使用环糊精固定相的高效液相色谱

环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是由吡啶喃葡糖与α-1,4-葡糖苷反应生成的环状低聚糖。环糊精的口袋结构和疏水性内腔能包结不同的化合物。这种包结作用被广泛利用在分析化学中。本文介绍三种β-     

用于富勒烯分离的高效液相色谱固定相

用于富勒烯分离的高效液相色谱固定相陈德朴，郁鉴源，廖沐真，黄贺生，刘凤英，刘梦林（清华大学化学系，北京，１０００８４）（清华大学现代应用物理系）关键词Ｃ_（６０）、Ｃ_（７０）分离，固定相，高效液相色谱目前有关富勒烯的研究是国际上一个非常活跃的研究领域...     

聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上，制备出一种新型的涂敷型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力，峰对称性好。对其恶性循环 了考察，连续使用三个月后，固定相的碳量和色谱性能仍保持不变。     

高效液相色谱环糊精键合固定相

环糊精是由Ｄ（＋）－葡萄糖单元通过α－１，４糖苷键连接的环状齐聚糖，其最典型的性质是能与许多客体分子形成包容配合物。高效液相色谱环糊精键合固定相广泛用于对映异构体，非对映异构体，结构异构体和常规化合物的分离。     

液相色谱交联聚苯乙烯固定相的填充

装柱技术是影响液相色谱柱效能的重要因素之一,对硅胶基填料的填充已有深入研究,并有规范操作方法,而对于聚合物微球填料的填充则报道很少。聚合物微球中交联聚苯乙烯不仅具有较好的化学稳定性,而且根据其孔的大小既适于小分子的反     

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用

用手性固定相法拆分泮托拉唑钠对映体,并建立了检测泮托拉唑钠对映体光学纯度的HPLC方法.色谱柱为chiRALPAK AD-H柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相为V(正已烷):V(异丙醇)=40:60,流速为0.5 mL/min,检测波长为288 nm.该法可用于左旋泮托拉唑钠原料药和制剂的质量控制.     

分离生物大分子的液相色谱固定相

本文介绍了各类用于生物大分子分离的液相色谱填料,并对它们在生物大分子分离及制备中的性能、基本特征作了评述。     

高效液相色谱手性固定相对氨基酸衍生物对映体分离研究

利用高效液相色谱手性固定相对光学异构体分离分析日益受到人们的重视。高效液相色谱氨基酸酰胺型手性固定相对拆分对映异构体具有较好的效果。本文为了探讨该类手性固定相对氨基酸的拆分影响,用L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性固定相,对6种DL氨基酸(丙氨酸、2-氨基-n-丁酸、缬氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和蛋氨酸)的18种衍生物进行了拆分,并讨论了其衍生物取代基对手性拆分的影响及从立体化学角度提出了手性拆分机理。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分能力。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 Varian 2010型高效液相色谱仪(美国);2050型紫外检测器及HP3394型积分仪(美国);L-异亮氨酸叔丁酰胺型手性柱(TBILS,上海药物研究所),粒度10μm,柱长100mm、内径4mm的不锈钢柱。 异丙醇(分析纯)用前重蒸,石油醚(60～90℃)分析纯,重蒸收集69℃镏分,用前全经过0.5μm薄膜并脱气。DL-氨基酸衍生物[丙氨酸(Ala),2-氨基-n-丁酸(Buty),缬氨酸(Val),亮氨酸(Leu),苯丙氨酸(Phe),蛋氨酸(Met)]用相应DL-氨基酸参考文献方法进行N-乙酰化及酯化。衍生物经元素分析合格,配制成5mg/mL溶液。     

