,安全、经济、环保,能降低检测成本、提高检测效率,可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素,为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

基于各向异性磁阻传感器灵敏度与分辨率的探讨

阐述了一种针对ZKY-CC各向异性磁阻(AMR)传感器灵敏度与分辨率的测量方法。通过改变传感器周围磁场来探究毫特斯拉计显示数值和AMR传感器电压显示值之间的关系,确定出AMR传感器在不同放大倍数下的灵敏度与分辨率,同时测定出参考的数值表。由此,使用者能够在未知放大倍数的条件下使用仪器进行磁场的测量,从而提高了AMR传感器的使用效果,保证仪器能够更好地服务于相关的科技活动。     

ICP-AES测定电镀高纯铜中微量磷

用浓HNO3溶解高纯铜试样，电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中微量磷，并对试样处理、测试方法、提高灵敏度等条件进行了优化实验。结果表明，方法回收率为99．07％-102．0％，RSD(n＝6)为0．22％-0．25％。     

黑米中微量元素含量的测定

采用高压密封消解罐法对样品进行处理,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)和原子吸收光谱法(AAS)测定黑米中Mn、Cu、Fe、Mg等微量元素的含量,lCP-AES更佳.回收率为92.2%-109%,相对标准偏差小于2.67%.实验证明,黑米含有丰富的对人体有益微量元素,是一种健康食品.     

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。     

分析超痕量金发射光谱的改进——微型化对电极气室法

本文试验研究了一种新的高灵敏度的发射光谱分析方法,称之为微型化对电极气室法。其特点:采用电极小型化、取样微量化、曝光时间瞬时化、谱板背景低、测定再现性好、工作曲线线性范围宽。用此法测定地质试样中超痕量的金,10克试样经化学处理,检测灵敏度可达0.03ppb,测定范围0.03—25ppb,单次测定的波动系数8.5%。     

扇贝微量元素的测定

以高压硝化罐消化样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和火焰原子吸收(AAS)法分别测定了扇贝中的Zn,Co,Fe,Mn,Mg,Ca,Cu,K共八种微量元素的含量, 并对两种分析方法进行了分析比较b 结果表明,ICP-AES法和AAS法测定的微量元素无显著性差异, ICP-AES稍优。方法回收率在93.3%～102.8%之间,相对标准偏差均小于1.60%。扇贝含有丰富对人体有益微量元素,不但味道鲜美,而且可以补充人体所必需的微量元素。