利福昔明的核磁共振谱及电喷雾离子化质谱结构表征

通过测试样品的核磁共振谱和电喷雾离子化质谱正离子、负离子方式检测的质谱断裂途径认证其结构。     

HPLC法测定卡络磺钠葡萄糖注射液的含量

采用Kromasil-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为0.12%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3)-无水乙醇(85∶15),检测波长为363nm,流速为1.0mL/min,HPLC法测定卡络磺钠葡萄糖注射液含量。结果表明,卡络磺钠在0.080—0.120mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.35%。所建方法简便,专属性及精密度好,可用于卡络磺钠葡萄糖注射液的含量测定。     

RP-HPLC法测定氨苯砜的含量

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的含量.采用Agilent SB-C18 (250cm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80),测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min;氨苯砜在0.04895-30.5940μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=58230x-1475.0(r=0.9998),平均回收率为98.35％,RSD为0.94％(n=9).该法简便、准确、可靠,能有效控制氨苯砜的质量.     

HPLC同时测定大黄剂中的5种蒽醌类衍生物

建立了中成药中多种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法,为中国药典中含蒽醌的中成药提供一致的测定方法.色谱柱Agela Venusil XBP-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为226nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为40℃.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.040-1.200、0.010-1.200、0.040-1.200、0.040-1.200、0.020-0.600μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9997、0.9991、0.9997、0.9993,平均回收率(n=9)分别为99.26％-102.18％(RSD1.68％-2.64％)、98.85％-99.61％(RSD 1.02％-1.94％)、100.29％-104.65％(RSD 1.90％-2.57％)、97.68 ％-98.68％ (RSD 1.47％-2.53％)、96.18％-100.21％ (RSD 1.57％-2.82％).方法快速简便,重复性好,测定结果准确可靠,能够用于大黄剂中蒽醌类衍生物的含量测定.     

RP-HPLC测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定口腔崩解片中溴吡斯的明的含量.色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％庚烷磺酸钠水溶液-三乙胺(10∶90∶0.5,pH值调至3.0)为流动相,检测波长270nm.澳吡斯的明质量浓度在50-250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5％(n=9),RSD为1.6％.结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于口腔崩解片中溴吡斯的明含量的测定.     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

HPLC法测定赤芍提取物中芍药苷的含量

建立了赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-超纯水（0.2％的冰醋酸）（B） （30∶70,V/V）为流动相等度洗脱,流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：230nm;进样量：10μL.赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的平均含量为1.52％.经正丁醇萃取后,提取物中芍药苷的纯度有了较大提高.所用含量测定方法简便准确,分离度好,可用于赤芍提取物中芍药苷的含量测定.正丁醇可用于赤芍中芍药苷的提取纯化工艺.     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

HPLC法测定硫化促进剂DM的含量

本文应用高效液相色谱法测定硫化促进剂DM的含量。采用HypersilBDS-C18色谱柱，流动相为磷酸二氢钾溶液（0．1mol/L）：乙腈＝2：3，检测波长为254nm。测定线性范围为0．16－1．4μg。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用高效液相色谱法,以0.01mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为280nm。在10—100μg.mL-1浓度范围内,主峰面积与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9998）。重复测定峰面积平均值为1215.9（n=6）,相对标准偏差为0.7%。平均回收率为99.77%（n=9）,相对标准偏差为0.26%。该方法准确简便、重复性好,可作为普卢利沙星胶囊含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法测定巴洛沙星胶囊中的有效成分

高效液相色谱法 (HPLC)测定喹诺酮类抗生素巴洛沙星胶囊中的有效成分 ,该方法结果准确、操作简单 ,可用于对巴洛沙星胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸依托必利的含量

