氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

用次灵敏线原子吸收法测定铅锌矿石中铅锌

微量铅锌的原子吸收分析报道很多.矿石中高含量铅锌的测定,通常采用络合滴定法,但干扰较多、流程较长.高含量铅锌的原子吸收直接测定,则所见报道不多.本文研究了利用次灵敏线测定矿石中高含量铅锌.样品经酸溶并定容到一定体积后,可不经稀释用原子吸收仪直接进行铅、锌测定.方法简便、快速.检测结果与按国家标准分析方法结果比较,其准确度、精密度均符合要求.1试验部分1.1仪器与试剂GGX-1型原子吸收分光光度计铅、锌标准液:2.000mg·ml~(-1),2%硝酸(体积分数,下同).其他试剂均为分析纯1.2仪器工作条件选择次灵敏线铅368.4nm,锌307.6nm,空气-乙炔火焰比例根据仪器情况调整.因铅、锌灵敏度及线性范围受火焰影响,故测量过程中要求火焰状态     

双硫腙水相直接光度法的探讨——人发中铅的测定

铅是一种对人体十分有害的元素。随着人体科学研究的深入,要求一种快速、准确的分析测定方法。我们曾研究了双硫腙水相直接进行测定。但未用于测定人发中铅。本文研究了用Tween 20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定人发中铅,操作简便、快速,结果令人满意。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 双硫腙-Tween 20溶液:称取双硫腙0.1000g于Tween 20溶液(2％)100ml中,在70℃恒温水浴中加热30min。 铅标准液:用分析纯Pb(NO_3)_2配制。贮备液浓度1mg·ml~(-1),工作液浓度20μg·ml~(-1)。 UV-730型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS-3C型数字酸度计(上海雷磁仪器厂)     

原子吸收光谱法测定炼油反应器积垢中铁镍铬

炼油反应器内结垢危害极大,是石油加工过程中必须处理的问题之一。准确分析炼油反应器内积垢的成分对于了解垢的危害,选择适当的除垢方法有重要意义。文献中很少关于分析垢的报道。我们根据垢的特点和文献经验,用原于吸收法对垢样中存在的金属元素进行生产监控性分析,结果证明该方法可行。 1 试验部分 1.1 仪器与主要试剂 WFX-1F2B型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂) 空心阴极灯(上海充电器械厂) 标准储备液:用Fe、Ni金属和K_2Cr_2O_7配成100μg·ml~(-1)的标准储备液,根据不同垢样中金属含量,稀释成1～15μg·ml~(-1)标准液。 试剂均为分析纯,水为去离子水。     

火焰原子吸收法测定铜合金中锡

本文在空气-乙块火焰中直接测定铜合金中锡。该法快速、简便,是工厂例行分析之可行方法。方法的检出限5μg·ml~(?),最佳线性范围100～1000μg·ml~(-1) 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 GFU-201型原子吸收分光光度计(北京分析仪器     

活性炭富集火焰原子吸收法测定酱油中铅

酱油中铅是对人体有害的重金属元素,也是作为酱油卫生指标的常测项目之一。目前多以简便、快捷的原子吸收法对铅进行测定。然而由于酱油的基体较为复杂,尤其是其中氯化钠含量高达15％左右,给火焰原子吸收法的直接测定带来了严重干扰。本文利用活性炭具有吸附微量重金屑的能力,分离、富集酱油中的微量铅,从而达到了消除基体干扰,并提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 WYX—402原于吸收分光光度计 铅标准应用液:10μg·ml~(-1) 硝酸、盐酸均为优级纯。 1.2试验方法     

β—CD对新显色剂p—Br—TPPS4测铅的显色反应增敏作用的研究

近年来人们对微量铅的测定报道很多,但对新显色剂四-(4-溴-4-磺酸基)卟啉(p-Br-TPPS_4)测铅还未见报道。我们研究了以β-CD为增敏剂,在乙醇存在下弱碱性介质中测量铅的新体系。其配合物的λ_(max)为468nm,ε=1.4×10~5,铅量在0～11μg/25ml范围内符合比耳定律。方法灵敏,选择性好,操作简便。 1 试验部分 1.1仪器与试剂 UV-240型分光光度计(日本岛津) 721型分光光度计 pHS型酸度计 铅标准溶液:用分析纯金属铅按常规方法配制成10mg·ml~(-1)储备液。临用时配成1.0μg·ml~(-1)工作液。 p-Br-TPPS_4:1.5×10~(-4)mol·L~(-1)(由武汉大学化学系提供)     

