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阳离子交换树脂分离电感耦合等离子体质谱法测定空气颗粒物中铂族元素 总被引:3,自引:1,他引:2
用Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离空气颗粒物中Pt、Pd、Rh测定的干扰元素Cu、Ga、Hf、Pb、Rb、Sr、Y.模拟标准液实验确定出Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离流程的最佳条件:上柱HCl浓度为0.8 mol/L,树脂柱床高为4 cm,洗脱速率为1 mL/min.铂族元素分析的国际标准物质BCR-723对照分析表明,Pt、Pd、Rh的测定值与标准值吻合,干扰元素Cu、Ga、Pb、Rb、Sr、Y的分离效率均大于94%,这表明所建立的Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离流程是可靠的. 相似文献
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本文测定了P_(507)萃淋树脂的基本性能,探讨了~(90)Sr—~90Y在该树脂上的吸附条件,并确定了用它分离~(90)Sr—~(90)Y的适宜条件。 相似文献
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采用锶特效树脂(Sr-Spec)建立了快速分离富集人牙齿中微量元素锶,并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用HNO3-HClO4体系消解牙齿样品,以8mol/L HNO3为介质上柱,8mol/L HNO3淋洗,0.05mol/LHNO3洗脱,收集淋洗液,蒸干;采用正热电离质谱法进行87Sr/86Sr的测定。结果表明,利用Sr-Spec树脂,不仅能将锶与基质中大量钙分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素铷。本方法可以缩短分离时间,提高分离效率,减少试剂用量,降低实验空白。采用本方法对陕南地区人牙齿牙釉质中锶进行分离,测得的87Sr/86Sr值在0.710948~0.711037之间。 相似文献
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锶特效树脂萃取色谱耦合热电离同位素质谱法测定海水中锶同位素研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用锶特效树脂,以萃取色谱法将锶离子自基体中分离,详细介绍了锶特效树脂萃取原理,进行了实验条件优化。采用HNO3消解海水样品,以HNO3(8.0mol/L)为介质上柱,用HNO3(8.0mol/L)淋洗,样品中的锶离子被强烈吸附在树脂柱上,再以HNO3(0.05mol/L)洗脱,Sr被解吸。收集淋洗液,蒸干,采用热电离同位素质谱仪测定海水样品中的87Sr/86Sr比值。结果表明,利用锶特效树脂,可将锶与基体元素(K,Na,Mg,Ba)分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素Ca和Rb。消除了基体干扰,提高了分离效率,达到灵敏测定。 相似文献
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利用锶特效树脂分离富集岩石样品中的锶及测定~(87)Sr/~(86)Sr 总被引:3,自引:0,他引:3
本研究以Sr-Spec树脂作为分离锶的特效树脂,以HNO3为淋洗液,通过改变HNO3的浓度,将地质岩石样品中的锶分离富集.实验结果表明,Sr与基质元素和Rb能很好地分离.利用Sr-Spec树脂分离国际标准物质SRM607、日本岩石标样JA-2、JB-2、JF-2和国家标准物质GBW04111后, 测得同位素比值87Sr/86Sr结果及误差(2σ)分别为1.200660±22, 0.706350±17, 0.703640±16, 0.709692±22和0.700008±23.相对于常规的阳离子树脂分离方法,此方法所用淋洗试剂量少,分离流程短,可以降低实验空白并提高工作效率.因此,Sr-Spec树脂分离法是快速分离富集不同岩性地质样品的Sr并测定87Sr/86Sr的有效方法. 相似文献
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研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定. 相似文献
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提出了 Ru(bipy) 2 +3 - CO2 -3 - SO2 -3 - KCl O3 体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法。SO2 -3 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 7~ 1 .0× 1 0 - 4mol/L 范围内成正比 ,检出限为 8.76× 1 0 - 8mol/L,对 1 .0× 1 0 - 4mol/L SO2 - 3 溶液 6次测定的相对标准偏差为 2 .9%。该法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量 ,结果满意。 相似文献
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采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0~20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%~104%。 相似文献
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基于SO_3~(2-)能抑制鲁米诺电致化学发光,本文提出了在Na_2CO_3-NaHCO_3-KCl-鲁米诺体系中测定SO_3~(2-)的方法。在1.0×10~(-6)mol/L~5.0×10~(-4)mol/L范围内,SO_3~(2-)-浓度的对数与电致化学发光降低的光强度△I呈线性关系。对11份浓度为5.0×10~(-6)mol/L的Na_2SO_3溶液进行测定,结果的相对标准偏差为4.3%。文中对SO_3~(2-)-抑制鲁米诺电致化学发光的机理作了初步的探讨,提出了可能的反应历程。 相似文献
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PVC-PP树脂分离富集/火焰原子吸收光谱法测定海水中痕量铜镍钴 总被引:5,自引:0,他引:5
采用自制的聚氯乙烯多乙烯多胺(PVC-PP)树脂,在pH值为5.0的条件下,分离富集海水中的痕量铜、镍、钴,以1.2mol/L盐酸溶液洗脱.火焰原子吸收光潜法测定,富集倍数最大可达100倍(回收率大于90%)。研究了吸附与洗脱的最佳条件,方法检出限分别为铜0.81μg/L、镍0.98μg/L、钴0.57μg/L(富集倍数100,S/N=3),相对标准偏差小于5%(n=7),样品加标回收率在90%-105%之间。 相似文献
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四羟基蒽醌修饰活性炭碳糊电极流动注射安培法测定铬(Ⅵ) 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了将四羟基蒽醌吸附在稻壳基活性炭上 ,用直接混合法制备成化学修饰电极及其在测定Cr 中的应用。研究表明 ,Cr 的电还原产物Cr 可被该电极吸附 ,产生较灵敏的后行吸附。通过实验考察 ,确定了流动注射安培法测定Cr 的最佳操作条件。支持电解质为 0 .0 6mol/L的H2 SO4,在 - 0 .6V电位下作计时电流法测定 ,该电极对Cr 在 5 .0× 10 -6~ 1.0× 10 -3 mol/L范围内有良好的线性响应 ;检出限为 4 .3×10 -7mol/L ;Mg2 + 、Mn2 + 、Al3 + 和Fe3 + 等 10余种共存离子基本不干扰。每次进样后用底液洗脱 5 0s ,可不必更新电极表面。 相似文献
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本文系统详细地研究了七种贵金属彼此分离以及与贱金属分离的可能条件。此种工作尚未见报道。用三正辛胺作固定相。分别用1mol/L HCl、6mol/LHCl、2mol/L HNO_3—2mol/L HCl、3mol/L HNO_3-2mol/L HCl、4mol/L HNO_3-2mo1/L HCl和5%硫脲-1mol/L HCl为淋洗液,可以将Rh、Ru、Pd、Pt、Ir、Os、Au分步淋洗下来,达到彼此完全分离。为了使Rh(Ⅱ)与贱金属分离,必须将RhC1_6~(3-)转化为RhBrb_6~(3-),然后在另一色层柱上使它与贱金属分离。合成矿样的分析结果符合分析要求。 相似文献