一种新型磷酸酯类功能化离子液体的合成及管内循环流液液微萃取钐(Ⅲ)的研究

合成了一种新型磷酸酯类功能化离子液体1-戊基-3-(3-二苯基膦酰基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐,并利用管内循环流液液微萃取技术研究了该离子液体对水溶液样品中Sm(Ⅲ)的萃取性能.优化的水相酸度为pH =8,水样流速1.5 ml·min-,萃取时间20 min,室温饱和吸附容量118 mg·g-1离子液体.Sm(Ⅲ)浓度为0.1～5.0 μg·ml-1范围时,其线性回归方程为Y=-123247 +422900c(μg·ml-1),线性相关系数和最低检测限分别为0.9938和0.0035 μg·ml-1.用2 rnl 0.1 mol·L-1柠檬酸+0.4 mol·L-1甲酸+ 0.4 mol·L-1水合肼洗脱液洗脱10 min,回收率达98％以上,能实现离子液体的回收利用.并推测该萃取过程主要采用的是螯合作用机理.     

微波辅助合成有机膦功能化离子液体及对稀土离子的萃取

用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体：1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])。 用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR对产物结构进行了表征。 研究了这类离子液体对稀土Nd(III)的萃取性能。 结果表明,这类功能化离子液体可作为单一组分萃取稀土而无需加入有机稀释剂,离子液体结构对萃取效率影响很大,相同条件下季铵盐型结构的离子液体[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]对稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高。 稀土溶液pH值对萃取效率影响显著,近中性条件下(pH=6.63),对稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高。 用pH=1.00的盐酸溶液可以较好的从离子液体相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可达94%。     

离子液体的合成与功能化设计

作为一种新型低污染的绿色溶剂,离子液体近来受到多方关注。文章综述了离子液体合成和功能化设计方面的研究进展,微波和超声波辅助合成离子液体与常规方法相比所需反应时间短、产率高,表现出一定优势。     

(-)-龙脑手性离子液体的合成

以(-)-龙脑为手性源,与溴乙酰溴通过酯化反应合成溴代乙酸龙脑酯(2);2与4,4'-联吡啶发生取代反应引入两个手性中心制得新型手性离子液体——N,N'-双(龙脑氧甲酰亚甲基)联吡啶.二溴(3.2Br-);3.2Br-与四氟硼酸钾或六氟磷酸钾盐进行阴离子交换制得相应的手性离子液体3.2BF4-或3.PF6-.3.2Br...     

离子液体萃取分离铀(Ⅵ)的研究进展

本文对近十余年来离子液体萃取分离U(Ⅵ)的研究进展进行了综述,主要从离子液体为萃取稀释剂及目标专一性离子液体为萃取剂兼稀释剂两个方面进行总结。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5对铒(Ⅲ)及铥(Ⅲ)萃取的溶剂效应

本文用斜率法研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP,HA)从硝酸介质中对铒(Ⅲ)或铥(Ⅲ)萃取的溶剂效应.萃取平衡可用下式表示: Ln~(3 ) 3(HA)_o=(LnA_3)_o 3H~ 实验测定了在四种不同溶剂(CCl_4,苯,甲苯和二甲苯)中,有机相萃合物的生成常数logβ°_(300)。并以Hildebrand正规溶液理论为基础导出求logβ°_(300)的半经验公式: 对ErA_3:logβ°_(300)=log(1000d/M)-0.47(10.05-δ_o)~2 17.54 对TmA_3:logβ°_(300)=log(1000d/M)-0.47(10.37-δ_o)~2 18.22 式中d,M和δ。分别表示有机溶剂的密度,摩尔质量及溶解度参数,由半经验公式计算出的logβ°_(300)理论值与实验值基本符合。     

一类新型酯类离子液体的合成

以氯乙酸乙酯和氮杂环化合物(1-甲基咪唑、吡啶、N-乙基哌啶、N-甲基吗啉)为原料, 采用两步法合成了一类新型的酯类离子液体, 对合成的12个化合物进行了元素分析, ¹H NMR谱和一些物理性质的测定. 大多数化合物的熔点低于100 ℃, 为室温离子液体. 所合成离子液体的热稳定范围都比较宽, 性质稳定.     

