N-酰基壳聚糖的合成及膜的结构与性能

以甲醇和醋酸为介质，通过酸酐与壳聚糖反应合成出N－酰基壳聚糖，并以溶液法制备出N－酰基壳聚糖膜。实验结果表明，降低醋酸浓度，增大甲醇用量以及酸酐／氨基摩尔比可提高壳聚糖的N－酰基取代度；控制醋酸和甲醇浓度以及酸酐／氨基摩尔比可获得不同取代度的N－酰基壳聚糖；N－酰基壳聚糖较为合适的合成条件为：ω(MeOH)80%、ω（AcOH)1%、酸酐／氨基摩尔比0－3.N-位长脂肪链的导入，破坏了壳聚糖原有的晶体结构，随着N－酰基脂肪链数的增长，N－酰基壳聚糖的结晶度逐渐减小，力学性能逐渐降低。     

结构参数对N-酰化壳聚糖水凝胶温敏性质的影响

在均相条件下,通过壳聚糖的N-酰化反应制备了不同酰化度、不同酰基链长的N-酰化壳聚糖,研究了酰化度及酰基链长对N-酰化壳聚糖/β-甘油磷酸钠(β-GP)水凝胶温敏性质的影响.结果表明:酰化度及酰基链长均对水凝胶的性质有较大影响.在N-酰化度低于50%范围内,低酰化度的N-酰化壳聚糖只溶于酸性溶液;而高酰化度的N-酰化壳聚糖溶于水,无温度敏感性;在pH 7.1附近,N-酰化壳聚糖/β-GP水凝胶均具有温度敏感性.酰化度越高,N-酰化壳聚糖/β-GP水凝胶的透明度越高.在己基以上,酰基链长对凝胶的温敏性质影响较明显.相对其他N-酰化壳聚糖而言,低酰化度的N-己酰或辛酰壳聚糖/β-GP水凝胶的凝胶化时间明显缩短,凝胶化温度降低.     

两种新型可溶性壳聚糖季铵盐的制备

壳聚糖与芳香醛反应得到壳聚糖Schiff碱,被还原后与碘甲烷反应生成可溶性的壳聚糖季铵盐.产物经红外光谱仪(FT-IR),氢核磁共振仪(1 H NMR)和元素分析进行结构表征证实为不同取代度的两种壳聚糖季铵盐:N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐和N-对苯羟基甲基壳聚糖季铵盐.两种产物的季铵化度与取代度差别不大,室温条件下两种壳聚糖季铵盐均可溶于乙醇,微溶于水、异丙醇和二氯甲烷,不溶于环己烷和丙酮;热重分析(TG)和差热重量分析(DTG)结果差异较大,在492℃时N-对苯羟基甲基壳聚糖季铵盐失重率为82.41%,壳聚糖为88.56%,而N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐热稳定性较好,失重率为49.02%.     

N-苯氨基丙基烷氧基硅烷的合成

利用氯烃基烷氧基硅烷与苯胺反应的方法分别合成了N-苯氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯氨基丙基甲基二甲氧基硅烷以及N-苯氨基丙基甲基二乙氧基硅烷，并对反应条件进行了优化．结果表明：在最佳反应条件下，4种产品的产率分别可达74％，81％，64％．69％．纯度皆可达95％以上．产品经红外光谱、核磁共振谱确证了其结构．     

壳聚糖/壳聚糖季铵盐复合膜的性能研究

以戊二醛为交联剂，在壳聚糖膜上涂敷壳聚糖季铵盐(HACC)，制备了壳聚糖／壳聚糖季铵盐复合膜，并研究了壳聚糖季铵盐的取代度和戊二醛用量对复合膜各种性能的影响．用盐酸环丙沙星作为模型药物进行膜后载药，探讨了复合膜的药物缓释性能．结果表明：随交联剂用量增加复合膜的抗张强度先增后减，当交联剂用量为壳聚糖季铵盐用量的0．2％时，干、湿膜的抗张强度最大；所有复合膜的吸水率和抑菌性均较壳聚糖膜有所提高，且随着取代度增大，膜的吸水率和抑菌性增加；膜的吸水率和抑菌性随着交联剂用量增加而下降．膜的载药量随取代度和交联剂用量的增加而变小，载药膜有较好的药物缓释性能，药物释放可达180h．     

