气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^-1、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^-1、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示：高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56～0.87 mg·m^-3,相对误差(标准气体)为-4.6%～0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%～2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.71...     

柱色谱分离卟啉衍生物的改进

柱色谱是有机实验室中最有效的分离、制备的方法之一。传统的方法洗脱各组分费时、费溶剂。为此,人们采用各式加压柱色谱技术,以提高洗脱速度,取得了较好的分离效果。但加压给更换洗脱剂带来了不便。 我们在合成卟啉类化合物时,所得产物复杂,难以分离。采用传统的柱色谱分离洗脱,不仅费时,耗费大量的溶剂,且柱上各组分间易扩散、     

C5~C7烃类组分在Al2O3毛细管色谱柱上的分离及应用

详细研究了54种常见的C₅~C₇烃类组分在S型、KCl型和M型3种类型Al₂O₃毛细管色谱柱上的分离和定性,结果显示大部分C₅~C₇烃类组分在3种类型Al₂O₃毛细管色谱柱上的分离效果良好,但也存在一些组分分离不完全或共流出的现象,3种类型Al₂O₃毛细管色谱柱上的分离效果也存在一定的差异。共测定了15个C₅烃类组分,25个C₆烃类组分及14个C₇烃类组分在这3种类型Al₂O₃毛细管色谱柱上的线性程序升温保留指数,为C₅~C₇烃类组分在Al₂O₃毛细管色谱柱上的定性提供了依据。同时定量分析了某石化企业的裂解气样品中C₅~C₇烃类组分的含量。本研究拓展了Al₂O₃毛细管色谱柱的应用范围,可以为石化企业轻烃的分析提供参考。     

基于石墨化炭黑预涂覆技术的色谱柱制备和性能评价

采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930G色谱柱的柱效、惰性、稳定性和极性均得到了明显提高,从而改善了酸类和醇类组分的分离选择性和色谱峰峰形,实现了白酒中53种易挥发和半挥发性微量组分的同时分离,且各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.63%和4.51%(n=5)。表明GCB预涂覆技术能够用于高性能白酒分析色谱柱的制备方法。     

用吸光度减技术鉴定GC/FTIR中的重叠色谱峰

气相色谱/付里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)是分析复杂有机化合物的一种有效方法。这一方法的原理很简单。气相色谱柱流出物通过放置在FTIR仪器光路中的可加热光管,仪器实时记录下各流出物的红外光谱。 实际应用中,常常碰到非常复杂的样品,很难在一根色谱柱上把所有组分完全分离。这样,对于在色谱柱上保留行为近似的各组分,就很难得到纯化合物的光谱,增加了解析红外光谱的难度,自动检索也往往得不到正确的结果。     

气相色谱法测定黑色PMMA燃烧产物中的一氧化碳和二氧化碳含量

利用气相色谱法检测黑色PMMA完全燃烧烟气中的常量二氧化碳和微量一氧化碳,建立了双气路双检测器的检测方法。恒定色谱柱温度,通过定量管进样,Poropak T色谱柱预分离后,采用阀切换及柱反吹技术使不同组分分别流入5A分子筛色谱柱和Poropak N色谱柱中。5A分子筛色谱柱用于分离一氧化碳,经Ni催化甲烷化转化后用FID检测器测定;Poropak N色谱柱分离二氧化碳后进入电导检测器测定。采用峰面积法建立标准曲线,一氧化碳和二氧化碳的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 6。用该法测定标准气体,其测定值与标准值的相对误差小于2%,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法可用于烟气毒性的分析。     

聚羧酸系减水剂的大单体组分的分离分析

采用高效液相色谱-电喷雾式检测器分离分析聚羧酸系减水剂的大单体组分-脂肪醇聚氧乙烯基醚类。以Agilent ZORBAX SB-C8柱为分离柱,甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾式检测器。在优化的色谱条件下,样品各组分间分离效果良好。高效液相色谱-质谱联用分析结果表明,各组分依据大单体中EO加合数的不同进行分离。     

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。     

高效液相色谱法分析芳烃时检测波长的选择

芳烃在原油中的含量仅次于烷烃和环烷烃,因此在油气地球化学勘查工作中,芳烃组分的测定一直是一项重要的研究内容。由于油气化探工作所涉及的样品大多为近地表土壤,而源于油气藏的各芳烃组分在向地表迁移过程中的轻重分异效应,使得各类芳烃组分特别是重芳烃组分在近地表土壤中的含量甚微[1],因此在芳烃组分的高效液相色谱测试中,选择适当的检测波长以便使检测方法达到其最大灵敏度是该技术的关键。1实验部分1.1主要仪器与试剂高效液相色谱仪:HP1090型,美国惠普公司;色谱柱:Hypersil C18柱(30 cm×4.6 mm i.d.,10μm),大连依利特公司;荧光…     

气相色谱―质谱联用仪

<正>GC―MS是一种高效的分析技术,该技术利用气相色谱的分离能力使混合物中的各组分分离,并利用质谱鉴定(定性分析),且可以测定其精确含量(定量分析)。气相色谱和质谱的控制、数据的记录和分析都由计算机系统完成。气质联用具有非常高的灵敏度(10-15g),应用范围非常广泛。日本岛津QP-5050A型气相色谱仪;QP-2010A型气相色谱―质谱联用仪     