功能化的离子液体: 手性离子液体的合成与应用

手性在化学中占有重要地位. 利用离子液体特殊的结构可调性质, 将手性引入到离子液体结构中, 可以获得具有手性的离子液体, 从而可能广泛应用于手性合成、手性分离、手性催化等领域. 汇总了至今报道的手性离子液体, 从离子液体功能化设计的角度探讨其合成方法. 针对手性离子液体可能的发展方向, 再次强调了由天然手性源设计合成离子液体遵循的三个标准.     

苄基功能化离子液体对有机磷和苯环化合物的分散液-液微萃取性能研究

以苄基功能化的离子液体1-苄基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺(1-Benzyl-3-methylimidazolium bis [(trifluoromethyl)sulfonyl]imide,[BeMIM][Tf2 N])作为分散液-液微萃取的萃取剂,与高效液相色谱联用,用于环境水样中5种有机磷农药(辛硫磷、杀螟松、毒死蜱、甲拌磷和对硫磷)以及2种苯环化合物(氯化萘和蒽)的萃取与富集。并与其它离子液体([OMIM][Tf2 N])以及普通有机溶剂(CCl4和 C2 Cl4)的萃取效能进行了对比。萃取优化条件为：40μL [BeMIM][Tf2 N]作为萃取剂,1 mL 甲醇作为分散剂,离心时间5 min,样品溶液中不添加盐。在优化的条件下,本方法的线性关系良好(R2=0.9994~0.9998);对10,40和100μg/ L 不同添加浓度重复测定5次的日内和日间 RSD 分别为1.1%~4.3%和0.8%~4.8%,LOD 为0.01~1.0μg/ L (S/ N=3)。将本方法用于3种实际水样中目标分析物的测定,加标回收率和 RSD 分别为82.7%~118.3%和0.7%~5.6%。由于在咪唑环上引入了苄基基团,[BeMIM][Tf2 N]与目标分析物之间除存在疏水作用外,还存在π-π作用,故对目标物的萃取效率明显提高,富集倍数和回收率分别高达339和81.4%。测定了分析物在[BeMIM][Tf2 N]-DLLME 体系中的分配系数,对萃取机制进行初步探讨。     

冠醚-离子液体体系对水相中锶离子的萃取研究

本文研究了以一系列离子液体作为介质时,萃取剂二环己基18冠6（DCH18C6）对水相中Sr^2＋的萃取行为．研究结果表明,DCH18C6／离子液体体系对Sr^2＋的萃取性能优于相应的DCH18C6／JE辛醇萃取体系,一定条件下其萃取Sr^2＋的分配比可达10^3量级．同时,体系对Sr^2＋的萃取性能随着离子液体的结构不同而有所差别．在离子液体萃取体系中,随着水相初始硝酸浓度的增加,对Sr^2＋的萃取性能下降．水相中Na^＋、K^＋等离子的存在也会对体系萃取Sr^2＋产生直接影响．本文还验证了离子液体体系萃取Sr^2＋的机理,即以阳离子交换机理为主实现对Sr^2＋的萃取．     

硅胶-TBP 反相萃取层析分离法测定金(Ⅲ)与铊(Ⅲ) 的研究

以王水（体积分数为２０％）作移动相,以硅胶球负载的ＴＢＰ作固定相,反相萃取层析使微量Ａｕ（Ⅲ）、Ｔｌ（Ⅲ）与Ｆｅ３＋、Ｃｕ２＋、Ａｇ＋、Ｚｎ２＋、Ｍｎ２＋、Ｈｇ２＋、Ｃｄ２＋、Ｐｂ２＋、Ｓｂ５＋、Ａｓ５＋、Ｇａ３＋、Ｉｎ３＋、Ｐｔ２＋、Ｐｄ２＋等多种离子分离,留于柱上的铊、金分别用ＮａＡｃ溶液（量浓度为１ｍｏｌ／Ｌ）及Ｎａ２ＳＯ３溶液（质量浓度为１０ｇ／Ｌ）洗脱进行连续分离与测定（结晶紫光度法测定铊,孔雀绿光度法测定金）,回收率可达９６％以上,方法已应用于地质样品中金、铊的连续分离与测定。     

