Bestimmung von Silber und Gold in Schwefelkiesabbr?nden und ?hnlichen Produkten durch Atomabsorptionsanalyse

Zusammenfassung Es wird über ein Verfahren zur Bestimmung von Silber und Gold in Schwefelkiesabbränden und Produktion ähnlicher Zusammensetzung mit Hilfe der atomaren Absorption berichtet. Gold wird durch Extraktion mit Methylisobutylketon aus der salzsauren Probelösung abgetrennt und zugleich um den Faktor 10 angereichert. Durch Messung im organischen Medium wird die Empfindlichkeit der Goldbestimmung um den Faktor 4,5 gesteigert. Silber wird direkt in der 7 N salzsauren Probelösung gemessen, aus der Eisen vorher durch Extraktion mit Methylisobutylketon entfernt wurde. Die Übereinstimmung mit dokimastisch bestimmten Werten ist gut.

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Summary A method for determination of silver and gold in pyrites cinders and products of similar composition by means of atomic absorption is presented. Gold is separated from the 7 N hydrochloric acid sample solution by extraction with methyl isobutyl ketone and simultaneously enriched by the factor 10. By measuring in the organic medium the sensitivity of the gold determination is increased by the factor 4,5. Silver is directly measured in the sample solution after removement of iron by extraction with methyl isobutyl ketone. The agreement of the results with those of fire assay is good.

     

UV-spektrometrische Bestimmung geringer Mengen 2,6-Naphthalindisulfos?ure (Di-Natriumsalz) in technischer 2,7-Naphthalindisulfos?ure (Di-Natriumsalz)

Zusammenfassung Es wird ein einfaches analytisches Verfahren beschrieben, in technischem Di-Natriumsalz der 2,7-Naphthalindisulfosäure diese, ihr 2,6-Isomeres, Kochsalz und Feuchtigkeit quantitativ zu bestimmen. Das Isomerenverhältnis läßt sich durch Messung zweier UV-Extinktionsminima erfassen, der Kochsalzgehalt durch argentometrische Titration nach Volhard und die Feuchtigkeit durch Trocknung. Aus diesen Parametern sind die Gehalte an den beiden Isomeren berechenbar, sofern der 2,6-Gehalt nicht höher als ungefähr 6% ist.Herrn Prof. Dr. Werner Schultheis zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Fluorimetrische Mikrobestimmung von Thallium in Alkalihalogenid-Einkristallen, untersucht an NaJ

Zusammenfassung Zur Mikrobestimmung von Thallium wird ein Verfahren vorgeschlagen, das auf der Messung der Fluorescenz in salzsaurer, an NaCl gesättigter Lösung beruht. Noch 0,05 g Tl⁺/ml können erfaßt werden. Das Verfahren wird auf die Bestimmung von Tl⁺ in NaJ-Einkristallen angewendet.

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Summary A method for the micro determination of thallium (down to 0.05 g of Tl⁺/ml) is based on the fluorimetric measurement in hydrochloric acid solution saturated with NaCl. The procedure is applied to the determination of Tl⁺ in NaJ single crystals.

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Unser Dank gilt der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit finanziell unterstützte.     

Zur Geschwindigkeit der Adsorption von Tensiden

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Messung dynamischer elektrischer Oberflächenpotentiale beschrieben. Mit dieser Methode untersuchten wir die Geschwindigkeit der Adsorption von 3 Tensiden an der Wasser/Luft-Grenzfläche. Die bei verschiedenen Adsorptionszeiten theoretisch zu erwartenden Oberflächenkonzentrationen werden aus dem Stofftransport durch Diffusion ermittelt. Durch Vergleich der dynamischen Me\werte untereinander und mit den Gleichgewichtswerten folgt, da\ mit kürzer werdender Adsorptionszeit die Abweichungen von einer Diffusionskinetik grö\er werden. Grundsätzlich wird eine Verlangsamung der Adsorption gefunden. Diese Erscheinung wird als Hemmung bei der Einstellung des Adsorptionsgleichgewichtes diskutiert, wobei die Möglichkeit besonderer Eigenschaften von Ungleichgewichtsfilmen offen gelassen wird. Die beschriebenen Anomalien sind allerdings nur bei kleinen Adsorptionszeiten geschwindigkeitsbestimmend und damit nachweisbar.     