半微分阳极溶出伏安法同时测定水样发样中铜铅镉锌

研究了用半微分阳极溶出伏安法同时测定水样和儿童发样中的铜、铅、镉、锌,选择了最佳测定条件。在乙二胺-三乙醇胺溶液中,作出很好的极谱图。峰电流与铜、铅、镉、锌浓度在5～75ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,回收率在98％～106％。方法迅速、简便、灵敏准确。     

原子吸收分光光度法测定阴极碳酸盐中硝酸根

阴极碳酸盐(碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶)中的硝酸根一般采用硫酸亚铁滴定法,终点不明显,用紫外分光光度法测定,条件严格.本文用原子吸收分光光度计和自行设计简易架子,在不加任何仪器情况下,进行硝酸根测定,该法操作简便、快速、结果准确.1 试验部分1.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)镉、镍空心阴极灯;比色皿1cm硝酸根标准溶液:1mg·ml~-1,称取105℃烘干水冷却后的硝酸钾1.6370g,溶于1L量瓶中,用水稀释至刻度.     

石墨炉原子吸收光度法测定果品中微量钴

钴是人体必需的微量元素之一,是构成维生素B_(12)的主要成分,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成均具有重要的生理功能。已报道了吸光光度法测定茶叶中钴,石墨炉原子吸收光度法测定人发中钴,但对果品中钴的测定报道甚少。本文提出用石墨炉原子吸收光度法测定果品中的微量钴,并研究了试验条件。该法灵敏度高,重现性良好,回收率为95％～99％,检出限可达0.5μg·L~(-1),常见的元素均不干扰测定,对果品中钴的测定可得到满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 日立热解石墨管;钴空心阴极灯 钴标准贮备液:1.0mg·ml~(-1),测定时所用稀溶液均由此贮备液配制而得。     

二安替比林—（3,4）—二甲氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用

二安替比林芳香族甲烷衍生物被高价金属离子氧化而显深色,因此能用作这类离子的显色剂.我们曾合成过一系列的二安替比林芳香族甲烷衍生物,并广泛用于钒,铬,铈的测定.在此基础上我们研究了二安替比林-(3,4)-二甲氧基苯基甲烷(DADMPM)与Ce(Ⅳ)的显色反应条件及应用,用于镁合金中痕量铈的测定,体系灵敏度高,稳定性好,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计铈标准溶液:用优级纯硫酸铈按常规方法配成含Ce(Ⅳ)100μg·ml~(-1)贮备液,标定,使用时稀释成5.0μg·ml~(-1)的标准工作液.Mn(Ⅱ)溶液:用MnSO_4·H_2O配成6.0mg·ml~(-1)的水溶液     

原子吸收光度法测定食品中的锌：样品消化方法的研究

原子吸收光度法测定锌,具有较高的灵敏度和选择性,适于测定食品中痕量锌。但对于不同的食品试样,如何选择适宜的消化方法,未见有详细的资料。为此,本文工作通过正交试验加以研究,并筛选出样品消化处理的最佳条件。 1 试验部分 1.1 主要仪器与工作条件 岛津AA-630-01型火焰原子吸收分光光度计及配套设备 工作条件:波长-213.9nm,灯电流-10mA,光谱通带宽度-0.19nm,燃烧器高度-4mm,空气流量-10L·rain~(-1),乙炔流量-2.4L·min~(-1)。 1.2试剂与材料 锌标准贮备液:1000μg·ml~(-1)(日本和光工业株式会社产品)     

微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L~(-1)、0～100μg·L~(-1)、0～4mg·L~(-1)、0～5mg·L~(-1),检出限分别为0.19μg·L~(-1)、2.80μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、60μg·L~(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.     

酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定精锑中铅

精锑中铅的测量,多采用萃取比色、双硫腙比色法,要萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。精锑中锑易水解且吸附铅,本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收法直接测定精锑中铅的含量,与化学法比较,结果稳定,标准偏差为4.8％。 1 仪器与试剂 SP90A型原子吸收分光光度计(英国) 铅标准溶液:100μg·ml~(-1) 酒石酸溶液:200g·L~(-1)     