新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物在淀粉类手性固定相上的液相色谱分离

本文运用涂敷型(Chiralpak AD-H)和键合型(Chiralpak IA)两种淀粉类手性固定相高效液相色谱法,进行了新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物的手性分离。从色谱分离的保留因子(k)、分离系数(α)和分离度(Rs)三个方面考察了两种类型色谱柱的分离性能,上述化合物在Chiralpak IA柱上能够得到较好的基线分离。同时,讨论了温度、流动相极性和目标分析物的结构等因素对Chiralpak IA柱分离性能的影响。由于键合型固定相较稳定的性能,使某些非常规的溶剂(如THF)成功地应用于手性α-氨基膦酸酯类化合物的分离。     

苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上,制备出反相高效液相色谱固定相。制备出的固定相对极性、非极性化合物有良好的分离能力,峰对称性好。对其稳定性进行了考察,连续使用１２００ｈ后,固定相的含碳量及色谱性能保持不变,且用ｐＨ１１．０的流动相冲洗２６０ｈ,固定相的色谱性能仍很好,可见固定相的耐碱性能良好。     

高效液相色谱法分离蛋白质的大孔硅质固定相的制备及分离机理

介绍了不同孔径的大孔硅胶基质的制备，二醇基和氨基固定相的合成，及其蛋白质的分离特性。探讨了流动相中的盐浓度和pH对蛋白质保留时间的影响，以及在此两种固定相上蛋白质分离机理的比较。由于大孔填料具有小的比表面积、往容量也低，从而有利于作蛋白质等生物大分子的高效快速分离分析。     

新型离子交换硅胶键合相的制备及评价

二甲基氯硅烷与硅胶表面反应,形成牢固的ＳｉＨ键之后,连接上活泼的中间体——烯丙基缩甘油醚作为柔软的分子臂,最后接上二乙基氨基,由此制得了新型的离子交换硅胶键合相。经漫反射红外光谱、元素分析和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明：键合反应按预定路线进行,键合相具有较好的色谱性能。此种方法可有效地运用于无孔硅胶填料的制备。     

聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相

对聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相的制备及其特性进行了综述。根据制备方法对固定相进行了分类,并指出该类固定相对色谱峰拖尾现象的改善引人注目,且就涂敷物对基质孔径及色谱性能的影响进行了讨论。另外,对该类固定相的稳定性进行了阐述。     

利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定

利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为：流动相组成正己烷：1,2-二氯乙烷：甲醇(88：8：4,V/V/V);柱温：25℃;流速：1．8mL／min。得到的分离度和选择性因子分别为1．86和1．12。在2．88～320mg／L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0．99998;检出限为0．47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。     

新型纤维素衍生物手性固定相的制备及其对几种对映异构体的高效液相色谱分离

合成了一种经环十二烷修饰的纤维素酯，将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶（APS）上，制备出高效液相色谱手性固定相，以正己烷、异丙醇为流动相拆分了2-对氯苯基丙腈、1-对氟苯基乙醇、1-对叔丁基苯氧基-2-丙醇、2-对氯苯基辛腈及三唑醇等5种外消旋对映体，并考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。     

万古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映体

利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。     

大环糖肽抗生素键合相高效液相色谱法拆分7种氨基带保护基的氨基酸对映体

采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluorenylmethoxycarbonyl,Fmoc)保护的氨基酸对映体。比较了Fmoc-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fmoc氨基酸对映体拆分效果的影响。实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响。该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定。     

十八碳键合钛胶固定相的制备及其色谱性能

 以聚合诱导胶体凝聚法 (PICA)合成的窄粒径分布的TiO2 多孔微球 (表面积 :3 6 7m2 /g ,孔容 :0 3 0mL/g ,平均孔径 :3 2 2nm ,平均粒径 :3 5 μm)为基质 ,与十八碳三甲氧基硅烷的甲苯溶液共同回流 8h ,制得十八碳键合钛胶固定相 (ODT)。该固定相的含碳量为 2 87% (即 0 66μmol/m2 ) ,疏水选择性为 0 4 63 8。将其用于分离中性和碱性化合物时 ,显示出比较好的色谱性能。