离子液体功能化环糊精化合物的合成及应用

离子液体功能化环糊精化合物(ILs-CD)兼具环糊精"内疏水、外亲水"的结构特性和离子液体的低毒性、低蒸气压、电化学窗口宽、热稳定性和化学稳定性高等特性,是一类有巨大发展潜力的新型大环化合物.本文主要根据合成的ILs-CD化合物的阳离子不同对其进行了分类,并介绍了其合成方法,同时阐述了其在电化学、环境、食品、医药、催化...     

功能化离子液体/离子液体分散液-液微萃取测定水中苯氧羧酸类除草剂

建立了功能化离子液体/离子液体分散液-液微萃取(FIL/IL-DLLME)测定水中4种苯氧羧酸类除草剂的农药残留分析方法.离子液体[C4MIMBF4]有助于难溶于水的[C6HyMIMTf2N]在水相中形成液滴.离子对[LiWf2N]的引入有利于提高功能离子液体对分析物的提取效率,对影响萃取效率的重要因素进行选择和优化,最佳条件为:100 μL[C6HyMIMTf2N])作为提取剂,100 μL[C4MIMBF4]作为分散剂,在30℃下超声5 min,[LiTf2N]浓度为5％和样品溶液的pH=2.在最佳优化条件下,5～500 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9953 ～0.9996;对自来水、河水、田间水进行浓度为10和20 μg/L添加回收实验,回收率为70.2％～107.5％,相对标准偏差RSD＜10％,检出限为0.05 ～0.2 μg/L,得到满意的结果,说明本方法对于实际样本的检测具有可行性.     

吐温80-硫酸铵-水固液体系萃取分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅲ)

铑;铱;液固萃取分离;氯化亚锡;吐温80-硫酸铵-水固液体系萃取分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅲ)     

二酰胺结构对其萃取Am(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)性能的影响

二酰胺化合物（Ｒ１Ｒ２ＮＣＯ）２Ｒ３用于从乏燃料元件后处理高放废液（ＨＬＷ）中分离、回收锕系和镧系元素的工艺中有良好的前景［１～４］．以ＣＨ２ＯＣＨ２ｎ为桥撑链的二酰胺称为酰胺荚醚（Ａｍｉｄｏｐｏｄａｎｄ）．在大阴离子（如苦味酸根等）存在下对三价...     

离子液体萃取脱硫新工艺研究

探讨了不同离子液体在不同条件下通过萃取降低汽油中硫含量的可能性．结果表明，较长碳链的DMImBF4离子液体具有很好的深度脱硫性能，并且能够重复使用．同时，研究结果还表明离子液体可以同时降低低碳烯烃的含量，而低碳烯烃的存在可以促进离子液体对汽油中硫的萃取．     

新型萃取剂用于Am(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)的分离

本文研究了一种新型萃取剂用于Am(Ⅲ)/Eu(Ⅲ)的分离,并做了以下条件的研究:(1)不同酸度的影响(0.1-0.3mol/LHNO3);(2)不同稀释剂的影响,采用I 241Am和152-154Eu作示踪剂。结果表明在3mol/LH-NO3体系中241Am能被萃取出来,而152-154Eu几乎不能被萃取。在0.1-0.3mol/LHNO3条件下,用硝基苯胺稀释剂,萃取分离系数达到70。     

离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法.研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响.最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40 min,水相体积为60 mL.对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率.在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9～151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1 μg/L.将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%～109.9%.     

功能化离子液体的制备及其在合成中的应用

功能化离子液体;手性离子液体;酸性离子液体