对氨基苯甲酰壳聚糖的制备和抗菌活性

通过壳聚糖与对氨基苯甲酰氯在超声波振荡下的酰化反应制备了对氨基苯甲酰壳聚糖.用红外光谱、紫外光谱方法对目标产物进行了结构表征.结果表明,产物具有对氨基苯甲酰壳聚糖的结构特征,并具有良好的溶解性能.抗菌实验表明,该产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉的最低抑菌浓度分别为0.1%,0.1%和1%,其抗菌活性随浓度的增加而增强,且优于壳聚糖.     

壳聚糖季铵盐分子结构与吸湿保湿性研究

采用不同反应和降解条件制备了一系列不同取代度和不同分子量的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(ⅡACC)．通过红外光谱、核磁共振谱和凝胶渗透色谱对结构进行表征，同时测量HAcc的吸湿保湿性能，并与透明质酸(HA)、乳酸钠进行比较．结果表明：HAcc的保湿性能随分子量增加而增大，而吸湿性能却随分子量增加而减小；取代度小于43％时，HAcc的吸湿保湿性能急剧减小；取代度大于43％时，HAcc具有比HA更好的吸湿性能，而其保湿性能和HA基本持平．     

羧甲基壳聚糖的结构与抗菌性能研究

以不同分子量的壳聚糖为原料成功的制备了一系列羧甲基壳聚糖,对羧甲基取代度(DS),取代位置及分子量进行了测定,结果表明在氨基、羟基上均发生了羧甲基化反应,产物为N,O-羧甲基壳聚糖.体外抑菌实验及采用微量热法检测受试样品抑菌活性证实N,O-羧甲基壳聚糖的抑菌活性随分子量的降低而显著增强,分子量低于5000的样品对金黄色葡萄球菌等细菌具有抑制杀灭作用.     

杯芳烃交联壳聚糖的合成及吸附性能研究

双缩水甘油基杯[4]芳烃与壳聚糖中的氨基或羟基发生交联，得到了两种网状结构交联壳聚糖．分别考察了这两种交联壳聚糖对过渡金属离子Co^2 ，Cu^2 ，Zn^2 ，Ni^2 及碱金属离子Na^ ，K^ ，Cs^ 的吸附性能．结果表明：N-交联壳聚糖对碱金属离子的吸附能力远远大于未交联壳聚糖；两种交联壳聚糖对过渡金属离子的吸附与交联方式有关．     

高吸水性聚丙烯酸/壳聚糖/蒙脱土复合树脂的合成

利用丙烯酸、壳聚糖和蒙脱土为原料，采用溶液聚合法合成了高吸水性聚丙烯酸／壳聚糖／蒙脱土复合树脂，通过红外光谱对树脂的结构进行了表征，并系统研究了引发剂、交联剂、蒙托土的用量以及丙烯酸与壳聚糖的投料比对复合树脂吸水率的影响．结果表明，当丙烯酸和壳聚糖质量比为10：1，蒙脱土用量为2％，引发剂和交联剂用量分别为3．2％和0．16％时，所合成的聚丙烯酸／壳聚糖／蒙脱土复合树脂吸（盐）水率最高，分别达到425倍与65倍．     

壳聚糖/纳米TiO2复合膜的制备和性能

用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)改性的纳米TiO2，以不同掺杂比与2％壳聚糖醋酸溶液相混合，用流延法制得分散比较均匀的纳米复合膜。用FT—IR，xRD及TEM表征了其结构，并测试了透光率、水蒸汽透过率及力学性能．结果表明：改性纳米TiO2的大量表面羟基和壳聚糖分子之间有较强的氢键作用；纳米TiO2的适当加入有利于提高膜的抗水性．当纳米TiO2的掺杂比为1％时，复合膜的湿态抗张强度和抗水性分别为27．25MPa和45．6％，与壳聚糖膜相比，分别提高了40％和11．6％．     

