熔盐法合成钛酸锂钾片晶及形貌控制

在碳酸钾、碳酸锂和二氧化钛的混合原料中加入熔盐氯化钾,通过高温煅烧一步制备出钛酸锂钾片晶( K0.8 Li0.27Ti1.73O4, KLTO).通过控制熔盐的添加方式以及煅烧工艺(升温速率、煅烧时间)使材料的形貌朝着二维方向生长,并利用XRD和SEM等手段进行表征.分析发现:过快的升温速率或者较短的煅烧时间都会使材料朝三维方向生长成球状或者块状,反之则会使材料趋向一维方向生长成棒状;同时在煅烧温度达到一定值时再加入熔盐则更有利于片晶的生成.最终得到KLTO片状形貌的最佳控制工艺为:先以300 ℃/h升温至800 ℃后,再加入质量分数为40;的KCl熔盐,接着将升温速率变为200 ℃/h,加热至950 ℃,并在此温度下煅烧3 h.     

熔盐法合成TiB2粉体

以TiH2和无定型B粉为原料,采用熔盐法合成了TiB2粉体.熔融NaCl/KCl的存在降低了TiB2相的初始形成温度,且所得TiB2粉体具有较小的颗粒尺寸.当加入的NaCl/KCl熔盐与TiHJB复合粉体的质量比为20∶1时,1000℃下所合成的TiB2粉体的比表面积及相应的平均粒径分别为22.25 m2/g和60 nm.     

微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900～1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt;),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol;)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt;.     

熔盐法制备榍石的工艺研究

采用无机盐硫酸钠、氯化钠、氯化钾作为熔剂,CaCO3、TiO2 、H2SiO3 、SiO2为原料,在高温液相条件下合成了榍石粉体.探讨了熔盐的种类、熔盐用量、合成温度及保温时间等因素对合成榍石的影响,并利用XRD、SEM等分析测试方法对样品制备过程的物相变化及显微结构进行分析表征.研究结果表明,用CaCO3、TiO2、H2SiO3为初始原料,Na2SO4熔盐为熔剂时,在1000℃热处理3h可得到纯度和结晶度较高的榍石(CaTiSiO5)粉体.     

熔盐法合成二硼化钛纳米粉体研究

在NaCl-KCl熔盐中利用镁热还原法,以二氧化钛和硼粉为原料,金属镁粉为还原剂合成了TiB2纳米粉体,研究了合成温度、Ti/B摩尔比、保温时间对TiB2粉体合成的影响.通过XRD、TEM、BET对粉体的物相组成、显微形貌及比表面积进行了表征.研究结果表明:800℃时开始有TiB2生成,随温度升高,TiB2晶粒沿(101)晶面择优生长,最佳合成温度为1000℃.Ti/B摩尔比为1∶2.4时,经1000℃保温3h后合成了球形TiB2粉体,颗粒尺寸分布在5 ～30 nm之间;在界面机制控制下,延长保温时间到6h后,颗粒形貌由球形转变为立方状,尺寸增大到30 ～ 60nm,测得其比表面积为49.142 m2/g.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

熔盐法合成Bi3NbTiO9的晶粒生长动力学研究

本文采用熔盐法,利用氯化钾作助熔剂成功合成了Bi3NbTiO9多晶粉体.并在此基础上,利用经典的动力学方程系统研究了Bi3NbTiO9多晶粉体在熔盐合成过程中的晶粒生长动力学.结果表明:利用熔盐方法合成Bi3NbTiO9多晶粉体的生长过程,可以划分为高温和低温两个阶段,并且在不同的阶段存在不同的生长机制.进一步对熔盐法合成多晶陶瓷粉体的形核和长大两个反应阶段进行研究,结果表明:粉体的形核过程遵循JMAK方程.低温阶段即低于900℃时,Bi3NbTiO9晶粒的长大速率较小,生长主要依赖于扩散;900℃以后晶粒的长大速率和晶粒生长激活能均显著增加,生长主要依赖于界面反应;高温生长的后期会发生明显的异常晶粒长大.     

熔盐法制备掺钕榍石

以CaCO3、TiO2、SiO2为基础原料,硫酸盐作为熔剂,采用熔盐法合成了榍石及掺钕榍石粉体.借助XRD和SEM研究了不同反应温度、料盐比及掺杂对反应过程及反应物相组成的影响结果:控制Na2SO4∶K2SO4摩尔比为1∶1,原料质量与熔盐比为1∶1 ～2,在950～ 1000℃可以实现榍石及其掺钕榍石的合成.对掺钕榍石,在不引入铝离子做电价补偿时,物相以榍石为主,含有少量钙钛矿相;引入铝离子做电价补偿时,物相主要以榍石和钙钛矿相形式存在,引入铝离子不利于掺钕榍石的形成.     

熔盐法制备NbSe2纳米棒及其摩擦学性能表征

采用熔盐法(KCl∶ NaCl=1∶1)成功制备出了形貌新颖并且结晶性良好的NbSe2纳米棒,研究了时间和温度对于其形貌的影响.用XRD,SEN以及TEM分别对NbSe2样品进行了分析和表征,结果表明产物为纯2H-NbSe2,并且产物晶型为典型的六方点阵.用UMT-2多功能摩擦试验机测试其作为石蜡添加剂的摩擦磨损性能并对摩擦机理进行了分析,结果表明熔盐法制备的NbSe2纳米棒的摩擦性能要优于固相法制备合成的单一片状NbSe2,显示出更为优良的减磨性能.     