高效液相色谱法测定盐酸依托必利片剂中的盐酸依托必利的含量。色谱柱:Phenomenex-C18(4.60×250mm);流动相:0.05mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(60∶40);流速:1.0mL.min-1;检测波长:258nm。回归方程为:y=533928.10866x+296386.4578,r=0.9992,线性范围为4.216—42.16μg·mL-1,回收率为99.56%—100.37%,RSD为0.33%。本法简便、准确、灵敏。     

悬浮液进样-AFS测定蕨麻中的微量硒

悬浮液进样-原子荧光光谱法能快速、准确地测定样品中的微量元素,应用于测定蕨麻中的微量Se,对试验条件、悬浮剂的选择进行了优化.测定Se的精密度（RSD）为1.84％、检出限为0.01μg/mL.加标回收率在98.0％％-103.0％之间.     

高效液相色谱法测定环维黄杨星D纳米乳

建立高效液相色谱法测定环维黄杨星D纳米乳中药物含量.通过有机溶剂法破乳,采用高效液相色谱法在205nm波长处测定峰面积,测定环维黄杨星D纳米乳中环维黄杨星D的含量.环维黄杨星D在0.0501-0.5010mg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回归方程为:A=520.83C+0.8515,r=0.9992(n=5);平均回收率为99.31％、RSD=0.89％;日内及日间精密度的RSD分别为0.61％和0.94％ (n=5).建立的高效液相色谱法准确度高、专属性好,可用于环维黄杨星D纳米乳中环维黄杨星D的含量测定.     

高效液相色谱法测定希舒美中阿齐霉素的含量

应用高效液相色谱外标定量法对希舒美中阿齐霉素的含量进行了测定。采用pH=4.0的磷酸水溶液与乙腈按80：20（V／V）组成流动相,ODS柱在8min内测定阿齐霉素。方法简便,重现性好,在线性范围内阿齐霉素的相关系数r为0．9992。本法适用于药品希舒美生产过程的监测及临床上对该药的血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量

样品经水提取后,在ODS-3色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液（10mmol/L,pH=3.5）和乙腈以85∶15的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法VWD210nm处检测食品中阿斯巴甜的含量。本方法在标准浓度1.0—50.0μg/mL范围内,相关系数大于0.999,该方法适合日常检测。     

用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量

探索乳糖酸阿奇霉素注射液的含量测定方法.用HYPER-SILBDS C8色谱柱,以0.045mol/L磷酸二氢铵-乙腈9:4(pH=7.1)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温25-30℃,用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量.试验表明:乳糖酸阿奇霉素注射液的含量在3.0-7.0mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9982),平均回收率为99.9%,RSD=0.37%.方法简便,准确可靠.     

高效液相色谱法分析车前草中的黄酮化合物

建立检测车前草中总黄酮含量的高效液相色谱法,探索车前草黄酮苷的水解条件.通过水解车前草黄酮提取物,将黄酮苷水解成苷元,再用HPLC法测定水解后车前草黄酮苷元含量.以Shim-pack VP-ODS (150L×4.6,10μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温30℃,采用峰面积外标法计算含量.通过比较水解前、后黄酮苷元的检测量,发现水解后检测到黄酮量高.此法测得车前草中槲皮素的含量为1.36mg/g,木犀草素的含量为0.35mg/g,黄芩素的含量为0.89mg/g,3种苷元的含量之和为2.60mg/g.首次以水解后的车前草总黄酮苷元作为车前草黄酮含量的评价指标,首次建立了水解-HPLC法检测车前草黄酮含量,为测定车前草及其提取物中黄酮类化合物的含量提供了灵敏、准确和快速的测定方法,为不同品种和产地的车前草及其提取物质量监控提供依据.     

高效液相色谱法测定废水中苯醚甲环唑的含量

采用反相高效液相色谱法测定水样中苯醚甲环唑含量,使用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈-水(体积比70:30)为流动相,检测波长231nm,测定试样中苯醚甲环唑含量。该法在标准浓度0.5—30.0μg/mL范围内,线性相关系数大于0.999,方法适用于废水监测。