Aktivierungsanalyse von Seltenen Erden in Kernbrennstoffen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Aktivierungsanalyse von Seltenen Erden in Kernbrennstoffen wird beschrieben. Hierbei werden die Seltenen Erden zunächst durch Extraktion von Uran bzw. Thorium abgetrennt. Nach der Bestrahlung mit thermischen Neutronen (gemeinsam mit Standardproben) und Zusatz von Träger werden sie in einer Kationenaustauschersäule getrennt. Im Anschluß an die Aktivitätsmessung wird die Menge der einzelnen Seltenen Erden spektralphotometrisch bestimmt. Die Häufigkeit der Elemente in den untersuchten Proben wird mit der geochemischen Häufigkeit verglichen. Die verschiedenen Methoden zur Bestimmung der Seltenen Erden werden diskutiert.

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Activation analysis of rare earths in nuclear reactor fuels

The rare earths are separated by extraction from uranium and thorium, respectively. After irradiation with thermal neutrons (together with standard samples) and addition of carrier they are separated in a cation-exchange column. Activity measurements are followed by determination of the amount of the individual rare earth by spectrophotometry. The distribution of the rare earth elements in the samples is compared with the geochemical distribution. The different methods for the determination of the rare earth elements are discussed.

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Für die Durchführung der Analysen möchten wir Frau E. Stoll danken.     

Research on measuring thermophysical properties using parameter estimation

In this paper a new prompt method is proposed for the measurement of thermal conductivityk and thermal diffusivity which are functions of temperature. This method is based on parameter estimation. Thek and can be got by measurement of the temperature on sample and heat-flow through the sample. The experiment has also confirmed that the method is feasible.

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Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren zur Schnellbestimmung der Wärmeleitfähigkeitk und der Temperaturleitfähigkeita beschrieben, welche beides eine Funktion der Temperatur darstellen. Diesem Verfahren liegt eine Parameterschätzung zugrunde.k und können durch Messung der Temperatur an einer Probe bzw. des Wärmeflusses durch eine Probe ermittelt werden. Die Experimente erwiesen die Anwendbarkeit dieses Verfahrens.

     

Flow-microcalorimetric determination of enzymatic activities of the Trichoderma viridae-cellulase complex

A method for measuring enzymatic activities of the Trichoderma viridae cellulase complex is described. The LKB 2277 Thermal activity monitor and a flow-mix mode were used. Enzymatic activities of samples of a crude cellulose complex have been determined using three substrates: cellobiose, carboxymethyl cellulose (CMC) and xylan. Some kinetic constants for cellobiase activity have been evaluated from the obtained results. A process of the end-product inhibition of cellobiase resp. carboxymethyl cellulase activity by glucose has been observed too.The described method allows a direct determination of various enzymatic activities of the cellulase complex. Because of the high sensitivity and the simplicity, the method is a very suitable tool for studying the cellulase complex, determining the optimal conditions of enzymatic break-down of the cellulosic materials and observing various mechanisms of the feed-back control by products of enzymatic action. The procedure is completely general in nature and is applicable to other enzymatic systems.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung der enzymatischen Aktivität des Trichoderma viridae Zellulase Komplexes beschrieben. Dazu wurde ein LKB 2277 Thermoaktivitätsmonitor und ein kontinuierlicher Flüsigkeitsmischer verwendet. Bei der Bestimmung der enzymatischen Aktivität von Proben des rohen Zellulasekomplexes wurden drei Substanzen verwendet: Zellobiose, Karboxymethylzellulose (CMC) und Hemizellulose. Anhand der Ergebnisse wurden einige kinetische Parameter für die Zellobiaseaktivität ermittelt. Außerdem wurde eine Endprodukt-Inhibition von Zellobiase sowie Karboxymethylzellulaseaktivität durch Glukose beobachtet.Das beschriebene Verfahren erlaubt eine direkte Bestimmung der verschiedenen Enzymaktivitäten des Zellulasekomplexes. Wegen ihrer hohen Empfindlichkeit und Einfachheit handelt es sich hier um ein sehr nützliches Werkzeug zur Untersuchung des Zellulasekomplexes, indem die optimalen Bedingungen für die enzymatische Spaltung zelluloser Substanzen bestimmt und verschiedene Mechanismen von Feedback-Kontrolle durch die Produkte der Enzymtätigkeit beobachtet werden. Das Verfahren trägt vollkommen allgemeinen Charakter und kann auch bei anderen Ezymsystemen Anwendung finden.