壳聚糖/聚乙烯醇共混纤维的结构与性能

采用溶液纺丝法制得壳聚糖/聚乙烯醇共混纤维.用FT-IR、XRD、SEM表征了其结构并测试了其力学性能.结果表明,壳聚糖与聚乙烯醇在共混纤维中具有良好的相容性;共混纤维的抗张强度随壳聚糖脱乙酰度的增大得到改善;聚乙烯醇对共混纤维的力学性能和保水性能有明显影响.壳聚糖脱乙酰度为90.2%时,共混纤维的抗张强度在聚乙烯醇含量为20%(wt)最大,其干、湿态抗张强度分别达到1.82cN/d和0.81cN/d,比纯态壳聚糖纤维的干、湿态抗张强度分别提高21.3%和14.1%;共混纤维的保水值均高于170%,大于纯态壳聚糖纤维的保水值(120%).     

伪狂犬病毒糖蛋白H基因片段的克隆、序列测定和分析

对伪狂犬病毒湖北地方株(PRVHB株)糖蛋白H基因片段进行了扩增、克隆、序列测定和分析,比较了该序列与PRVKa株及NIA-3株三者之间的同源性.结果显示,克隆片段长1396bp,G+c含量75.6%,包括糖蛋白H(gH)N端283个氨基酸编码区及上游调控序列和胸苷激酶(TK)C端136个氨基酸编码区.gH基因ORF上游调控区存在有TATA框和CAT框的真核启动子特征结构.PRVHB株gH基因片段序列与PRVKa株和N1A-3株相应序列的核苷酸同源性相同,为99.6%.推导的gH多肽N端第1～30位氨基酸组成的肽段富含疏水性氨基酸,具有真核信号肽的序列特征.     

在Ti-β沸石催化剂上羧酸酯化反应

i-β沸石催化合成乙酸丙酯和丙酸丙酯.考察了催化剂的活化温度、反应时间、酸醇比、催化剂用量、环已烷用量、反应温度对酯化反应的影响.通过实验发现,利用Ti-β沸石催化合成丙酸丙酯的最优条件为:温度110℃、催化剂用量4.0 g/mol丙酸、酸醇比为:1.1、环已烷用量为200 mL/mol正     

新型染料中间体的合成研究--2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺的合成

报道了以7-酸(即2-氨基-8-羟基-6-萘磺酸)和N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体(2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺)的方法,并对反应条件进行了研究,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定,与结构相符,该合成方法简便,反应条件易于控制,产率高,产品纯度好,为萘胺磺酰胺类化合物的合成提供了-个成功的方法．     

功能型二元酸的制备

以四氢呋喃作溶剂，用具有生物相容性的己二酸酐分别与甘氨酸、L-丙氨酸以及邻羟基苯甲酸反应，一步合成了3种功能型二元酸：5-羧甲基氨基甲酰戊酸、5-(1-羧乙基)氨基甲酰戊酸、己二酸单(2-羧苯酚)酯．对反应中间体和目标化合物进行红外(IR)光谱、核磁共振氢谱(^1H NMR)表征，证实了它们的结构和组成．同时探讨了反应溶剂及反应时间对产物合成的影响．     

光交联羟丙基壳聚糖纳米凝胶的制备及其释药性能

通过在水溶性的壳聚糖衍生物--羟丙基壳聚糖(HPCS)的氮基上引入具有光反应活性的叠氮基团(4-叠氮苯甲酸),制备了一种光可引发交联的叠氮化羟丙基壳聚糖(Az-HPCS).利用红外光谱、核磁共振及氨基滴定法对其结构和取代度进行了表征.通过离子交联和光交联两步交联法制备了壳聚糖纳米凝胶,用透射电镜观察了纳米凝胶的形貌和粒径,并研究了纳米凝胶在不同pH值溶液中的溶胀度、载药行为及释药性能.实验结果表明包封率与溶液pH值无关,而溶胀度及释药行为则主要受pH值的影响.在酸性条件(pH 2.60)下,溶胀度最大,突释现象也最明显,30 min内释药率可达8O%;在碱性条件(pH 9.40)下,溶胀度最低,药物释放速度较慢,2 h内释药率仅为40%;而在中性条件(pH 7.38)下,该纳米凝胶溶胀度中等,有明显的缓控释效果.     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。