混合亚熔盐法分解钾长石制备钙霞石和W分子筛

以NaOH-Na2CO3混合亚熔盐为介质分解钾长石,所得滤渣为钙霞石,滤液经碳酸化后得到碳酸钾和硅铝质滤渣,后者通过补加KOH、Al(OH)3和H2O调整钾、硅、铝等的组成比可用于W分子筛的制备.研究了Na2CO3占总碱量的比例、反应温度和反应时间对钾溶出率和残渣物相的影响,结果表明:当Na2CO3占总碱量的比例为1/2,反应温度为200℃,反应时间为4h时,钾溶出率为95.33wt;,残渣物相为钙霞石.进一步调整硅铝质滤渣中组分的比例为:K2O/SiO2=1.0,Al2O3/SiO2 =0.067,H2O/SiO2 =45,并在30℃下老化2h,通过水热合成在150℃下晶化24 h,可以得到W分子筛结晶纯相.     

钛精矿湿化学法合成Fe2TiO5/TiO2复合纳米粉体

以攀枝花钛精矿作为初始原料,采用湿化学法制备铁钛氧化物纳米粉体.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM/EDS)、BET氮气吸附法、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对合成的粉体进行表征,测试结果表明:合成了相组成为85.72 ;质量分数 Fe2TiO5和14.28 ;质量分数 TiO2(金红石)复合纳米晶粉体,平均晶粒尺寸为38 nm;近似球形的粉体颗粒及其聚集体,比表面积为16.80 m2/g;粉体在波长250～600 nm范围内均有较强的光吸收,由Fe2TiO5电子跃迁形成的起始吸收边为593 nm,相应的能带宽度为2.09 eV.     

Synthesis of TiO2 nanorings and nanorods on TCO substrate by potentiostatic anodization of titanium powder

Various TiO₂ nanostructures, such as nanorings, nanorods were synthesized via potentiostatic anodization of titanium powder under different conditions. The morphology of the obtained TiO₂ nanostructures can be easily tuned by varying applied voltage. The crystal structure, compositional information and morphological structures were characterized by X‐ray diffraction (XRD), X‐ray photoelectron spectra (XPS) and field emission scanning electronic microscopy (FESEM). XRD and XPS analysis confirmed the anodization products were TiO₂. A possible formation mechanism was suggested on the basis of the shape evolution of TiO₂ nanostructures observed by FESEM. The results revealed that the applied voltage played an important role in the formation of various nanostructures. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

射频磁控溅射法制备TiO2-xNx薄膜的结构性能研究

利用射频磁控溅射法室温下在Si(100)衬底上制备了N掺杂的TiO2薄膜,并且采用x射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和透射光谱对薄膜进行了表征.XRD结果表明在纯Ar和N2(33.3;)/Ar气氛下制备的TiO2-xNx薄膜均为单一的金红石相,薄膜结晶性良好,呈高度(211)择优取向,而在N2(50.0;)/Ar下制备的薄膜结晶性明显变差;对于N掺杂的TiO2薄膜,XPS表明部分N原子进入TiO2晶格,并且以N-Ti-O、N-O键以及间隙式N原子形式存在;透射光谱表明掺N后的TiO2薄膜吸收边发生了红移.     

Zn2+掺杂对TiO2相变温度和晶粒尺寸的影响

采用溶胶-凝胶法制备了不同含量Zn2 掺杂的氧化钛粉体,利用TG-DTA、XRD测试技术检测了锌离子掺杂对锐钛矿和金红石相变及其晶体尺度的影响。试验结果表明,锌离子的掺入抑制了锐钛矿和金红石的相变,使相变温度提高,而且显著阻碍晶体的生长,从而获得纳米晶体。     

Sn离子促进纳米TiO2颗粒低温制备及机理分析

分别以Sn4+和Sn2+为促进剂,钛酸丁酯为主要原料,在80 ℃下通过强迫水解法制备了纳米TiO2颗粒.利用X射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、透射电镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对产物进行表征.考察了不同酸度下Sn4+和Sn2+对TiO2晶化过程的影响,结果表明:引入Sn4+后,在合适的酸度条件下回流50 min后即可获得锐钛矿结构TiO2,TEM观察表明其晶粒粒径约为5 nm左右.紫外-可见漫反射谱分析表明:加入Sn4+或Sn2+所制备的两种粒子,其吸收带边同体相材料相比向短波方向移动.机理分析认为产物的结构主要取决于水解时的酸度,Sn离子主要起到降低成核表面能垒、促进晶核形成的作用.     

直流磁控反应溅射法制备工艺参数对TiO2薄膜光催化性能的影响

采用直流磁控反应溅射法在未加热衬底上沉积TiO2薄膜,以紫外灯为光源进行了薄膜光催化降解亚甲基蓝溶液的实验,研究了沉积工艺参数和后处理退火温度对薄膜光催化性能的影响.结果表明:经过500℃退火、厚度较大的薄膜样品光催化效率较高;膜厚基本相同的样品,沉积时电源功率较小、Ar/O2流量比例较小的薄膜光催化效率较高.     

水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理

以TiCl4为原料加水配制成0.5～2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120～180℃时可获得纳米级针形(轴比4～5)及球形8～10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒.     

Synthesis and Study of Electrochemically Grown Salts of Organic II-Donors

Abstract

The effects of purity and crystal perfection on the properties of (TMTSF)₂ClO₄ are examined via SEM's and transition temperatures. Careful electrochemical techniques using gradient sublimed TMTSF starting material and short term oxidation result in high quality crystals. Preliminary work on HMTSF salts of PF ^? ₆ and AsF^? ₆ is also reported.