     

Simultane Impulsfluorimetrie des DNS- und Proteingehaltes von Tumorzellen

Zusammenfassung Mit Hilfe der Impulscytophotometrie (Impulsfluorimetrie) lassen sich neben 1-parametrigen Histogrammen durch simultane Messung zweier unterschiedlicher Zellinhaltsstoffe auch 2-parametrige Histogramme automatisch gewinnen. Dies wird für die DNS- und Proteinsynthese anhand der Wirkung des Cytostaticums VELBE auf Populationen von Ehrlich-Ascites-Tumorzellen demonstriert. VELBE hemmt den Ablauf der Mitosen, blockiert aber in cytostatisch bereits deutlich wirksamen Konzentrationen die DNS-Synthese keineswegs vollständig, so daß durch Endomitose vermehrt tetraploide Zellen auftreten. Auch die Proteinsynthese der Zellen wird außerhalb der Mitose durch VELBE offenbar nicht primär gehemmt.

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Simultaneous impulse fluorometry of DNA and protein content of tumour cells

By the method of impulse cytophotometry (impulse fluorometry) not only histograms of one-parameter but also those of two-parameters can be obtained automatically by simultaneous measurement of two different cell substances. This is demonstrated for DNA and protein content per cell in populations of Ehrlich ascites tumour cells in vivo after treatment with vincaleucoblastine sulphate (VELBE). VELBE inhibits the mitosis. However, in low concentrations which may have a pronounced cytostatic effect VELBE will not stop completely the DNA synthesis, and therefore by endomitosis more tetraploid cells can appear. Evidently, in low concentrations and beyond the mitosis VELBE does not primarily inhibit the synthesis of cell proteins.

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Wir danken Fräulein I. Spies, Frau D. v. Bally sowie Fräulein H. Thomssen für ihre gewissenhafte technische Assistenz. Der Stiftung Volkswagenwerk e. V. danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Automation in der Na?chemie-Analytik

Zusammenfassung Die analytischen Arbeiten im industriellen Naßchemie-Laboratorium sind gekennzeichnet durch die Vielfalt der Bestimmungsmethoden und durch den geringen Serienumfang gleichartiger Proben. Aus diesem Grund findet die Automation in einem großen Bereich nur langsam Eingang und deshalb wird ein neuer Ansatz notwendig. Ein solcher läßt sich in der modularen Zerlegung von Analysenvorschriften in Grundoperationen finden. Diesen sind Ausführungsparameter zuzuordnen, die den detaillierten Ablauf festlegen. Daraus läßt sich nun das Konzept eines automatischen Analysensystems herleiten, das durch folgende Eigenschaften charakterisiert ist: Es lassen sich mühelos Einzelproben als auch Klein- und Großserien von Proben verarbeiten, jede Probe hat ihr eigenes Gefäß, die automatisierten Apparate reinigen sich selbst, und es können bestehende Analysenvorschriften verwendet werden.

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Automation in wet chemistry analysis

Summary The analytical work load in industrial wet chemistry laboratories is characterized by a multitude of procedures and methods as well as small numbers of samples in serial runs of analysis. For this reason a large sector has resisted automation, and a new approach is needed. Such an approach is found in a modular subdivision of analytical procedures into basic operations. These are assigned executive parameters that determine the detailed operation. From this it is possible to derive a conceptual design of an automatic analysis system with the following characteristics: It is easily possible to run individual samples and small and large series of samples, each sample is contained in its own cup, the automated units are self-cleaning, and existing analytical procedures may be used.