铝对铁的增感效应——火焰原子吸收光谱法测定铝

原于吸收法测定微量铝,若用空气-乙炔火焰,铝在该火焰中形成耐热氧化铝,测定灵敏度极低,一般不能进行。目前比较合适的是用笑气-乙炔高温还原火焰进行铝的测定。 本文根据在富燃料空气-乙炔火焰中,一定量的铝对铁有增感作用,且增感程度与铝的加入量成正比例这一特性,选定合适的工作条件,使具有一般条件的实验室对铝的测定成为可能,开拓了常规仪器的应用范围。从分析结果表明,本方法的分析准确度、精度良好。 1 试验部分 1.1 仪器及其工作条件 P-E4000型原子吸收分光光度计 波长-248.3nm,光谱通带宽度-0.2nm,灯电流、25mA,空气;乙炔=29:18,燃烧器高度-8mm。 1.2 试剂 铝标准溶液:由高纯铝(99.99％)配制,浓度为0.100mg·ml~(-1)。 铁标准溶液:1.00mg·ml~(-1)     

微波消解石墨炉原子吸收法测定人发中的铅、镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定人发中的铅、镉含量.采用微波消解法消解样品,加入(NH4)2SO4+KH2PO4基体改进剂消除干扰,对消化剂种类、消解压力、仪器条件等进行了探索.方法简便、准确度高,Pb和Cd的平均回收率分别为101.8%和107.1%,相对标准偏差(RSD)为5.14%和6.80%,方法检出限Pb为9.53 ng/mL,Cd为0.78 ng/mL.     

原子吸收法测定氧化锌中铁

在氧化锌避雷器的生产中,对氧化锌中铁等杂质的含量控制很严格,要求小于0.0020％,用常规分析方法难以测定。本文采用原子吸收法可完成此项工作。 1 仪器与试剂 WFX—1C型原子吸收光谱仪(北京第二光学仪器厂) 铁标准溶液:1mg·ml~(-1),称取经300℃烘烧的三氧化二铁(光谱纯)0.1429g,置于250ml烧杯中,加盐酸(1+1)20ml,加热至完全溶解,蒸至小体积,冷却后,加入盐酸5ml,加热使盐类溶解,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2 仪器测试条件 波长248.3nm,灯电流2mA,光谱通带0.4nm,燃烧器高度6mm,空气流量6.5L·min~(-1),乙炔流量1.7L·min~(-1),火焰性质氧化性(蓝色焰)。 3 样品分析     

火焰原子吸收法同时测定土壤中铅和镉

原子吸收光谱法多元素同时测定技术至今还处在实验阶段。多元素原子吸收同时测定要求被测元素物理化学性质相似而又无光谱和化学的干扰。我们用Jarrell-Ash810型双光束双波道原子吸收分光光度计同时测定土壤中铅、镉,在已消化了的试样溶液中加入EDTA释放剂,抑制硅、铬、钼离子对铅、镉测定的干扰。双道测量精度:Pb2.67%,Cd10.0%,单道测量精度:Pb8.37%,Cd0.45%。     

原子吸收光谱法测定酒中痕量锰

锰是人体的必需微量元素之一,具有很重要的生理作用,但是,如果摄取过量,对机体也会造成严重的危害,我国对酒类和饮用水中的锰含量作了严格规定,特别是在酿酒工业中,锰是一种必须控制的痕量元素。因此,寻找一种简便、灵敏、精确的测定酒中微量锰的方法是本工作的目标。本文研究了火焰原子吸收光谱法测定酒中痕量锰的含量,建立了直接测定酒中痕量锰的方法,锰含量在0～2mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,本法简便、灵敏、精确。用于实际工作,取得满意结果。 1 仪器与试剂 AA—680原子吸收分光光度计(日本岛津公司) 锰标准储备液:100μg·ml~(-1),使用时配成1μg·ml~(-1)标准应用液。 2 仪器工作条件 波长279.5nm,光谱带宽0.2nm,灯电流5.0mA,火焰—空气乙炔贫焰,测定方式HCLAMP,信号测量方式INIEG CONT,积分时间5s,信号记录方式BAR,测定方法CONC CALIB。 3 测定方法     

中药材马宝中铷的测定

目前 ,中药中关于铷的含量分析及其可能产生的药理作用报道不多。马宝为贵细中药材 ,是马科动物马胃肠道结石 ,主要为无机成分 ,在对其性状、显微、成分与结构进行分析的基础上[1 ] ,用火焰原子发射法 [2 ]对其中铷的含量进行了分析 ,以期进一步了解该类药物的微量元素情况。1　仪器与试剂日立 1 80 - 80型原子吸收分光光度计Eppendorf微量移液管铷标准储备液 :0 .1 mg·ml- 1 ,称取 1 0 5°C烘干1 h的氯化铷 (光谱纯 ) 0 .0 3536g,加水溶解 ,用硝酸( 1 99)溶液稀释 ,定容至 2 5ml。钾溶液 :2 0 mg· ml- 1 ,称取氯化钾 (高纯 )0 .9551 g,…