离子色谱法测定烟草中的10种阴、阳离子

分别采用NJ-SA-4A324型阴离子色谱柱和US 9633型阳离子色谱柱,用离子色谱法分别同时测定了烟草中的F-、C l-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-6种阴离子和Na 、K 、Mg2 、Ca2 4种阳离子,各离子分离良好,测定结果的相对标准偏差为0.14%~1.24%,其中C l-的测定结果与行业标准方法测定结果基本一致。     

大气成分和大气中某些污染物的气相色谱分析

本文用气相色谱法分析了大气中污染物21种,浓度范围从0.001到0.01毫克/米~3。其中除丙烯醛外,20种污染物的检出量均低于规定的允许浓度。采用自制的一些鉴定器和多流路反冲等技术,在痕量以及常量、痕量组分共存同时测定时达到了快速、直接测定(事先不经浓缩)的目的。所用色谱柱包括分配色谱柱和吸附色谱柱,其中5A分子筛色谱柱经累计1500小时运转表明,柱子的分离性能良好、能满足长期使用的要求。     

二亚乙基三胺的气相色谱分析

通过对色谱柱和固定相进行特殊处理,测定了二亚乙基三胺及其杂质含量,同时给出了各组分的校正因子。     

二亚乙基三胺的气相色谱分析

通过对色谱柱和固定相进行特殊处理，测定了二亚乙基三胺及其杂质含量，同时给出了各组分的校正因子。     

高效液相色谱手性固定相的制备及色谱柱的评价

制备了两种不同结构的β-环糊精型手性固定相CSP A和CSP B,制成手性色谱柱Ⅰ和Ⅱ,并且用DL-氨基酸衍生物的手性拆分实验对色谱柱进行了评价。     

高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的不同检测方式测定结果的比较

各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除了未分离的杂质峰对庆大霉素C1组分的干扰后,对柱前邻苯二醛衍生化-二极管阵列检测法及目前中国药典 2005 版收载的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法测定庆大霉素C组分的准确性进行了比较,并运用柱切换技术,证明二者测定结果的一致性。     

液体色谱,凝胶色谱分析低聚芳砜及其双烯大分子单体

本文用液相色谱和凝胶色谱对双酚A、双酚S型低聚芳砜及α,ω-双甲基丙烯酸聚芳砜酯大分子单体进行了组分分析,通过改合成条件、测定数均分子量等辅助手段确定液相色谱各峰的归属,计算其分子量及分子量分布指数,并对两种方法测定的结果进行了比较。用液相色谱观察低聚体每个组分的含量及其反应过程中的消长情况比凝胶色谱清晰。     

原位合成分子筛膜毛细管色谱柱的研制

吸附型多孔层毛细管柱既耐高温又对气体及烃类异构体有选择性，同时又具有毛细管色谱快速、高效等优点，是解决难分离组分的重要柱型．常用作气一固吸附色谱固定相的有强极性的硅、中极性的氧化铝、非极性的碳质及特殊吸附作用的分子筛．其中分子筛以其独特的吸附作用，在永久性气体和烃类碳数族组成分析中有重要地位．Pruecell和Soulages[1，2]等制备了涂渍型5A和13X型分子筛的毛细管柱，对低碳烃类化合物显示了良好的分离能力，分析柱温较填充柱降低约100℃．邹乃忠等[3～5]也先后制备了分子筛层的毛细管柱用来作直馏汽油的分析．由于通…     

玉门稠油组分特征及其对结蜡行为的影响

为了研究稠油不同组分的特征及其相互作用,利用柱层色谱分离法、傅里叶红外光谱、差示扫描量热法(DSC)和偏光显微分析等表征方法及手段,对采自玉门油田的稠油样品进行了组分分离、分析,并对饱和烃组分结蜡行为的影响进行了研究。结果表明,稠油各组分相互作用可以有效抑制蜡晶的析出。饱和烃组分(A1)中分别加入其他不同极性组分后,其结蜡行为与原油原始状态差异较大;A1的析蜡点、析蜡峰温和析蜡量均有所降低。偏光显微分析发现胶质沥青质组分使A1冷却结晶时的蜡晶颗粒数增多,尺寸相对减小,可以减弱蜡晶之间的联结强度,削弱蜡晶缔合而形成大块蜡晶聚集体的倾向。     

煤吡啶抽提过程中柱色谱与索氏提取法对富集物组成的影响

为考察柱色谱分离和索氏提取两种固体样品提取方法对提取物组成的影响,探索操作条件温和、溶剂使用量经济的固体样品提取方法。本研究以吡啶为溶剂,对准葛尔黑岱沟、平朔、潞安常村3种不同变质程度的煤样进行了柱色谱分离和索氏抽提。提取物用凝胶色谱、电喷雾质谱和同步荧光光谱进行分析,比较和确定不同提取方法对煤提取物中组分分子量分布和结构的影响。分析发现,柱色谱分离与索氏提取相比,抽提率略有增加,但柱色谱提取物组分中缺失了提取样品中结构稳定的超大分子结构片断;质谱结果显示柱色谱抽提物中主要存在5个组分,提取物组分相对于索氏提取物单一、富集度高;同步荧光显示柱色谱提取物中芳香化合物的基本组成为3~5个环的芳香化合物。实验结果表明:如仅分析质量数小于1000 amu的化合物,柱色谱法可替代索氏提取法。